顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析干柴胡药材中有机挥发物

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术检测分析干柴胡药材中挥发性成分,选用聚丙烯酸酯涂层,就萃取时间、温度、体积、样品量、预热时间及脱附时间等条件进行了优化,结果表明, 30mL萃取瓶里0. 5g样品90℃温度下预热40min后,以85μmPA涂层顶空萃取50min,于250℃脱附5min,测得88个峰,鉴定26种化合物成分。方法所得结果与传统提取方法(蒸馏提取法)比较,相对含量较高的成分一致,方法重现性理想,可应用于柴胡药材挥发性物质的快速分析。

顶空固相微萃取-色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素

研究了顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定饮用水中二甲基异冰片和土味素的方法。结果表明,当选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维萃取头,萃取温度为60℃,萃取时间为40min时,得到二甲基异冰片标准曲线方程为y=122.59+157.76x,相关系数(R)0.9998;土味素的标准曲线方程为y=14.847+180.99x,相关系数(R)0.9999;检出限为0.1ng/L,相对标准偏差在0.99%～4.05%之间,加标回收率86.4%～109.5%。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法优化与‘安梨’花序挥发性成分分析

以’安梨’盛花期完整花序为试材,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术-(HS-SPME-GC-MS)对其挥发性成分进行分析,通过单因素试验方法对挥发性成分测定条件进行优化,最终确定样品量为3 g,平衡时间与萃取时间均为40 min,萃取温度50 t为最佳测定条件。利用自动质谱解卷积鉴定系统(AMDIS)、NIST11谱库检索系统进行鉴定,在'安梨'花序中共鉴定出61种挥发性成分,包括烷类(26种)、酯类(9种)、醇类(8种)、醛类(6种)、醚类(2种)、萜类(2种)、酮类(2种)、烯类(2种)、芳香类(1种)、酚类(1种)、醞类(1种)、杂环类(1种)以3-辛醇作为内标物对挥发性化合物的含量进行了测定,其中苯醞(8.6μg/kg)、十五烷(5.51μg/kg)、二十一饶(4.42μg/kg)、苯乙醇(4.12μg/kg)、香叶基芳樟醇(2.79 pg/kg)、对苯二酚(2.58 pg/kg)、正十六烷(2.34μgkg)、苯甲醛(1.76μg/kg)等,在’安梨'花序挥发性成分中占有重要比重,是'安梨'花序的主要挥发性成分。由香气品质可知,除烷桂外其他挥发物多具有香气特征,主要表现为花香型、果香型〈青香型、果仁香型、橘香型、苦感型、辛香型和少数其他香型。其中,中级香气品质的挥发物18种,高级香气品质6种。同时,香气系列分布情况也表明,辛香型和花香型是'安梨'花序的主要香气特征,且具有一定程度的果仁香型,与实际嗅感表现一致。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质

应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对5种清香型白酒中挥发性成分进行鉴定。利用气相色谱嗅觉测量技术(GC-O)结合香气强度分析法(Osme)对其进行嗅闻分析,共得到72种香气化合物,对其中35种重要香气物质(Osmevalue≥2)进行定量分析,并且结合香气活力值(OAV)筛选出OAV≥1的香气化合物共有18种。通过感官分析法对清香型白酒中的7种感官属性进行评分,利用单因素方差分析研究每种属性的差异性。采用偏最小二乘法(PLSR)探究白酒样品、感官评定结果以及重要香气物质之间的相关性。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物

为探讨精制前后竹醋液挥发性有机化合物(VOCs)及不同极性萃取纤维头对VOCs的萃取效果,采用2种不同极性萃取纤维头的顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取精制前后竹醋液VOCs,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)分析。2种纤维头萃取出精制前后竹醋液54和57种有机化合物,其中竹醋原液中聚二甲基硅氧烷(PDMS)纤维头萃取出41种,主要为2-甲氧基-苯酚(9.03%),4-乙基-苯酚(8.36%),苯酚(6.48%),聚丙烯酸酯(PA)纤维头萃取出32种,主要为苯酚(17.23%),2-甲氧基-苯酚(12.73%),乙酸(11.80%);精制液中PDMS纤维头萃取出42种,主要为2-甲氧基-苯酚(12.09%),4-乙基-苯酚(8.86%),苯酚(6.80%)等,PA纤维头萃取出35种,主要为苯酚(19.66%),2-甲氧基-苯酚(14.72%),乙酸(6.65%)等。结果显示:PA纤维头对精制前后竹醋液中酸类、酚类和醛类的吸附力优于PDMS纤维头,其中在对酸类的吸附上PA纤维头有较为显著的优势;而在酮类和烯类上PDMS纤维头的吸附力要优于PA纤维头。因此,在使用固相微萃取萃取竹醋液中不同的成分时应该有选择地使用纤维头以便较准确地萃取出目标成分。

顶空固相微萃取-气质联用分析金樱子种子的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术提取贵州产金樱子种子挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性成分进行分析测定。从金樱子种子中鉴定出28个化学成分,占挥发性化学成分的92.75%,其中亚油酸18.44%、亚油酸甲酯15.18%、油酸甲酯14.53%、二十七烷14.20%、三十一烷10.75%、棕榈酸甲酯4.67%,它们是构成金樱子种子挥发性物质的主要成分。

固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用研究

对固相微萃取-色谱-质谱联用技术在食品风味和食品安全分析中的应用做了深入研究。应用SPME-GC-MS对影响苹果香气的成分进行了分析,对甘肃省主栽的5种不同品种桃果实的香气成分进行了分析,并对影响实验的因素及参数进行了探讨、优化,对其可行性加以分析,确定出最佳实验条件;应用非平衡SPME-GC对蔬菜中有机磷农药残留量的检测进行了研究,建立了蔬菜中有机磷农药残留的SPME-GC方法,为蔬菜中有机磷农药残留检测提供了新的分析途径。

顶空固相微萃取-气质联用分析优质稻谷储藏前后挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对高温高湿储藏条件下优质稻谷美香粘挥发性成分进行分析。结果表明:优质稻谷美香粘中挥发性物质成分共检测出9大类110种气体成分,包括烃类、醛类、醇类、酸类、酮类和醚类等,其中挥发性成分总含量最高的是烃类和醛类,储藏后期最主要挥发性成分是醛类,其中含量最高的是己醛,该成分可作为分析稻谷高温高湿储藏后风味特征的主要组成成分。挥发性成分分析为进一步研究储藏期间稻谷不良气味产生的原因提供理论依据。

基于气相色谱-质谱联用技术分析酸浆豆腐加工过程中风味物质的变化

目的以酸浆豆腐为研究对象,结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)优化酸浆豆腐不同加工阶段中挥发性风味物质的捕获方法,对酸浆豆腐的加工阶段进行分类。方法采用顶空-固相微萃取法(head space-solid phase microextraction,HS-SPME)结合GC-MS对风味物质进行检测,优化风味物质捕获方法,内标法进行定量,结合聚类分析对加工阶段进行分类。结果不同批次酸浆豆腐中风味物质变化具有较高的稳定性,酸浆豆腐加工过程中共鉴定出90种挥发性风味物质,制浆、煮浆、点浆、蹲脑10 min、蹲脑20 min和压制工序分别鉴定出27、25、32、39、45和22种挥发性风味物质,主要为醛类、酮类、醇类等风味物质。对加工过程中风味物质进行聚类分析发现:适当延长煮浆与蹲脑时间,可促进更多良好风味物质的形成。结论该方法操作简单,适合酸浆豆腐中风味物质的测定且稳定性好,在后续实验中可进一步对加工工艺进行调控。

全二维气相色谱-质谱联用技术解析房县黄酒的挥发性成分

为明晰房县黄酒的风味物质基础,该研究采用感官评价和顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-质谱联用技术(two-dimensional gas chromatography-mass spectrometry,GC×GC-MS)分析了房县发酵3 d的洑汁、干型黄酒、甜型黄酒中的香气轮廓及其挥发性成分,并结合多元统计学方法分析挥发性物质与香气特征之间的相关性关系。感官评价结果表明房县黄酒的香气主要为米香、醇香、花香、果香、甜香、酸香、糟香和烤香,浓郁的米香、果香、花香是房县黄酒的特色香气。在3种黄酒中共定性出205种挥发性成分,发酵3 d的洑汁挥发性成分的质量浓度最高(20867.26μg/L),其次是干型(16020.60μg/L)和甜型黄酒(14287.75μg/L)。偏最小二乘法分析发现,β-苯乙醇、3-甲硫基-1-丙醇、丙酸乙酯、3-甲基丁醛、1-辛烯-3-醇、4-乙基苯酚、乙酸乙酯、壬醛、3-甲基-1-丁醇、1-丙醇、3-甲基丁酸、2-甲基-1-丙醇、乙酸苯乙酯与米香和甜香呈显著正相关,丁二酸二乙酯、乳酸乙酯、乙酸异戊酯、4-辛酮、十五酸乙酯与酸香、果香、糟香、醇香呈显著正相关。

顶空-固相微萃取和同时蒸馏萃取法提取肉桂的挥发性成分

挥发性成分的提取方法对分析武夷肉桂香气成分具有重要影响。本文比较顶空固相微萃取法(HS-SPME)和同时蒸馏萃取法(SDE)提取武夷肉桂的挥发性成分的的差异,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)表征其挥发性成分。首先优化HS-SPME的萃取条件,其最优萃取条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维,萃取温度50℃,萃取时间50 min,NaCl添加量30%。在此条件下共检出84种挥发性成分;再通过SDE法提取到40种挥发性成分,两种方法共同检出的成分有26种,对酯类的萃取效率相当。HS-SPME在提取杂环类化合物、中、低沸点脂肪族醇类、烯烃类、酮类的效率高于SDE;而SDE更有利于萃取沸点较高的醇类、酸类和酚类等成分。结论:分析武夷肉桂的香气成分应结合HS-SPME和SDE两种方法。

顶空固相微萃取结合GC-MS分析花椒油香气成分

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用方法对市售花椒油挥发性香气成分进行初步分析。结果表明:采用50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,萃取温度为50℃、萃取时间为40 min时花椒油中的挥发性风味物质能最大程度地挥发、吸附。在花椒油中共鉴定出47种挥发性香气成分,主要为醇类9种(18.94%)、烯烃类19种(50.85%)、酯类5种(21.35%)、酮类6种(5.09%)、醛类8种(3.42%)。花椒油中香气成分主要是以醇类、醛类和酯类物质为主,桧烯(13.05%)、(E)-β-罗勒烯(14.65%)、桉油精(12.16%)、乙酸芳樟酯(17.65%)是其主要的挥发性化合物。

气相色谱-嗅闻-质谱联用仪(GC-O-MS)对黄酒麦曲中挥发性微量成分的研究

麦曲是酿造黄酒重要的原料之一,对黄酒的风味起着重要的作用。通过固相微萃取结合气相色谱-闻香-质谱联用仪针对块曲、散生麦曲和爆麦曲进行定性分析,采用NIST质谱数据库和相对保留指数手段进行鉴定,发现麦曲中主要定性出50种化合物,包括酯类、醇类、醛类、烯类、酮类、烷烃类、苯环类和杂环类等,并能嗅闻出21种化合物。3种麦曲的香气存在着不同程度的差异,其中块曲和散生麦曲之间的差异较小,相对峰面积比例较高的物质主要包括醇类、烷烃类、杂环类和醛类;爆麦曲较其他2种麦曲的差异大,其主要物质为醇类、苯环类、醛类和杂环类。基于定性结果,针对麦曲中的19种化合物进行定量分析,采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用仪进行分析,发现自然接种的块曲中大多数酯类和醇类的风味含量最高;而经高温处理的爆麦曲中美拉德反应产物如2-甲基吡嗪、糠醛含量最高。以上说明不同种类的曲具有不同的特点,对于块曲,更有益于黄酒醇酯类风味的形成;而高温爆炒后的爆麦曲却有益于赋予黄酒特殊的风味。

气相色谱-质谱联用法分析不同品种苹果酿造蒸馏酒中香气成分及特征

以不同品种苹果为原料酿造苹果蒸馏酒,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)技术分析其香气成分。结果表明,3种苹果蒸馏酒共检测出50种挥发性香气成分,包括酯类28种、醇类8种、酸类4种、醛类3种、烷烃类7种。延长红、澳洲青萍、长富2号苹果蒸馏酒中酯类分别为22种、21种、15种,相对含量分别为39.43%、38.44%、46.28%;醇类分别为7种、6种、8种,相对含量分别为42.90%、42.42%、37.11%;酸类分别为4种、0种、1种,相对含量分别为1.65%、0、0.27%;醛类分别为3种、1种、1种,相对含量分别为9.58%、9.98%、14.32%;烷烃类分别为5种、6种、5种,相对含量分别为4.01%、4.39%、3.81%。综上所述,延长红苹果蒸馏酒挥发性香气成分种类丰富,含量较高,是酿造苹果蒸馏酒的良好原料。

大豆分离蛋白风味物质的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术通过气相色谱质谱联用分析了两种大豆分离蛋白的风味成分。在未经乙醇处理的样品中共检测到己醛等14种风味物质,而经乙醇处理的样品仅检测到5种风味物质;豆粕经乙醇处理后制备的大豆分离蛋白,主要异味成分之一——1辛烯3醇未被检测到;且己醛、乙酸乙酯、1己醇、辛酸乙酯及苯甲醛等5种风味成分的含量明显减少,不及对照样品的10%。证明经乙醇处理后的大豆分离蛋白,其风味已得到了明显的改善。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用-嗅闻技术分析红枣白兰地主体香气成分

以红枣白兰地原酒为原料,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱质谱联用(GC/MS)及气相色谱嗅闻(GC-O)技术检测红枣白兰地酒中主体香气成分。通过谱库(NIST05.L)检索、保留指数(RI)、香气描述及参考文献等数据进行定性分析,以3-辛醇作为内标物进行定量并结合香气活力值(OAV)确定红枣白兰地主体成分。试验结果表明:红枣白兰地中主体香气成分有:2-十一烷酮、己酸乙酯、癸酸乙酯、十二碳酸乙酯、十四碳酸乙酯、壬酸乙酯、苯丙酸乙酯。试验结果为进一步研究红枣白兰地香气组成及形成机理提供理论依据。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2,3,5-三甲氧基甲苯、3,4,5-三甲氧基甲苯、细辛素、3,5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。采用VF-WAXms毛细管柱（0.25 mm×30 m,0.25μm）和SPME萃取头PDMS/DVB（65μm）,建立了7个成分的标准曲线,验证了该方法稳定性（RSD〈15%）、重复性（RSD〈9.5%）、精密度（RSD〈22%）、相对回收率（87.0%-108%）和提取回收率（74.9%-102%）,并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量,在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22,0.14μg·g^-1,0.25 mg·L^-1;甲基丁香酚1.1,0.39μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;2,3,5-三甲氧基甲苯0.45,0.13μg·g^-1,0.54 mg·L^-1;3,4,5-三甲氧基甲苯0.51,0.15μg·g^-1,0.45 mg·L^-1;细辛素0.48,0.039μg·g^-1,0.69 mg·L^-1;3,5-二甲氧基甲苯2.2,1.2μg·g^-1,1.5 mg·L^-1;黄樟醚1.3,0.67μg·g^-1,1.1 mg·L^-1。结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定,样品用量少,快速简便;含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。

基于HS-SPME和GC-MS联用技术测定不同种泡桐花挥发性成分

本文采用顶空固相微萃(HS-SPME)和气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术测定白花泡桐、兰考泡桐、楸叶泡桐、毛泡桐和白花泡桐天然杂种花中的挥发性成分,分析不同种间挥发性成分组成和相对含量,并对其进行聚类和主成分分析。结果表明,5个不同种泡桐花中共鉴定出45种挥发性物质,主要包括12种萜类、8种醇类、7种酯类、3种酚类、6种醛类、2种木脂素、2种苯类、2种酮类、2种烷烃和1种醚类共10类物质;5个泡桐种共有挥发性组分7种,包括1种萜类、2种醇类、1种酯类、2种酚类、1种酮类,且其特有物质分别为9、1、4、3、0种;5个泡桐种均以醇类化合物的相对含量最高,且醇类化合物中均以1-辛烯-3-醇和3-辛醇的相对含量较高;聚类分析结果表明楸叶泡桐和毛泡桐相似性较高,而白花泡桐与其他种泡桐相似性均较低;第一主成分(PC1)和第二主成分(PC2)之和为70.7%,PC1的主要贡献物质为酯类、烷烃、萜类、醚类、酮类、醇类和苯类,PC2的主要贡献物质为酚类、醇类、醛类、酮类、醚类、苯类和木脂素;偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)筛选出1-辛烯-3-醇、1,2,4-三甲氧基苯和顺式茴香烯等11种标志性差异挥发性成分。本研究可为不同种泡桐花挥发性成分的精准评价及高效利用提供参考依据。

不同产地香菇风味物质HS-SPME/GC-MS指纹图谱研究

目的:分析不同产区香菇特征风味物质。方法:采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对来自陕西省汉中市、河南省西峡县、河南省泌阳县和河北省平泉县4个不同产区的18批香菇特征风味物质进行分析,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”,构建香菇风味物质指纹图谱,并结合相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)比较不同产地香菇风味物质之间的差异。结果:香菇风味物质指纹图谱同相似度评价和化学计量分析结果一致,将4个不同产区的香菇分别聚为一类,正十六烷、苯乙醇、正十二烷、2,3,5-三硫杂己烷、1-辛烯-3-酮、2-丁基-2-辛烯醛、D-柠檬烯、十三烷、正辛醛、3-乙基-2,5-甲基吡嗪、3-辛酮、1-辛烯-3-醇、苯乙醛和4-己烯-3-酮是不同产地香菇之间产生差异的主要成分。结论:HSSPME/GC-MS指纹图谱结合化学计量分析方法,能较好区分不同产地的香菇,为香菇的品质评价提供科学参考,对香菇的产地溯源和质量控制提供依据。