顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

顶空固相微萃取-气质联用法分析稻谷挥发性成分

用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术结合气相-质谱法(GC-MS)对不同稻谷中挥发性成分进行研究,优化顶空固相微萃取的条件,包括平衡时间、萃取时间、萃取温度以及样品量,并对不同稻谷中挥发性成分进行鉴定和分类分析。结果表明:稻谷中挥发性成分分析的最佳条件为平衡时间60min、萃取时间50min、萃取温度80℃、样品量20g。稻谷中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高是己醛,平均为13.31%;其次为壬醛,平均为7.93%。

顶空固相微萃取-气质联用法测定山楂核烟熏液的挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)联合气质联用(GC-MS)测定山楂核烟熏液挥发性风味物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度40℃、萃取时间50min。采用GC-MS对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中酚类占55.526%、酯类占18.710%、醛类占16.162%、酮类占3.252%、呋喃类占2.108%、酸类占1.019%。

顶空固相微萃取-气质联用法测定哈尔滨红肠的挥发性风味物质

为进一步探明烟熏灌肠类食品的风味特征,以哈尔滨红肠为对象,采用顶空固相微萃取制备样品,联合气质联用测定其主要挥发性物质。通过比较不同萃取头、萃取温度以及萃取时间对萃取效果的影响,获得较适的萃取条件:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度50℃、萃取时间50min。采用气质联用对解吸物进行测定的结果表明,其挥发性风味物质的主要成分中醛类占17.59%、酮类占7.01%、酚类占7.27%、醇类占12.29%、烯萜类占9.39%、烷烃类占6.14%、含硫化合物占27.38%、杂环化合物占7.01%。

顶空固相微萃取-气质联用法同时测定城市水源水中的九种嗅味物质

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HSPME-GC-MS)的分析方法同时检测城市水源水中的9种痕量嗅味物质,具体包括6种土霉味物质(2-甲基异莰醇、土嗅素、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-异丁基-甲氧基吡嗪、2-甲基苯并呋喃和2,4,6-三氯苯甲醚)及3种其他种类的嗅味物质(1种鱼腥味物质反,反-2,4-庚二烯醛,1种干草味物质β-环柠檬醛和1种芳香味物质β-紫罗兰酮).在水浴加热搅拌的条件下,利用固相微萃取纤维顶空吸附水中挥发出的嗅味物质,随后在GC-MS上进行物质解吸并检测.本研究对比了不同HSPME萃取纤维的萃取效果,并优化了萃取时间、萃取温度及解吸温度等前处理及仪器条件.研究得到的最优检测条件为:2cm 50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,在65℃下加热30 min,并于GC进样口解吸3 min.9种嗅味物质在1—200 ng·L^(-1)范围内线性良好,方法检出限为1.36—7.70 ng·L^(-1),其中8种嗅味物质的检出限均低于3.3 ng·L^(-1),对水源水的加标回收率为57.7%—94.8%.测定3个不同城市水源水样品中的嗅味物质浓度,9种物质在水源水中均有检出.除太湖中所含的MIB外,其余水体中MIB及所有水体中的GSM均超过了《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006)中所规定的值.实验证明,HSPME-GC-MS可满足城市水源水中9种痕量嗅味物质的同时检测.

顶空固相微萃取-气质联用法分析辅料对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响

以草鱼熟制鱼糜为研究对象,利用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)的萃取头吸附挥发性组分,用气相色谱-质谱联用技术检测食盐、玉米淀粉、蛋清和生姜对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响。经过物质鉴定表明,草鱼鱼糜熟制过程中主要的挥发性物质为醛类、酮类、醇类及烃类。食盐、玉米淀粉、蛋清对熟制草鱼鱼糜挥发性物质的种类影响较小,而对挥发性物质的相对含量有一定影响;生姜对熟制鱼糜挥发性组分的种类和相对含量影响较大。

顶空固相微萃取-气质联用法分析麒麟菜中的挥发性成分

以麒麟菜为研究对象,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对其挥发性成分进行了萃取,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了成分鉴定分析。结果显示,麒麟菜挥发性成分中共检出58种物质,其中醛类化合物17种,含量最高为54.10%;烃类化合物27种(其中芳香烃类8种),含量为23.19%(其中芳香烃类物质含量为10.66%);酯类化合物4种,占总量的11.68%;酮类化合物5种,占11.03%;醇类2种,含量为0.68%;其他物质共3种,占总量的0.77%。含量较高的单一化合物主要有:壬醛(18.45%)、异佛尔酮(7.75%)、邻苯二甲酸二乙酯(7.50%)、庚醛(7.13%)、己醛(6.33%)、辛醛(6.31%)、乙酸正丁酯(3.65%)、甲苯(3.29%)、癸醛(2.81%)、十二烷(2.21%)等。总体上,醛类化合物对麒麟菜的风味影响较大,其他如酯类、烃类等化合物对麒麟菜的风味有一定影响。

顶空固相微萃取-气质联用法研究油麦菜采后香气成分的变化

为探究油麦菜清香风味的化学成分及温度对其风味物质的影响,该研究采用顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)鉴定油麦菜的挥发性香气成分,并模拟2种常见的销售贮藏温度条件,研究油麦菜采后香气成分的动态变化。结果表明,油麦菜中挥发性香气成分包括9种醛类、3种醇类、1种酮类、1种酸类,以醛、醇类化合物为主;结合香气活性值(OAV)与绝对含量分析,青叶醛、叶醇、反,反-2,4-庚二烯醛等7种物质是油麦菜的主要特征香气成分,构成了油麦菜的清香、草香、蔬菜香等;油麦菜采后24 h内,冷藏(4℃)和常温(24℃)贮藏条件下主要香气成分种类未发生变化,但各成分含量变化较大,常温条件下香气成分总量显著上升(P<0.05),而低温条件下香气成分总量显著下降(P<0.05)。冷藏有助于减缓油麦菜香气的释放,常温贮藏有助于油麦菜香气的合成和释放,这将对叶类蔬菜的香气研究及油麦菜的保鲜有重要参考意义。

顶空固相微萃取-气质联用法分析衡水老白干酒风味物质

采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)与气质联用(GC-MS)相结合对衡水老白干酒中的风味物质进行了初步分析,比较了4种不同涂层纤维的萃取头对衡水老白干酒风味成分的萃取效果和特点。结果表明,共定性衡水老白干酒风味物质101种,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头适用于老白干酒风味物质的分析,共定性91种主要风味物质,其中酯类47种,醇类15种,醛类8种,酮类7种,酸类4种,呋喃类3种,吡嗪类2种,萜烯类2种,其中大马士酮、里那醇是首次报道。

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。

顶空固相微萃取-气质联用法结合电子鼻分析鱼精蛋白对草鱼片挥发性气味的影响

采用5.0 g/L的鱼精蛋白溶液对草鱼片进行浸泡处理,并通过顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPMEGC-MS)及电子鼻对4℃贮藏过程中的样品进行挥发性气味检测。结果表明:HS-SPME-GC-MS法共检出挥发性物质132种,其中主要为醛类及醇类物质。在贮藏期内,对照组中醛类及醇类物质含量逐渐增高,酯类物质先增高后降低,酸类及其他类物质呈现较大波动。而处理组中醛类物质不断增加、醇类物质及酯类物质均呈现先降低后增高的趋势,且醇类、醛类及酯类物质的含量均低于对照组。电子鼻检测结果表明,贮藏后期处理组的响应值明显低于对照组。实验结果表明,鱼精蛋白处理能够在一定程度上延缓草鱼的风味劣变。

顶空固相微萃取-气质联用法检测苹果中氨基甲酸酯类农药残留

为建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定苹果中速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、呋喃丹、抗芽威和西维因7种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法,对HS-SPME萃取条件和GC-MS条件进行优化。结果表明:在0.005～1mg/L的质量浓度范围内,各组分线性相关系数为0.996～0.999、RSD(n=5)为3.6%～8.2%,7种农药残留的方法检出限为0.00016～0.0019mg/kg、加标回收率为94.3%～99.8%。该方法快速、灵敏、准确、试剂用量少,且各项方法学指标符合检测要求,是一种快速检测水果中氨基甲酸酯类农药残留的方法。

顶空固相微萃取-气质联用法测定四磨汤口服液挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取-气质联用HS-SPME-GC-MS法测定四磨汤口服液挥发性成分。方法通过HSSPME-GC-MS检测四磨汤口服液及单味药材中挥发性成分; NIST. 14谱库检索结合文献对其挥发性成分进行鉴定以及成分比较。结果从中鉴定了13种挥发性成分,它们的峰面积和占总峰面积的91. 62%。其中芳樟醇、α-松油醇、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇和百里香酚等存在单味药材中,反式芳樟醇氧化物(呋喃)、(-)香芹酮和顺式香叶醇是枳壳药材中特有的挥发性成分。结论该方法灵敏度高,能实现复杂中药体系的挥发性成分分析,为完善和提升中药复方制剂质控体系提供参考。

顶空固相微萃取-气质联用法测定白术不同部位挥发性成分

本文主要是通过对白术主根、须根、茎、叶四个部位的挥发性成分进行测定和定性定量分析,获得其主要挥发性成分的组成和含量差异。研究方法是采用顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME-GC-MS)测定白术样品中挥发性成分,通过比对标准品、NIST谱库检索、结合文献对其挥发性成分进行鉴定,并用峰面积归一法测定各组分的相对含量。结果显示,在白术不同部位中初步鉴定出70种成分,通过对比标准品溶液确定了苍术酮这一关键成分;从主根部位共鉴定27种挥发性成分,苍术酮(37.79%)为主要成分;须根部位共鉴定35种挥发性成分,主要为苍术酮(25.85%)、β-倍半水芹烯(11.68%)、瓦伦亚烯(9.47%)等;茎中共鉴定32种挥发性成分,β-倍半水芹烯(12.09%)、苍术酮(11.54%)含量相对较高;叶中共鉴定45种,主要成分为大根香叶烯D(18.74%)、D-柠檬烯(12.89%)、苍术酮(5.98%)等。分析白术不同部位样品挥发性成分发现,苍术酮在白术非药用部位亦有较高含量;白术叶中挥发性成分组成丰富,萜烯类化合物是其主要的挥发性成分,在医药、食品、农业等领域具有潜在较高开发利用价值。本实验为白术不同部位挥发性成分综合利用奠定了基础。

顶空固相微萃取-气质联用法检测尿液中的曲马多

建立尿液中曲马多的顶空固相微萃取气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC/MS)分析方法。利用响应面法对顶空固相微萃取的条件进行优化,在优化的条件下,采用SKF为内标,在选择离子模式下,选取m/z 58(曲马多)和m/z 86(SKF)为定量离子,利用GC/MS对尿液中的曲马多进行定量分析。工作曲线线性范围超过0.05~1.0μg/mL(r2=0.9962)。检测限为0.011μg/mL(S/N=3),定量限为0.038μg/mL(S/N=10),用0.1μg/mL和0.75μg/mL曲马多标准液计算回收率分别在100.20%~109.65%和98.43%~103.82%之间,RSD为5.32%和9.13%(n=5)。建立的方法适用于尿液中曲马多。

顶空固相微萃取-气质联用法测定不同时期石虎果实中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取–气质联用技术(HS–SPME–GC–MS)测定7月中旬、7月下旬、8月中旬、9月上旬、9月下旬和10月中旬6个时期石虎果实中的挥发性成分,通过NIST谱库检索,结合文献资料对其挥发性成分进行鉴定。结果表明:6个时期的石虎果实中共鉴定出72种挥发性成分,其中47种为不同时期的共有成分,萜类化合物占比51.39%;倍半萜类化合物的含量占比在9月上旬时最高,单萜类化合物的占比在8月中旬达到最高;含量占比较高的化合物为顺式–β–罗勒烯、β–月桂烯和β–水芹烯,这3种化合物含量占比的总和在8月中旬最高,8月中旬为湖南石虎的最佳采收期。

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67种,分别为酯类11种、醛类22种、醇类9种、酮类5种、萜烯类8种和12种其他类物质。

顶空固相微萃取-气质联用法对不同多效价复合配方栽培香菇子实体 挥发性风味成分分析

以香菇常规栽培配方(木屑78%、麸皮20%、石膏1%、糖1%,均为质量分数)为对照,通过改变栽培基质中菜籽饼替代麸皮的比例(25%、15%、10%、5%、2%,均为质量分数),探究不同多效价复合配方下香菇子实体的挥发性风味成分差异。采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对多效价复合配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分进行测定分析。结果表明,在香菇子实体样品中共检测分析到55种挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、烷烃类和烯烃类等,菜籽饼替代比为10%的配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分种类和总含量较高,分别为50种、97.5%。通过主成分分析发现不同多效价复合配方栽培香菇之间的风味品质存在一定差异,配方3(F=15.841)栽培香菇子实体风味品质最佳。聚类分析将6种不同配方按风味成分含量划分为3个类群,其中第一聚类(配方1)和第二聚类(配方2)的菜籽饼过量添加,使得香菇子实体中醇类、醛类、酯类和烷烃类物质挥发性物质低于其他配方。该研究为改善常规生产中香菇子实体的风味品质提供理论基础。