顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进

目的:改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法:用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液,用顶空瓶封闭保存,用顶空毛细管柱气相色谱法检验。结果:三氯甲烷在6.01~60.10μg·L^(-1)下、四氯化碳在0.202~2.020μg·L^(-1)下,相关系数分别为0.9991~0.9999、0.9991~0.9998,回收率分别为91.3%~103.7%、92.9%~106.0%,检出限分别为7.0×10^(-3)μg·L^(-1)、7.0×10^(-4)μg·L^(-1),精密度分别为2.3%、3.1%。结论:该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系,准确度和精密度高。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

目的建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内,线性相关系数r>0.999 1,其相对标准偏差为0.54%～2.09%,样品加标回收率98.5%～103.0%。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物,速度快,准确度高,重现性好,不需二硫化碳萃取,是测定水中苯系物较为理想的方法。

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的5种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中5种卤代烷烃的自动顶空毛细管柱气相色谱法。方法准确吸取2 ml水样于顶空瓶中,顶空装置自动进样,毛细管柱分离,GC-ECD进行检测。结果水样中5种卤代烷烃均在14 min内完成检测,线性范围分别为:三氯甲烷:0μg/L^4.24μg/L;四氯化碳:0μg/L^1.2μg/L;一氯二溴甲烷:0μg/L^5.24μg/L;二氯一溴甲烷:0μg/L^3.72μg/L;三溴甲烷:0μg/L^12.36μg/L;相关系数r>0.999,检出限为0.065μg/L^0.51μg/L;两组混标样的添加回收率均为94.4%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均<5%。气相色谱柱温条件:初始柱温为60℃,保持5 min,之后以10℃/min升温至85℃,保持7 min。顶空进样装置保温时间为15 min。结论该方法具有简便快速、检出限较低、线性关系较好、回收率高等特点,适用于生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷和三溴甲烷的检测分析。

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5Polyethylene Glycol(30.0m×320μm×0.25μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80℃,平衡时间20min,柱温80℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃;柱流速2.0mL·min-1。结果在0.4173~12.519μg.mL-1内呈线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。

在线自动顶空毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中的10种卤代烷烃

目的建立同时测定生活饮用水中10种卤代烷烃的在线自动顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法水样放入自动顶空进样装置中,经Rtx-5MS毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 10种卤代烷烃在14 min内出峰,标准曲线相关系数(r)均>0.999 0,检出限为0.050μg/L^12.400μg/L,重复性测量的相对标准偏差(RSD)为7.05%~9.74%,2组混合标准样品的加标回收率为91.8%~108.6%。结论该方法具有准确、快速、简便、检出限较低、精密度和线性较好、灵敏度和回收率较高等特点,适用于生活饮用水中10中卤代烷烃的检测分析。

顶空毛细管柱气相色谱法测定空气中氰化物

目的建立测定空气中氰化物的顶空毛细管柱气相色谱分析方法。方法空气中的氰化物经装有氢氧化钠吸收液的串联小型气泡吸收管采集后,在p H7.0磷酸盐混合溶液中,用氰胺T将氰化物衍生成氯化氰,气相色谱电子捕获检测器进行检测。结果分别进行两个浓度水平的加标回收试验,平均回收率为94%~98%,方法相对标准偏差小于7.0%。方法检出限为0.05 mg/m^3,氰化物在0~10 g范围内线性关系良好。1.0 mg/L NO_3^-、PO_4^(3-)、SO_4^(2-)、B_r^-、I^-、Cl^-对氰化物的检测均无干扰。结论方法与国标方法(异烟酸钠-巴比妥酸比色法)比较无显著性差异,定量准确、快速,适用空气中氰化物的检测。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中有机溶剂的残留量

提出了顶空-气相色谱法测定盐酸艾司洛尔中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、乙醚、吡啶和甲苯7种有机溶剂残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为70℃和30min,用DB-1 125-1032毛细管柱分离,火焰离子化检测器检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.5～3.8mg·L-1之间。在2个浓度水平上做回收试验,加标回收率在96.2%～102.7%之间,相对标准偏差(n=9)在0.69%～3.0%之间。

顶空进样-毛细管柱气相色谱法检测果啤风味物质

利用顶空进样、小口径毛细管柱气相色谱法测定果啤风味物质的含量。该方法采用氢火焰离子化检测器,并用面积归一化法进行计算。实验结果表明,分离色度高,色谱峰对称,平均回收率在98%以上,相对标准偏差在1%之内;该方法重现性好、简单、方便、快速、准确,能满足对分析检测的需要。

顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶

建立了顶空-大口径毛细管柱气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法,并通过实验对该方法的线性、检出限、精密度、回收率进行了检验。结果显示,乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶线性良好,相关系数为0.999 2~0.999 9,方法检出限为0.03 mg/L^0.05 mg/L,空白加标的相对标准偏差小于10%,实际样品加标回收率为89.8%~105%,表明该方法能够满足水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的检测要求。

顶空毛细管气相色谱法测定伊拉地平中有机溶剂的残留量

建立测定伊拉地平中有机溶剂乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶残留量的顶空毛细管柱气相色谱法。方法具有良好的线性,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=5),回收率为98.7%～99.8%。乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、吡啶的检出限分别为2.5、6、1、10μg/mL。经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂测定的要求,可用于伊拉地平原料药中有机溶剂残留量的测定。

顶空——毛细管柱气相色谱法测定水中吡啶

建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况。方法采用顶空自动进样技术,用特异性 DB-624毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%～8.3%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5%～103.3%;三氯甲烷的线性范围为2.0～10.0μg/L,检出限为0.02μg/L;四氯化碳线性范围为1.0～5.0μg/L,检出限为0.003μg/L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。

顶空气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定帕利哌酮中的溶剂残留量。方法以Agilent DB-624(30 m×530μm,3μm)柱为色谱柱,以氮气为载气,以氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,采用程序升温模式检测帕利哌酮原料药中甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三乙胺的残留量。结果 4种挥发性有机溶剂均达到基线分离,在考察的质量浓度内线性良好(r≥0.999 0),平均回收率分别为103.1%、101.9%、101.3%和100.8%,RSD分别为2.9%、2.8%、3.3%和6.2%(n=9)。结论该方法操作简单、快速、灵敏、可靠,可用于帕利哌酮原料药中4种有机溶剂残留量测定。

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。

饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空气相色谱测定法

目的建立测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,同时考察不同来源饮用水中氯仿和四氯化碳的分布状况。方法采用顶空自动进样技术,用HP-5毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氧化碳。结果标准曲线的相关系数为>0.999,相对标准偏差为1.5%～8.3%,三氯甲烷、四氯化碳的平均回收率为97.5%～103.3%;三氯甲烷的线性范围为2.0～10.0μg/L,检出限为0.02μg/L;四氯化碳线性范围为1.0～5.0μg/L,检出限为0.003μg/L。结论该方法简便、快速,具有较好的精密度与准确度,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。

顶空气相色谱法测定饮用水中消毒副产物——三氯乙醛

通过探讨加盐量、加碱量、顶空平衡时间、加热温度等实验条件对测定结果的影响,建立了顶空-毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯乙醛的分析方法。实验表明,NaCl的加入可以显著提高三氯乙醛的响应值,NaOH作为反应物,其加入量与水中三氯乙醛的浓度有一定的关系。实验选择TR-FFAP毛细管色谱柱、加盐量4.0g、加碱量1.0mg、平衡时间30min、加热温度50℃为最佳分析条件。该条件下工作曲线线性良好,方法检出限为0.233μg/L,精密度RSD为3.1%~6.0%,回收率为85.6%~115.0%。该方法前处理简单、不产生试剂污染、经济适用,是测定饮用水中三氯乙醛的良好方法。

顶空-毛细管柱气相色谱法测定游泳池水中三卤甲烷

目的 建立游泳池水中三卤甲烷的顶空-毛细管柱气相色谱测定方法。方法 改进标准溶液配制方式,取10 ml水样加入4 g氯化钠,于40℃恒温培养箱中平衡30 min取上部空间气体上机测定游泳池水中三卤甲烷含量。结果 三卤甲烷各单体质量浓度在1μg/L~50μg/L内线性相关系数(r)为0.999 4~0.999 7;检出限为0.01μg/L~0.09μg/L,定量限为0.03μg/L~0.30μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%;回收率在93.7%~105.3%。结论 该方法操作简单、快捷省时、灵敏准确,适合基层实验室的推广和批量样品的快速测定。

饮用水中苯系物的自动顶空-毛细管柱气相色谱测定法

目的建立饮用水中苯系物的自动顶空-毛细管柱气相色谱测定方法。方法饮用水经Combi PAL顶空自动进样装置加热和平衡后进样,经HP-FFAP毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果方法中各苯系物最低检测限为1.3～3.5μg/L,相对标准偏差为0.18%～2.70%,相关系数为0.999 4～0.999 7,回收率为92.6%～113.2%。结论该方法具有操作简便,环保无害和快速准确等优点,适用于饮用水中苯系物的测定。

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳

目的建立测定水中三氯甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法。方法采用顶空自动进样技术,用毛细管柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳。结果三氯甲烷在1.0～8.0μg/L、四氯化碳在0.05～0.40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9 991和0.9 997。水样回收率为92.6%～108.7%。结论该方法简便、快速,可用于水中三氯甲烷、四氯化碳的测定。