顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物

建立了顶空毛细管柱气相色谱同时测定生活饮用水中11种氯苯类化合物的分析方法。优化了顶空孵化时间、顶空孵化温度、氯化钠添加量和样品保存条件。样品采集加入0.05 g抗坏血酸避光冷藏保存,取10 mL水样于80℃下孵化15 min,经RESTEK Rtx-1701毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离后进行测定,以外标法定量。结果表明,11种氯苯类化合物的质量浓度在0.001~0.2 mg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.000014~0.00062 mg/L。样品加标回收率为80.2%~118.2%,测定结果的相对标准偏差为1.6%~7.4%(n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,适用于生活饮用水中11种氯苯类化合物的同时测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进

目的:改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法:用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液,用顶空瓶封闭保存,用顶空毛细管柱气相色谱法检验。结果:三氯甲烷在6.01~60.10μg·L^(-1)下、四氯化碳在0.202~2.020μg·L^(-1)下,相关系数分别为0.9991~0.9999、0.9991~0.9998,回收率分别为91.3%~103.7%、92.9%~106.0%,检出限分别为7.0×10^(-3)μg·L^(-1)、7.0×10^(-4)μg·L^(-1),精密度分别为2.3%、3.1%。结论:该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系,准确度和精密度高。

顶空毛细管柱气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的方法研究

本研究运用气相色谱法测定食用植物油中的溶剂残留,采用程序升温方法,该方法的线性良好,最低检出浓度为1.01 mg/kg,精密度高,加标回收率90.1%~108%,操作简单、准确、可靠,适用于植物油中溶剂残留量的测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中12种挥发性卤代有机物

目的：建立饮用水中12种挥发性卤代有机物的分析方法。方法：采用顶空毛细管柱气相色谱法（ECD）测定饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,2-二氯乙烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯及三溴甲烷等12种挥发性卤代有机物。结果：在所建立的实验条件下12种挥发性卤代有机物的平均回收率在94.1%～105.6%之间,相对标准差（RSD）为1.18%～4.86%,检测限为0.023～8.3μg/L。结论：所建立的分析方法简便、快速、准确,可同时测定多种挥发性卤代有机物。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物

目的建立一种用顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中苯系物在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果当标准溶液浓度在一定范围内,线性相关系数r>0.999 1,其相对标准偏差为0.54%～2.09%,样品加标回收率98.5%～103.0%。结论顶空毛细管柱气相色谱测定水中苯系物,速度快,准确度高,重现性好,不需二硫化碳萃取,是测定水中苯系物较为理想的方法。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的二氯甲烷

采用毛细管柱分离、顶空气相色谱法测定水中的二氯甲烷,讨论了恒温平衡时间和盐效应对气液平衡的影响.该方法检出限为0.001 mg/L,二氯甲烷的加标回收率为87.7%～110%,测定结果的相对标准偏差为6.2%～8.7%(n=6).

顶空毛细管柱气相色谱法测定工业废水中微量丙烯腈

目的：建立顶空毛细管柱气相色谱测定水中微量丙烯腈分析方法。方法：水中丙烯腈在恒温密闭顶空瓶中达到汽液两相分配平衡时,取液上气相样品注入气相色谱仪测定丙烯腈含量,并对顶空体积、平衡温度、平衡时间及色谱条件进行优化。结果：本法丙烯腈保留时间3.60min,线性范围1.26~20.15 mg/L,回归方程：y=0.314＋2.60x,相关系数r=0.9996,检测限0.08 mg/L,相对标准偏差2.66%、4.63%,加标回收率97.67%~104.78%,共存物质甲醇、正丙醇、乙腈、苯不干扰丙烯腈测定。结论：该测定方法简便有效,能满足微量监测的要求。

静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳

建立了静态顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法。实验结果显示:三氯甲烷和四氯化碳在其测定范围内线性关系良好,相关系数为0.998～0.997,回收率为89.0%～107.0%。该方法简便、快速、可行。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(HS-GC-FID)测定水中八种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响,如:色谱柱极性、气液体积比、水浴温度和平衡时间等。结果发现:DB-FFAP极性石英毛细管柱可以实现了水中苯系物各组分的完全分离。在气液体积比为1∶2时、水浴温度为50℃平衡40 min后进行测定,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高灵敏度。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.85～4.44μg.L-1,加标回收率在98.7～103.6%之间,相对标准偏差小于6.8%(n=6)。该方法准确快捷、线性范围广,适用于饮用水和地表水中低浓度挥发性苯系物的测定。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯

建立了顶空毛细管柱气相色谱法测定水中氯丁二烯的方法。试验结果得到,氯丁二烯标准曲线方程为Y=799.04X＋391.13,相关系数R=0.9993,检出限为1.0μg/L,相对标准偏差为2.45%,加标回收率在98.55%~104.32%之间,平均回收率为101.29%。

顶空毛细管柱气相色谱法测定水中卤代烃的研究

以顶空气相色谱法测定水中四种卤代烃，采用电子捕获检测器（ECD），内标法定量。探讨了色谱柱、热浴温度、平衡时间对测定结果的影响。结果表明，采用DB-624色谱柱，样品热浴温度为80℃，平衡时间60min时，各卤代烃测定效果好。方法检出限为0．15～0．28μg·L^-1。回收率在96．8％-99．3％之间，相对标准偏差在3．78％-5．62％之间。该法具有操作简单，准确度、灵敏度较高的特点，可用于水中卤代烃的测定。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物的含量

提出了顶空-程序升温气化-气相色谱-氮化学发光检测器/质谱法(HS-PTV-GC-NCD/MS)测定雪茄烟叶中13种碱性香味化合物含量的方法,并与美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库匹配,鉴定出39种碱性香味化合物。雪茄烟叶于40℃烘干10 h,研磨过80目(0.178 mm)筛,取过筛后的烟末样品0.5 g置于15 mL离心管中,加入含5%(质量分数)氢氧化钠的饱和氯化钠溶液5 mL和20.0 mg·L^(-1)乙醇胺内标溶液20μL,于25℃振荡萃取0.5 h,以转速4500 r·min^(-1)离心10 min,取上清液过0.45μm水相滤膜,取2 mL滤液置于20 mL顶空瓶中,在DB-WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,NCD定量分析。结果表明,13种碱性香味化合物的质量浓度在一定范围内与对应的NCD峰面积与内标的NCD峰面积比呈线性关系,检出限(3S/N)为0.60~2.99μg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为72.0%~103%,日内和日间测定值的相对标准偏差(n=5)均小于10%;方法用于分析不同产地的雪茄烟叶样品,13种碱性香味化合物均被检出,检出量为0.9~5050.4μg·kg^(-1)。

大体积顶空-气相色谱-质谱法半定量分析卷烟开包气息化合物

改进了商品化大体积顶空进样系统,用保温棉包裹冷阱使其维持在220℃作为高温模块,将分流口移至高温模块,在密闭条件下将多维捕集阱预加热至210℃,使顶空成分脱附后瞬时进样。将卷烟小盒包装顶部拆封后,迅速放入大体积顶空样品瓶,加入含0.4 mg·L^(-1)氘代苯乙烯的甲醇溶液(内标)1 m L,拧盖密封后在平衡温度40℃下平衡40 min,在DB-Heavy WAX色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用电子轰击离子(EI)源,全扫描(SCAN)模式。结果表明,大部分化合物测定值的相对标准偏差(n=6)小于6.0%;方法用于分析不同类型卷烟样品,不同类型的卷烟开包气息化合物的差异明显,主要差异性化合物为吡嗪类、萜烯类、酯类和酸类。

顶空-气相色谱法测定到手香提取物11种溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱法测定中药到手香提取物中苯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲苯、1,2-二氯乙烷、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯和二乙烯苯11种溶剂残留的分析方法。方法供试品经顶空进样器85℃平衡45 min,分流比10∶1(V∶V),采用DB-WAX聚乙二醇为固定相的弹性石英毛细管柱(长30 m,内径0.32 mm,膜厚0.5μm),FID氢火焰离子化检测器进行分析。结果11种挥发性有机物分离效果较好,在0.22~23.86μg·mL^(-1)的浓度范围内线性关系良好(r≥0.99);方法定量限为0.0084μg·mL^(-1)≤LOQ≤0.5432μg·mL^(-1);低、中、高水平下各成分的平均回收率为84%~103%之间;相对标准偏差≤10%(n=6),经方法学验证后该方法符合实验要求。3批样品中甲苯、间二甲苯、邻二甲苯及二乙烯基苯有检出,低于定量限,均未超标。结论该方法易于操作,结果可靠,可用于中药到手香提取物中的残留溶剂检测,亦为其他中药提取物中残留溶剂分析提供方法参考,确保用药安全。

环糊精超交联聚合物纤维顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析植物油中的邻苯二甲酸酯

邻苯二甲酸酯(PAEs)因具有改善塑料柔软性和柔韧性的特性而被作为增塑剂广泛应用于各种食品包装材料,然而,其对人类健康的重大危害使得建立准确的分析方法显得至关重要。为了解决油性基质样品前处理费时费力的问题,我们开发了一种基于顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测的分析方法,用于快速检测植物油基质中的12种PAEs。将苄基化环糊精超交联聚合物(BnCD-HCP)涂敷在不锈钢纤维上制备了一种具有较大比表面积、良好稳定性好和较高重复性的固相微萃取探针,并对其结构、形貌进行了表征。将油脂样品以甲醇改性后以该探针顶空萃取PAEs,优化得到如下最佳萃取参数:萃取时间20 min,萃取温度50℃,解吸时间4 min,解吸温度275℃。在优化的分析条件下,12种目标PAEs在线性范围内具有良好的线性关系(相关系数(R^(2))均大于099),检出限和定量限分别为021~374μg/kg和069~1234μg/kg,单针的相对标准偏差(RSD)≤114%,针间RSD≤139%。将此方法应用于大豆油、花生油和葵花油样品中PAEs的检测,加标试验结果表明该方法具有良好的精密度(RSD为117%~1173)和回收率(7249%~12443%)。该研究建立的基于BnCD-HCP的HS-SPME方法不需要溶剂萃取和净化等繁琐操作,具有快速、灵敏、准确、环保等优点,为植物油中PAEs的灵敏筛检提供了新的方法和技术。