基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分

目的采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)法分析不同产地普洱茶发酵阶段样香气组分。方法以西双版纳、大理、临沧3个产地普洱茶(熟茶)发酵阶段样为研究对象,采用HS-SPME-GC-MS技术进行挥发性成分检测,分析香气成分变化规律及关键香气化合物。结果研究共检测出9类120种香气成分,主要是醇、酮、醛和碳氢化合物等物质。通过相关性分析,普洱茶(熟茶)关键香气物质形成阶段是西双版纳和临沧0(开始发酵)~28 d(四翻),大理是14(二翻)~42 d(发酵结束)。普洱茶(熟茶)关键香气物质形成西双版纳是芳樟醇及其氧化物、1,2,3-三甲氧基苯、1,2,4-三甲氧基苯等,对其普洱茶陈香形成贡献较大;大理普洱茶是(E,E)-2,4-壬二烯醛、芳樟醇及其氧化物、雪松烯等,对其陈香、药香形成具有较大贡献;临沧普洱茶橙化基丙酮、β-环柠檬醛、芳樟醇及其氧化物等,对其木香形成具有重要贡献。结论不同产地原料发酵普洱茶其香气组分、香气物质转化关键阶段、主要贡献香气物质均存在一定差异。本研究结果可为3个产地普洱茶(熟茶)生产提供一定理论依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用测定辣木籽中挥发性成分

该文建立顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对辣木籽中挥发性成分的萃取检测方法。试验优化萃取条件和GC-MS检测条件,分析3个品种(印度、非洲和中国云南)10个不同地区辣木籽中挥发性成分。结果表明,在最佳萃取条件为采用100μm PDMS萃取头、萃取温度66℃、萃取时间30 min、转速320 r/min,GC-MS共检出10种辣木籽中58种主要挥发性成分,以醇、酮、醛、酯、酸类化合物为主,印度品种辣木籽特有成分为月桂醛,非洲品种辣木籽特有成分为丁香酚,中国云南改良品种辣木籽特有成分为2-甲基异茨醇和乙酸己酯。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定肉制品中的己醛

目的:建立顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用法(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)测定肉制品中挥发性风味物质己醛含量的方法。方法:样品在静态顶空60℃条件下平衡30 min达到气液平衡后,采用DVB/CAR-PDMS萃取纤维头顶空吸附30 min后进样,用DB-5ms色谱柱程序升温分离,GC-MS检测,外标法定量。结果:己醛在100~2000μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数为0.9994;方法检出限为10.0μg·kg^(-1),定量限为30.0μg·kg^(-1),加标回收率为94.79%~98.06%。结论:方法的准确度高、选择性好,可用于肉制品中己醛的测定。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱研究不同商业酵母对草莓酒香气成分的影响

为探究草莓酒在不同商业酵母发酵条件下的品质区别,该试验以红颜草莓为原料,以X16、X5、红果香酵母发酵草莓酒及草莓汁为研究对象,检测草莓酒和草莓汁基础理化指标及挥发性风味物质,结合感官评价得到草莓酒最适发酵酵母。结果表明,X16酵母发酵草莓酒残糖低、酒精度高,所得草莓酒品质佳。3种草莓酒与草莓汁共检出110种香气物质,X16酵母发酵草莓酒香气成分丰富,主成分分析得到红果香与X5酵母处于同一象限,香气特征相似。感官评价表明X5及红果香酵母发酵草莓酒香气寡淡,口感粗糙;X16发酵草莓酒香气浓郁、结构感强,感官评分较高。综合分析,认为X16酵母更适合应用于草莓酒发酵。

顶空固相微萃取-气质联用法测定水中2种环状缩醛、2-甲基异莰醇和土臭素

随着新国标背景下对饮用水的嗅味物质要求越来越高,文章采用顶空固相微萃取(HS-SPME Fiber)技术,建立了一种快速测定水中2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)、2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)的方法,重点针对离子浓度、孵化时间、振摇速率、萃取温度、萃取时间等影响因素进行了优化。优化后的条件为:DB-5 ms(30 m×0.25 mm×1.0μm)气相色谱柱,50/30μm DVB/CAR/PDMS纤维,氯化钠添加质量分数为20%,萃取温度为50℃,孵化时间为5 min,萃取时间为25 min,振摇速率为450 r/min,在250℃下解吸5 min后进入气相色谱质谱联用仪进行分析。该方法测得的4种化合物线性较好(r>0.995),相对标准偏差为0.6%~4.5%,加标回收率为92.7%~108.8%,方法检出限为0.7~1.6 ng/L。该方法可满足地表水样中嗅味物质的测定需要。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的氯苯类化合物

建立同时测定地表水中7种氯苯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)法。样品中的氯苯类化合物经HLB固相萃取柱分离,通过5.0 mL乙酸乙酯和7.5 mL二氯甲烷进行洗脱提取,干燥浓缩后,选择DB-5MS毛细管柱作为分离柱,用GC-MS法测定,外标法定量。结果表明,在各自的线性范围内,氯苯类化合物的响应值与其质量浓度的线性关系良好,相关系数均大于0.9995,痕量水平下回收率为79.9%~115.7%,相对标准偏差为2.8%~10.3%(n=6),方法检出限为0.14~0.30μg/L。该方法简便、准确,灵敏度高,可以为地表水中氯苯类化合物的测定提供一定的技术支撑。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

基于玉米芯生物炭的磁性固相萃取-气相色谱-质谱法测定环境水中13种三嗪类除草剂的含量

以玉米芯为母体,通过化学沉淀法制备磁性玉米芯生物炭材料,并采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和红外光谱仪表征。取环境水样5.0 mL,加入150 mg磁性玉米芯生物炭材料,涡旋4 min,在试管底部外壁放置磁铁,吸附磁性玉米芯生物炭材料,将上层清液全部弃去。加入1.0 mL水,涡旋1 min,弃去溶液。加入1.0 mL乙酸乙酯(洗脱剂),涡旋4 min,收集乙酸乙酯洗脱液,按照气相色谱-质谱法测定。结果显示,合成的磁性玉米芯生物炭材料具有丰富的孔隙结构,近似球形的Fe3O4颗粒均匀分布在玉米芯生物炭的表面,对三嗪类除草剂的吸附过程符合朗缪尔等温吸附模型,其吸附机理为单层吸附,最大理论吸附容量为0.604 mg·g^(-1)。13种三嗪类除草剂的质量浓度分别在0.05~10.00 mg·L^(-1)(脱乙基莠去津、莠去通、莠去津、敌草净、嗪草酮、西草净、莠灭净、扑草净、特丁净、异丙净和氰草津)和0.02~10.00 mg·L^(-1)(特丁通和环嗪酮)内和峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.01~0.02 mg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为87.1%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.6%(日内精密度试验结果)和2.9%~7.9%(日间精密度试验结果)。方法用于疑似投毒环境水样的分析,检出了扑草净,检出量为5.3 g·L^(-1)。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定蜂蜜中的3-氰基吡啶

目的建立固相萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)测定蜂蜜中3-氰基吡啶的分析方法。方法蜂蜜样品经去离子水溶解后,利用亲水亲脂平衡(hydrophilic lipophilic balanced,HLB)固相萃取柱对3-氰基吡啶富集净化,DM-Wax色谱柱(50 m×250μm,0.5μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果3-氰基吡啶在0.1~10.0 mg/L质量浓度范围内线性良好(R^(2)=0.9999),方法检出限和定量限分别为0.04 mg/kg和0.12 mg/kg,在0.12、0.24、1.20 mg/kg 3个添加浓度水平下,平均回收率范围为93.7%~100.2%,相对标准偏差范围为2.3%~5.4%(n=6)。应用建立的方法对不同蜜源植物的蜂蜜样品进行检测,发现枣花蜂蜜中均检出较高含量的3-氰基吡啶(0.40~2.25 mg/kg),在油菜、椴树、荔枝、荆条、洋槐蜂蜜中也检出一定含量的3-氰基吡啶,但其含量多在定量限附近,且均≤0.15 mg/kg,远低于枣花蜂蜜。结论该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于蜂蜜中3-氰基吡啶的测定。

顶空固相微萃取气质联用法分析包装印刷品关键气味成分

目的采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)结合气质联用(GC-MS)技术分析5款包装印刷品中对气味贡献较大的成分。方法通过考察不同类型的萃取头、平衡时间、萃取时间和萃取温度对挥发性/半挥发性成分的数量及含量的影响,建立一种包装印刷品气味成分检测方法。结合解卷积+匹配度法+保留指数法对检测出的化合物进行定性识别,通过归一化法和内标法对气味成分的含量进行分析,并结合化合物的气味阈值,筛选关键气味成分。结果得到了最佳的分析条件,采用50/30μm聚二乙烯苯/碳分子筛/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头,平衡时间为30 min,萃取时间为30 min,萃取温度为80℃,解吸时间为10 min。在上述最优条件下,5款包装印刷品被鉴别出43种关键性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、芳香烃类、杂环类、酯类、醚类、胺类等八大类。结论该方法可为后续包装印刷品气味分析、异味预警、新产品开发、工艺技术改进等提供技术支撑。

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中20种半挥发性有机物

建立全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱联用仪测定地表水中20种半挥发性有机物的分析方法。用全自动固相萃取装置对半挥发性有机污染物进行提取、富集,经DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,用全扫描模式定性,以多反应监测(MRM)模式联合内标法定量分析。20种半挥发性有机物的质量浓度在20~1000μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.010~0.023μg/L。样品加标平均回收率为83.5%~103.1%,测定结果的相对标准偏差为0.76%~3.08%(n=6)。该方法既可提高萃取效率,又具有灵敏度高、准确度高等优点,适用于地表水中微量半挥发性有机物的分析。

基于响应面分析法优化顶空-固相微萃取与气相色谱-质谱法检测黑龙江野生鳜挥发性风味物质

目的使用响应面分析法优化顶空-固相微萃取(headspace-solid phase microextraction,HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联合检测黑龙江鳜肌肉风味的萃取方法,并检测分析鳜肌肉中挥发性风味物质。方法使用HS-SPME-GC-MS技术,以峰面积和峰个数为指标进行单因素实验,探究盐度、萃取温度、萃取时间和解吸时间对鳜肌肉风味检测的萃取效率的影响,根据单因素实验结果采用响应面方法优化萃取条件,分析鳜肌肉中挥发性风味物质的最佳萃取条件,并用优化后的萃取条件检测鳜的挥发性风味物质。结果优化后的最佳萃取条件为盐度7.7%,萃取温度82.4℃、萃取时间46.5 min、解吸时间5.4 min。此条件下,综合评分为101.4173,共检测出33种挥发性风味物质,其中化合物含量最多的是烃类和醇类。结论优化后的HS-SPME-GC-MS分析鳜肌肉挥发性风味物质的方法可以高效萃取鳜肌肉中的风味物质。

固相萃取-气相色谱质谱法测定水中土霉味物质的试验研究

土霉味是我国最常见的饮用水嗅味类型,土臭素(Geosmin,GSM)和2-甲基异莰醇(2-Methylisoborneol,2-MIB)是导致土霉味的主要物质。试验采用固相萃取-气相色谱质谱法测定水中土霉味物质GSM和2-MIB,通过对萃取小柱、洗脱溶剂、洗脱体积和萃取速率等关键参数进行优化,确定最佳萃取条件。萃取液经色谱柱分离,在选择离子监测模式下采用内标法定量。结果显示,浓度为2.5~100.0 μg/L时,GSM和2-MIB的峰面积与质量浓度线性关系良好(相关系数r>0.999),方法检出限分别为0.50 ng/L、0.66 ng/L,加标回收率为91.1%~95.7%,该方法适用于饮用水水源和藻类暴发水体中GSM和2-MIB的测定。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中54种农药残留

建立牛乳中54种农药残留的高通量气相色谱-质谱分析方法。采用乙腈振荡提取样品,提取液浓缩后经C18固相萃取柱净化,用乙腈洗脱54种农药,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。结果表明:54种农药在质量浓度0~1.00μg/m L范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.990,回收率在43.33%~113.87%之间,相对标准偏差1.8%~19.8%(n=6)。该方法准确度高、操作简便快捷,可用于批量检测牛乳中的农药残留,有效节约检测时间。