顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

建立了顶空毛细管柱气相色谱同时测定生活饮用水中11种氯苯类化合物的分析方法。优化了顶空孵化时间、顶空孵化温度、氯化钠添加量和样品保存条件。样品采集加入0.05 g抗坏血酸避光冷藏保存,取10 mL水样于80℃下孵化15 min,经RESTEK Rtx-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后进行测定,以外标法定量。结果表明,11种氯苯类化合物的质量浓度在0.001~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.000014~0.00062 mg/L。样品加标回收率为80.2%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~7.4%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中11种氯苯类化合物的同时测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进

目的:改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法:用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液,用顶空瓶封闭保存,用顶空毛细管柱气相色谱法检验。结果:三氯甲烷在6.01~60.10μg·L^(-1)下、四氯化碳在0.202~2.020μg·L^(-1)下,相关系数分别为0.9991~0.9999、0.9991~0.9998,回收率分别为91.3%~103.7%、92.9%~106.0%,检出限分别为7.0×10^(-3)μg·L^(-1)、7.0×10^(-4)μg·L^(-1),精密度分别为2.3%、3.1%。结论:该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系,准确度和精密度高。

顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法研究

本研究运用气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留,采用程序升温方法,该方法的线性良好,最低检出浓度为1.01 mg/kg,精密度高,加标回收率90.1%~108%,操作简单、准确、可靠,适用于植物油中溶剂残留量的测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的：建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法。方法：采用顶空毛细管柱气相色谱法（ECD）测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物。结果：在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差（RSD）为1.18%～4.86%,检测限为0.023～8.3μg/L。结论：所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

目的建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内,线性相关系数r>0.999 1,其相对标准偏差为0.54%～2.09%,样品加标回收率98.5%～103.0%。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物,速度快,准确度高,重现性好,不需二硫化碳萃取,是测定水中苯系物较为理想的方法。

顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈

目的：建立顶空毛细管柱气相色谱测定水中微量丙烯腈分析方法。方法：水中丙烯腈在恒温密闭顶空瓶中达到汽液两相分配平衡时,取液上气相样品注入气相色谱仪测定丙烯腈含量,并对顶空体积、平衡温度、平衡时间及色谱条件进行优化。结果：本法丙烯腈保留时间3.60min,线性范围1.26~20.15 mg/L,回归方程：y=0.314＋2.60x,相关系数r=0.9996,检测限0.08 mg/L,相对标准偏差2.66%、4.63%,加标回收率97.67%~104.78%,共存物质甲醇、正丙醇、乙腈、苯不干扰丙烯腈测定。结论：该测定方法简便有效,能满足微量监测的要求。

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡时间等。结果发现:DB-FFAP极性石英毛细管柱可以实现了水中苯系物各组分的完全分离。在气液体积比为1∶2时、水浴温度为50℃平衡40 min后进行测定,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高灵敏度。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.85～4.44μg.L-1,加标回收率在98.7～103.6%之间,相对标准偏差小于6.8%(n=6)。该方法准确快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。试验结果得到,氯丁二烯标准曲线方程为Y=799.04X＋391.13,相关系数R=0.9993,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为2.45%,加标回收率在98.55%~104.32%之间,平均回收率为101.29%。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃，采用电子捕获检测器（ECD），内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明，采用DB-624色谱柱，样品热浴温度为80℃，平衡时间60min时，各卤代烃测定效果好。方法检出限为0．15～0．28μg·L^-1。回收率在96．8％-99．3％之间，相对标准偏差在3．78％-5．62％之间。该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的特点，可用于水中卤代烃的测定。

建立测定生活饮用水中三卤甲烷的顶空毛细管柱气相色谱方法

目的建立饮用水中三卤甲烷的顶空毛细管柱气相色谱测定方法。方法测定顶空瓶中生活饮用水样本中4种三卤甲烷类化合物进行分析,并确定其具体参数,包括顶空进样器加热箱(70℃)、定量环(80℃)、传输线(90℃)、气相色谱仪进样口(250℃)、柱温(110℃)、检测器(250℃)。其它参数包括平衡时间(30 min),分流比(10∶1)和色谱柱流量(2.0 m L/min)。结果选用DB-624UI毛细管色谱柱,三氯甲烷(CHCl_(3))、二氯一溴甲烷(CHBrCl_(2))、一氯二溴甲烷(CHBr2Cl)和三溴甲烷(CHBr3)的检出限分别为0.081、0.045、0.048和0.123μg/L,线性相关系数为0.9998~0.9999,精密度试验相对偏差(RSD)为1.27%~2.38%,加标回收率为91.7%~109.8%。结论该方法分析速度快、检出限低、精密度及准确度高,为饮用水中三卤甲烷的分析提供了一种操作简单、灵敏的方法,非常适合在基层实验室应用,具有很好的推广应用价值。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

自动化顶空平衡-气相色谱法测定京杭运河中溶解甲烷

将顶空平衡法和气相色谱仪相结合,通过自主设计和优化测试实现了技术升级,建立了可自动化进样并同步测定水中溶解CH_(4)和CO_(2)浓度的新型气相色谱系统及方法.结果表明,本系统线性范围宽且运行稳定,自动化程度更高,运行成本更低.该系统对CH_(4)的测定精密度优于0.16%,准确度优于0.02%,满足水中溶解CH_(4)浓度监测需求.基于本方法,于2022年8月对京杭大运河杭州段水体中溶解CH_(4)开展了试观测研究.结果显示:夏季京杭大运河杭州段水体中溶解CH_(4)浓度平均值为(642.4±423.3)nmol/L,饱和度平均值为(22310±14701)%,水-气界面CH_(4)扩散通量平均值为(548.57±603.70)μmol/(m^(2)·d),是大气CH_(4)的净源.根据该河段的面积,可估算观测期内CH_(4)的日均排放量约为1710mol,相当于大约38.31m^(3)天然气或约82.94kg碳.