顶空固相微萃取-气质联用法测定水中4种痕量环状缩醛类异嗅物质

文章采用顶空固相微萃取-气质联用技术,建立了水中2,2-二甲基-1,3-二氧环戊烷(22-DMD)、2-乙基-4-甲基1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-2-甲基-1,3-二氧戊环(2E2MD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧杂环乙烷(2-EDD)4种痕量环状缩醛类异嗅物质的检测方法。方法中固相微萃取前处理过程使用85μm Carboxen/PDMS萃取纤维,萃取温度为60℃,萃取时间为25 min,盐析剂氯化钠添加的质量分数为20%,色谱分离过程使用Agilent DB-5MS气相色谱柱(60 m×0.25 mm×1.00μm),内标物使用2-异丁基-3-甲氧基吡嗪。22-DMD、顺式2-EMD、反式2-EMD、2E2MD、2-EDD的方法检出限分别为1.6、0.6、0.5、1.0、0.3 ng/L,纯水、水源水、水厂出厂水和管网水平行加标样品中4种环状缩醛类物质的相对标准偏差为1.6%~8.6%,加标回收率为94%~117%,方法特性指标均满足水中痕量环状缩醛类异嗅物质的测定需要。

顶空固相微萃取-气质联用法测定三过氧化三丙酮

三过氧化三丙酮(TATP)的检测分析对于明确爆炸原因,进而对爆炸案件侦破具有重要意义。固相微萃取(SPME)-气质联用法是检测爆炸现场复杂基质中微量TATP的有力手段,已被用于TATP的分析。考虑到商品化SPME涂层众多,有必要系统考察不同涂层的萃取效果,以提升萃取效率。为此,文章系统比较了5种不同SPME涂层对TATP的萃取效果,并优化了SPME萃取条件,包括萃取温度、萃取时间和解吸温度。结果表明,使用PDMS涂层,在萃取温度30℃,萃取时间5 min,解吸温度180℃条件下,萃取效果最佳。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)范围内的线性良好(R~2≥0.999),检出限为0.020μg·mL^(-1),比已有方法低一个数量级。6次独立测试结果的相对标准偏差为2.4%,加标回收率为93.2%~101.9%,表明重复性和准确性较好。基于上述方法,成功应用于接触后转移的TATP的检测,为痕量TATP残留物的分析提供了技术参考。

顶空固相微萃取气质联用研究菊苣各部位挥发性成分

对菊苣的根、茎、叶、花、种子挥发性成分进行比较分析,为其后续的应用及开发提供科学参考。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS),提取分析菊苣样品的挥发性成分,用峰面积归一化法测定和比对各成分的相对含量,并结合主成分分析(PCA)和聚类分析(HCA)方法分析其成分的差异。从菊苣各部位中共鉴定出191种化合物,其中醛类、烷烃类化合物总占比较大。共有的挥发性成分有9种,对9个共有化合物相对含量进行HCA分析,得菊苣根、花、种子为一类,而茎和叶为一类。通过PCA分析菊苣叶挥发性成分的综合得分最高,其次分别是茎、根、种子、花。菊苣不同部位挥发性成分的种类和含量均有差异,为菊苣非常规用药部位的药食两用深入开发运用提供科学依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取气质联用法检测干燥大球盖菇风味物质

大球盖菇是一种口感脆嫩、栽培方便、产量较大的真菌,以农作物秸秆为培养料,既能让秸秆循环利用、变废为宝,也可以改良土壤,提高土壤有机质,大球盖菇作为的蛋白质资源在我国部分地区广泛种植。干燥后的大球盖菇可以长期保存,大球盖菇具有独特的风味,不同种植方式、干燥方式和加工方法均会影响大球盖菇的风味。采用顶空固相微萃取气质联用法检测大球盖菇中的风味物质。结果表明:大球盖菇风味物质达到40多种,优势风味物质包括醇类、壬醛、丁酸丁酯和异丁酸异丁酯等物质。其中壬醛保留时间为12.1 min,丁酸丁酯保留时间19.75 min,异丁酸异丁酯保留时间19.084 min。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素和2-甲基异茨醇

目的建立顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)。方法采用二乙烯基苯-宽范围碳纤维-聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PDMS)固相微萃取头对水样进行萃取,70℃萃取30 min,250℃下解析5 min进样,采用三重四极杆气质联用内标法检测GSM和2-MIB,多反应监测模式(MRM)进行定性定量。结果GSM和2-MIB在质量浓度2~50 ng/L范围内线性良好(r2>0.999),加标回收率为92.3%~118%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限均<1 ng/L,定量限<2 ng/L,可以满足日常检测要求。结论建立的方法灵敏度高、准确度高,样品前处理简便快速,适用于水中GSM和2-MIB的痕量测定。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

采用顶空固相微萃取和气质联用法分析花脸香蘑菌丝体和子实体挥发性成分

采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)法结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)法对花脸香蘑(Lepista sordida)发酵菌丝体和子实体的挥发性成分进行测定,共检测出116种挥发性成分,从菌丝体中鉴定出91种挥发性成分,主要为醛类;从子实体中鉴定出66种挥发性成分,主要为烷烃类;菌丝体和子实体中均含有1-辛烯-3-醇、反式-橙花叔醇、3-辛烯-2-酮、苯甲醛、苯乙醛、辛醛和2-戊基呋喃等40种挥发性成分。采用相对气味活度值(relative odor activity value,ROVA)进行分析,γ-壬内酯是菌丝体的特征风味成分,正戊酸、柠檬醛、1-辛烯-3-醇是子实体的特征风味成分。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

顶空固相微萃取/气质联用技术结合电子鼻分析类干酪乳杆菌发酵豆渣饮料过程中风味特征

为了对类干酪乳杆菌(Lactobacillus casei)发酵豆渣饮料发酵过程中风味进行综合评价,采用顶空固相微萃取/气质联用技术(solid phase microextraction/gas chromatography-mass spectrometry,SPME/GC-MS)、电子鼻,结合主成分分析、聚类分析对其发酵过程中产生的挥发性风味物质组成与差异性进行研究。结果表明,豆渣饮料在发酵过程中总共检测到87种挥发物质,包括醇类24种、醛类8种、酸类10种、酮类7种、烷烃类14种、酯类17种和其他化合物7种。随着发酵时间的延长,醛类挥发性风味物质的含量显著降低,酯类、酸类及其他类挥发性风味物质的含量显著增加(P<0.05)。与其他样品相比,发酵24 h时挥发性风味物质有更多种类(20种)及更低的致豆腥味物质(4.25μg/g),主要致豆腥味(E,E)-2,4-癸二烯醛含量为2.81μg/g,差异显著(P<0.05)。呈清香味和豆香味的挥发性物质,如1-己醇、1-壬醇、2,4-壬二烯醛、己酸、2-壬酮、辛酸甲酯等含量较高,赋予豆渣饮料独特的香味。此外,电子鼻雷达图和主成分分析都能够提供豆渣饮料发酵过程中风味物质的分布情况。

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

采用顶空固相微萃取-气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶、红茶的香气成分。结果表明,白茶与绿茶、红茶在香气组成上存在明显差异。白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到70.74%和60.13%,明显高于绿茶(27.56%)和红茶(45.30%);白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类、酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类、杂氧化合物等在白茶中未检出。β-芳樟醇及其氧化物、香叶醇、水杨酸甲酯、苯乙醇、苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的35.70%、23.47%、5.87%、7.06%、2.02%,分别占白牡丹香气提取物总量的35.40%、11.94%、10.72%、6.80%、2.71%。

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦储藏过程中挥发性成分变化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对不同储藏时间弱(强)筋小麦中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。选用复合萃取纤维二乙烯基苯-炭烯-聚二甲硅氧烷共聚物(DVB/CAR/PDMS)50μm涂层,对萃取温度、时间、样品用量和解析时间进行优化。结果表明:HS-SPME测定挥发性物质的最佳前处理条件样品量20g,萃取温度75℃,萃取时间60min,260℃条件下解析5min;经鉴定分析小麦挥发性成分主要有烃类、醛类,其次为醇类、酮类;挥发性成分总含量在储藏6个月内均呈现先降后增的趋势。弱筋小麦的烃类挥发物相对量随储藏时间延长而快速增加,醛类相对含量先降后升,而酮类和醇类相对含量则逐渐下降;强筋小麦中除烃类相对含量呈先下降而后快速增加外,其余各类挥发物含量均与弱筋小麦呈现相同的规律。储藏6个月后,变化较明显的挥发性物质有己醇、己醛、2,6,10-三甲基-十二烷、十五烷和二十烷。

顶空固相微萃取-气质联用分析4种野生食用菌干品的挥发性香气成分

为探究4种不同野生食用菌干品的挥发性香气成分,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析美味牛肝菌(Boletus edulis)、印度块菌(Tuber indicum)、高羊肚菌(Morchella elata)和翘鳞肉齿菌(Sarcodon imbricatum)4种食用菌干品的挥发性成分,并采用相对气味活度值判定主体挥发性香气成分。结果表明:4种食用菌干品共鉴定出52种挥发性香气成分。美味牛肝菌干品的主体挥发性香气成分为二甲基三硫;印度块菌干品的主体挥发性香气成分为癸醛、反式-2-壬烯醛、壬醛、2-戊基呋喃、2-十一酮和庚醇6种;高羊肚菌干品的主体挥发性香气成分为壬醛、正辛醛、2-戊基呋喃、正己醛、α-蒎烯、芳樟醇和(R)-(+)-柠檬烯7种;翘鳞肉齿菌干品的主体挥发性香气成分为二甲基三硫和2-甲基丁酸。

顶空固相微萃取-气质联用测定樱桃酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定樱桃酒中的挥发性成分,通过对萃取参数的优化,建立快速、准确测定樱桃酒中香气物质的方法。优化后的最佳分析条件为65μm PDMS/DVB萃取头、萃取温度40℃、萃取时间30min、酒精度(体积分数)12%。在此条件下测定中樱狄墨尔樱桃酒中的挥发性成分,共鉴定出65种挥发性物质,其中酯类是樱桃酒中种类最多和含量最多的一类挥发性物质。

顶空固相微萃取-气质联用分析大眼金枪鱼肉的挥发性成分

目的:探究生鲜及热处理大眼金枪鱼肉挥发成分的差异。方法:采用顶空固相微萃取和气质联用技术分析大眼金枪鱼肉的挥发性风味成分,比较生鲜及热处理大眼金枪鱼肉的主要风味贡献物质。结果:从生鲜及热处理大眼金枪鱼肉中分别鉴定出36种和47种挥发性物质,主要是一些醛酮类、醇类、呋喃类化合物,它们协同作用构成了大眼金枪鱼肉特有的风味;生鲜大眼金枪鱼肉中醛类、醇类起主要作用,尤其是2,4-戊二烯醛(31.74%)、1-辛烯-3-醇(7.8%);热处理大眼金枪鱼肉中醛类、呋喃类对其风味贡献最大,相对含量分别为64.09%和11.41%。结论:醛类、醇类、酮类、呋喃类等化合物对鱼肉的风味贡献较大,热处理产生肉香味的原因可能脂肪、蛋白质的降解以及Maillard反应。

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。