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顶空气相法分析广西产7个薄荷品种化学成分 被引量:4
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作者 郭晓恒 宋登敏 +3 位作者 雨田 刘涛 石磊 严铸云 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第2期373-378,共6页
目的:通过对广西植物园薄荷的7个培育品种挥发油进行分析,探究不同品种薄荷挥发油的组成特点。方法:在受控条件下对7个薄荷品种进行统一培养4个月,采用顶空气象-质谱联用的方法,通过Agilent 6973 network化学工作站检索,Nist库和WILLEY... 目的:通过对广西植物园薄荷的7个培育品种挥发油进行分析,探究不同品种薄荷挥发油的组成特点。方法:在受控条件下对7个薄荷品种进行统一培养4个月,采用顶空气象-质谱联用的方法,通过Agilent 6973 network化学工作站检索,Nist库和WILLEY库进行图谱解析,对不同品种薄荷进行检测。结果:7种薄荷共检测到81种成分,其中BH1主要由β-Phellandrene(8.25%)、Eucalyptol(30.08%)、3,8-p-Menthadiene(13.27%)组成;BH2主要由Limonene(22.12%)、Eucalyptol(17.66%)、Carvone(17.98%)组成;BH3主要由β-Phellandrene(18.38%)、Limonene(7.57%)、Eucalyptol(30.63%)、Carvone(19.13%)组成;BH9主要由Eucalyptol(9.52%)、Menthol(36.88%)组成;BH93主要由Limonene(27.56%)、Eucalyptol(11.22%)、Carvone(36.58%)组成;BH95主要由α-pinene(9.26%)、Limonene(14.89%)、Eucalyptol(13.69%)组成;BH98主要由α-pinene(9.41%)、Eucalyptol(15.94%)、Pulegone(36.27%)组成。结论:7个不同品种薄荷挥发油组成各不相同,表明其挥发油组成受遗传因素影响,本研究为不同品种薄荷的开发利用提供偏大数据。 展开更多
关键词 顶空气相法 薄荷 挥发油 品种 化学成分
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双流路顶空气相法检测人全血中乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮及其临床应用 被引量:3
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作者 高宇阳 李春林 +1 位作者 毕重文 高卫真 《天津医科大学学报》 2021年第4期409-412,共4页
目的:建立并验证一种定性定量检测人全血中乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮的方法,并将其应用于临床检测。方法:采用双流路顶空气相仪测定,色谱柱为Rtx-BAC2(30 m,0.32 mm,1.2μm)、SH-Rtx-BAC1(30 m,0.32 mm,1.8μm),以氮气为载气,色谱柱流量... 目的:建立并验证一种定性定量检测人全血中乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮的方法,并将其应用于临床检测。方法:采用双流路顶空气相仪测定,色谱柱为Rtx-BAC2(30 m,0.32 mm,1.2μm)、SH-Rtx-BAC1(30 m,0.32 mm,1.8μm),以氮气为载气,色谱柱流量为4 mL/min,分流比为30∶1,柱温箱温度为40℃,FID温度为250℃。结果:本方法乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮在0.0625~8 mg·mL^(-1)内线性关系良好,批内相对标准偏差(RSD)和相对误差(RE)分别为2.31%~10.72%和-9.50%~8.27%,批间RSD和RE分别为1.50%~10.86%和-9.09%~9.60%,在多种储存条件下,全血样本稳定性好。结论:本方法检测速度快、专属性强、准确度高、重复性好,本文设计了合理的标准曲线范围和质控浓度,可覆盖临床中毒检测范围。 展开更多
关键词 顶空气相法 有机溶剂 全血
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顶空气相法测定阿奇霉素中三乙胺的残留 被引量:1
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作者 曹旺华 王建明 任海荣 《医学信息》 2011年第21期336-336,共1页
建立阿奇霉素原料中三乙胺残留量的GC检测方法,色谱柱为HP-5毛细管柱,栽气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算三乙胺的残留量。在试验的范围内峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为92.6%一9... 建立阿奇霉素原料中三乙胺残留量的GC检测方法,色谱柱为HP-5毛细管柱,栽气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算三乙胺的残留量。在试验的范围内峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.999,回收率为92.6%一98.9%,P,_SD为1.4%-2.7%,检测限为3.6μg/ml。本法专属性强、重现性好、灵敏度高.可用于阿奇霉素中三乙胺的残留量测定。 展开更多
关键词 顶空气相法 阿奇霉素 三乙胺残留量
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顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留 被引量:3
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作者 刘丞 张智力 王恬 《中华纸业》 CAS 2018年第16期34-38,共5页
建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法采用毛细管色谱柱分离,FI D检测,样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后,自动抽取气体,进入气相色谱检测。结果表明:22种溶剂残留能够完全分离,相关系数都在0.995以上,... 建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法采用毛细管色谱柱分离,FI D检测,样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后,自动抽取气体,进入气相色谱检测。结果表明:22种溶剂残留能够完全分离,相关系数都在0.995以上,方法检测限在0.003~0.006m g/m2之间,相对标准偏差在1.36%~4.76%之间,样品的加标回收率在90.0%~98.9%之间。结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测,方法简捷、高效、准确性高。 展开更多
关键词 顶空气相法 纸杯 溶剂残留
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顶空气相法测定阿哌沙班原料中12种残留溶剂 被引量:1
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作者 陈俊泽 杨安妮 黄秀梅 《当代化工研究》 2022年第16期38-40,共3页
目的:建立同时测定阿哌沙班原料中12种残留溶剂的气相色谱法。方法:色谱柱以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的HP-1型毛细管柱(30m×0.530mm×2.65μm),载气为氮气,采用程序升温方式,流速为2.8ml/min,进样量为1ml,进样口温度为250℃... 目的:建立同时测定阿哌沙班原料中12种残留溶剂的气相色谱法。方法:色谱柱以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的HP-1型毛细管柱(30m×0.530mm×2.65μm),载气为氮气,采用程序升温方式,流速为2.8ml/min,进样量为1ml,进样口温度为250℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,分流比为5:1。样品瓶平衡温度为100℃,定量环温度为110℃,传输线温度为120℃,样品瓶平衡时间为20min,氢气流量为40ml/min,空气流量为400ml/min,尾吹气25ml/min。结果:在选定的实验方法下,空白溶剂对检测无干扰,且各溶剂峰之间分离度均符合要求。甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、三乙胺、正庚烷、吡啶、DMF、吗啉、DMSO分别在LOQ~150%线性范围内线性关系良好,定量限在0.29~6.9μg/ml之间,检测限在0.087~2.0μg/ml之间,重复性实验的RSD均小于2%,回收率的平均值在98.0%~102.5%之间。结论:该方法检测简便、专属性强、检测灵敏度高、各溶剂之间分离效果好,可同时用于阿哌沙班原料中12种残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 阿哌沙班 原料药 顶空气相法 残留溶剂
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浅析顶空气相法测定氢化植物油中正己烷的残留分析
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作者 郭丽媛 《科教导刊(电子版)》 2019年第19期298-298,共1页
顶空气相色谱法测定氢化植物油中正己烷的残留量,方法具有专属性强、准确度高、灵敏度高等优点,对于产品的质量控制、保证用药安全具有重要意义。
关键词 顶空气相法 氢化植物油 正己烷
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顶空-气相色谱法测定底泥中氰化物含量 被引量:1
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作者 赵治兵 王瑞 +2 位作者 刘晓燕 刘志刚 马立志 《贵州农业科学》 CAS 2015年第4期68-70,74,共4页
为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气... 为建立一种快速、准确的测定底泥中的氰化物方法,采用顶空-气相色谱法对底泥中的氰化物进行测定。结果表明:将底泥经纯水超声、萃取、离心后取上层清液置于50mL顶空瓶中,加入衍生化试剂、置于45℃恒温水浴中,反应、平衡25min,抽取顶空气体100μL注入气相色谱仪配电子捕获检测器进行测定的标准加入回收率为97.36%,方法精密度为3.43%,方法检出限为0.3ug/kg,该方法简单、快速、对人体伤害小。 展开更多
关键词 底泥 顶空气相法 衍生化
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气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留
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作者 赵东明 张萌 魏俊卿 《河北工业科技》 CAS 2013年第6期421-423,共3页
建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数... 建立氢化蓖麻油(HS40)中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 顶空气相法 氢化蓖麻油 1 4-二氧六环 乙二醇 二甘醇 乙酸
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金刚烷胺标准品中纯度受限的杂质分析 被引量:1
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作者 张立华 周剑 +1 位作者 陈洁 王敏 《化学分析计量》 CAS 2015年第1期5-9,共5页
为确定购买的金刚烷胺标准品中使纯度受限的主要杂质成分,用质量平衡法对标准品中主成分含量进行定值分析。采用红外光谱、质谱等方法对金刚烷胺标准品的主成分进行定性,用气相色谱–质谱法、顶空气相色谱法、卡尔费休法对其主要杂质进... 为确定购买的金刚烷胺标准品中使纯度受限的主要杂质成分,用质量平衡法对标准品中主成分含量进行定值分析。采用红外光谱、质谱等方法对金刚烷胺标准品的主成分进行定性,用气相色谱–质谱法、顶空气相色谱法、卡尔费休法对其主要杂质进行确证并定量。结果表明金刚烷胺标准品中主要杂质成分为溴代金刚烷胺、甲醇、乙苯和水,含量分别为1.53%,0.0376%,0.0045%,0.41%,经计算金刚烷胺标准品的纯度为98.16%。该方法可用于金刚烷胺标准品主要杂质的定性、定量分析,对其纯度值进行验证。 展开更多
关键词 金刚烷胺标准品 气质联用法 顶空气相法 卡尔费休法 杂质分析
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皱叶薄荷精油的化学分类特征
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作者 郭晓恒 刘涛 +2 位作者 宋登敏 雨田 严铸云 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2014年第4期830-833,共4页
目的:对皱叶薄荷精油进行成分分析,为种源鉴定提供化学分类依据并为生产应用提供指导。方法:采用顶空气相法对皱叶薄荷全草进行化学分析。结果:共得到64个化学成分,且皱叶薄荷主要由桉油素(Eucalyptol,35.58%)、柠檬烯(Limonene,16.92%... 目的:对皱叶薄荷精油进行成分分析,为种源鉴定提供化学分类依据并为生产应用提供指导。方法:采用顶空气相法对皱叶薄荷全草进行化学分析。结果:共得到64个化学成分,且皱叶薄荷主要由桉油素(Eucalyptol,35.58%)、柠檬烯(Limonene,16.92%)及蒎烯(Pinene,15.33%)组成。结论:通过分析皱叶薄荷精油的组成特征及主要成分,可为其生产应用及种源鉴定提供化学分类佐证。 展开更多
关键词 皱叶薄荷 挥发油 化学分类 顶空气相法
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食用植物油中残留溶剂测定的方法研究 被引量:4
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作者 徐陆妹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第4期775-776,805,共3页
目的:建立一种快速、稳定的测定食用植物油中残留溶剂的新方法。方法:以正己烷作标准液,毛细管柱作分离柱,顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂。结果:取样量为40 g,平衡温度为70℃,平衡时间30 时,正己烷在0-1650μg范围内线性良好... 目的:建立一种快速、稳定的测定食用植物油中残留溶剂的新方法。方法:以正己烷作标准液,毛细管柱作分离柱,顶空气相法测定食用植物油中的残留溶剂。结果:取样量为40 g,平衡温度为70℃,平衡时间30 时,正己烷在0-1650μg范围内线性良好(r=0.9992),样品最低检出浓度为2.5 mg/kg,回收率为90.6%-100.9%,RSD为0.89%-3.13%。结论:本方法稳定,精密度高,操作简便,重现性好,测定结果可靠,是快速、简便测定食用植物油中残留溶剂的新方法。 展开更多
关键词 食用植物油 残留溶剂 气相色谱法 顶空气相法
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Effect of moxa smoke produced during combustion of Aiye(Folium Artemisiae Argyi) on behavioral changes in mice inhaling the smoke 被引量:12
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作者 Yang Jia Zheng Xiaojun +10 位作者 Jin Ran Han Li Ha Lue Li Jun Wang Lei Liu Ping Chu Zhusheng Huang Chang Chang Hongsheng Lao Lixing Zhao Baixiao 《Journal of Traditional Chinese Medicine》 SCIE CAS CSCD 2016年第6期805-811,共7页
OBJECTIVE: To evaluate the effects that inhalation of the combustion products of the traditional Chinese herb Aiye(Folium Artemisiae Argyi) has on the central nervous system.METHODS: Forty Kunming mice(half male) were... OBJECTIVE: To evaluate the effects that inhalation of the combustion products of the traditional Chinese herb Aiye(Folium Artemisiae Argyi) has on the central nervous system.METHODS: Forty Kunming mice(half male) were randomly assigned(n = 10/group) to a control group(C) or one of three moxa smoke concentration groups(% opacity): low(L1; 0.4%), medium(M1; 2%), and high(H1; 15%). Mice in the latter three groups were exposed to moxa smoke in a dynamic gas exposure cabinet for 20 min per day for7 days. Mice in control group were placed in the same cabinet without any intervention. For the sleep experiments, another 50 mice were divided into five groups of 10 mice each: a saline-injected control group, L1 + pentobarbital sodium(PS)-injected group, M1+PS group, H1(15%)+PS group,and a positive control group(10 mg/kg, chlorpromazine, p.o.). The weight, general activities, locomotor activities, rotarod performance, sleep duration,and sleeping rate induced by a subthreshold dose of pentobarbital sodium were recorded in the mice,and the composition of moxa smoke was analyzed using headspace gas chromatography(GC-HS).RESULTS: A low concentration of smoke significantly decreased the frequency of locomotor activities and the time for which the mice remaining on the rotarod; however, a high smoke concentration significantly prolonged the pentobarbital-induced sleeping time and sleeping rate.CONCLUSION: The concentration-dependent relaxing effects of moxa smoke on the Central Nervous System(CNS) were confirmed. Moreover, GC-HS analysis showed that the component present in the highest concentration in moxa smoke was eucalyp-tol, an essential oil well recognized for its soothing effects on the CNS. This may therefore be accountable for the sedative effects of moxa smoke. 展开更多
关键词 Artemisia Argyi Moxa smoke Central nervous system INHALATION
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Comparison of volatile constituents in two types of mugwort leaves(produced in Qichun and Nanyang) using the headspace GC-MS 被引量:5
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作者 张元 康利平 +5 位作者 滕中秋 詹志来 南铁贵 周爱香 郭兰萍 韩丑萍(译) 《Journal of Acupuncture and Tuina Science》 CSCD 2016年第3期164-169,共6页
Objective: To compare the volatile constituents in mugwort leaves produced in Qichun, Hubei Province and Nanyang, Henan Province. Methods: The volatile constituents were extracted using headspace heating and analyze... Objective: To compare the volatile constituents in mugwort leaves produced in Qichun, Hubei Province and Nanyang, Henan Province. Methods: The volatile constituents were extracted using headspace heating and analyzed using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Then a qualitative analysis was made according to the standard database provided by the National Institute of Standards and Technology (NIST) and the relative contents of each constituent were calculated using the peak area normalization method. Results: A total of 59 compounds were identified from the mugwort leaves from Qichun and 51 compounds were identified from the mugwort leaves from Nanyang. These mainly include monoterpenoids, sesquiterpenoids, C^HvOz and other compounds involving the aldehyde, ketone, alkane and benzene. The mugwort leaves from Qichun and Nanyang share 32 common volatile constituents. The chromatographic peak area of identified compounds accounting for 96.38% of GC-MS total chromatographic peak areain Qichun mugwort leaves, versus 95.54% of that in Nanyang mugwort leaves. Conclusion: The headspace heating extraction combined with GC-MS technology can evidently display similarities and differences of volatile constituents in mugwort leaves produced in different areas and thus provide scientific basis for the quality and screening of mugwort leaves. 展开更多
关键词 Artemisia Argyi Qichun Nanyang Volatile Organic Compounds Gas Chromatography-mass Spectrometry Headspace Sampler
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