顶空毛细管气相色谱法测定龙胆泻肝片中残留溶剂

目的:旨在建立一种新方法测定龙胆泻肝片中甲醇、乙醇的有机溶剂残留量。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为安捷伦DB-624毛细管色谱柱(30 m×∅0.53 mm,3μm);检测条件为:程序升温;进样口温度为220℃;检测器(FID)温度为250℃;分流进样,选择5∶1的分流比;顶空瓶平衡温度85℃,平衡时间20 min。结果:甲醇、乙醇两种有机溶剂分离效果良好,分别在1.0335~248.04μg·mL^(-1)(r=0.9997)、1.0505~252.12μg·mL^(-1)(r=0.9996)范围内有与峰面积良好的线性关系,平均回收率分别为97.4%(RSD=1.7%,n=6)、95.7%(RSD=1.6%,n=6)。结论:方法重复性、精密度和回收率较好,而且操作简便、灵敏度高、选择性强,可为龙胆泻肝片残留溶剂质量控制提供参考依据。

顶空毛细管气相色谱法测定雷公藤多苷片中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定雷公藤多苷片中甲醇、乙醇、氯仿、环己烷4种有机溶剂的残留量。方法雷公藤多苷片N,N⁃二甲基甲酰胺溶液的分析采用DB⁃624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);程序升温;FID检测器。结果4种溶剂分离效果良好,甲醇、乙醇、氯仿、环己烷在各自范围内线性关系良好(r>0.9994),平均回收率分别为104.2%、108.0%、107.3%和、104.7%。对10家企业的15批雷公藤多苷片进行检测,6批样品乙醇残留量和1批样品氯仿残留量超出《中国药典》规定限度。结论该方法简便快速,结果可靠,可用于雷公藤多苷片中有机溶剂残留量的检测。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax(0.32 mm×30 m,0.5μm)。结果:5种残留溶剂在对应于限度的20%～200%浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.3%～108.4%。结论:所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。