顶空悬滴液相微萃取技术在油气化探中的应用

油气化探的理论基础是地下油气藏中的烃类向上渗漏,在近地表形成一系列可被检测的有规律的地球化学响应,而油气化探通常以C1-C5烃类为检测对象。如果说土壤或沉积物中的C1-C4烃类还有可能是细菌作用形成的,那么C6-C12的烃组分则应该完全为热成因的。因此,检测土壤或海底沉积物中的C6-C12的烃组分,可以为油气藏预测提供最直接的证据。由于汽油烃组分在土壤和海底沉积物中含量低及检测手段和技术的缺乏,导致汽油烃组分在油气化探中很少被关注。以分析完罐顶气后的钻井岩屑液体为对象,采用顶空悬滴液相微萃取技术(HS-SDME),对某钻井中不同深度的汽油烃(C6-C12)组分进行定量分析。研究结果显示,通过HS-SDME法可以很好地检测钻井岩屑液体中的汽油烃组分,且利用这些汽油烃组分含量判别的钻井油气储层深度与实际储层深度一致,表明HS-SDME法可用于井中化探及地表油气化探。

顶空液相微萃取法与水蒸气蒸馏法提取金盏花挥发性成分的比较研究

采用顶空液相微萃取法(HS-LPME)与水蒸气蒸馏法(SD)分别提取金盏花中的挥发性成分,经GC-MS分析,通过质谱图计算机辅助谱库检索和人工解析相结合、并参考相关文献进行化合物的定性分析,以峰面积归一化法计算各组分的相对含量。HS-LPME法所得挥发油提取物中鉴定出15种化合物,在SD法提取的挥发油中共鉴定出31种化合物,两者共有成分为14个,其中主要成分均为α-杜松醇,τ-依兰油醇,δ-杜松烯,α-依兰油烯,τ-杜松烯等,且相对含量无显著差异,5个化合物的总含量分别占总挥发油的93.43%(HS-LPME法)和87.18%(SD法)。

顶空单滴液相微萃取-气相色谱法测定水中苯胺类化合物

提出了气相色谱法测定水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺等4种苯胺类化合物含量的方法。顶空单滴液相微萃取的优化条件如下:萃取剂为正己烷,萃取温度为25℃,液滴离萃取瓶内液面高度为2.0cm,萃取时间为13min,搅拌速率为400r·min-1。4种苯胺类化合物的质量浓度在0.100~1.00μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限在0.006~0.014μg·L-1之间。方法用于水样分析,加标回收率在90.0%~115%之间,测定值的的相对标准偏差(n=6)均小于10%。

气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定4种人参酒中的皂苷和挥发性成分

目的探究4种人参酒中皂苷和挥发性成分的差异。方法将4种参粉碎后用乙醇浸泡后,经顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)测定其挥发性成分,再用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定其皂苷成分。结果分别在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒中检测出39、28、39和28种挥发性成分,其中白菖烯、(E)-β-金合欢烯、表蓝桉醇为共有的挥发性成分,倍半萜类化合物是人参酒的主要化合物,相对含量分别为42.3%、37.71%、46.25%和54.68%;在红参、西洋参、鲜参和生晒参酒分别检测出11、9、13和9种皂苷,其中Rg3仅在红参酒中检测出。结论4种参酒中的皂苷种类和挥发性成分均有差异,红参酒和鲜参酒呈现出更多种类的皂苷和挥发性成分。