顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力

建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。

基于电子鼻和顶空气相色谱-离子迁移谱分析不同干燥方式对羊肚菌挥发性化合物的影响

为探究不同干燥处理前后羊肚菌挥发性化合物的变化,采用电子鼻结合顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)技术对新鲜、真空冷冻干燥和热风干燥羊肚菌的菌伞和菌柄中挥发性气味化合物进行比较分析。结果表明:电子鼻数据结合主成分分析(principal component analysis,PCA)发现干燥前后不同羊肚菌样品在气味轮廓上存在差异。通过HS-GC-IMS分析检测出41种挥发性气味物质,其中新鲜羊肚菌中醇类(40.02%~50.76%)、酯类(15.82%~25.66%)和醛类(18.24%~20.33%)化合物相对含量丰富。经不同干燥处理后,新鲜羊肚菌中醇类化合物损失了27.39%~33.51%;酯类化合物损失了62.14%~68.51%,而酮类和吡嗪类化合物总含量显著增加(P<0.05)。此外,相同干燥方式下羊肚菌菌伞中酯类和醛类化合物显著高于菌柄(P<0.05)。根据相对气味活度(relative odor activity value,ROAV)分析鉴定出21种对样品具有气味贡献的化合物。其中新鲜样品中有6种关键气味化合物包括1-辛烯-3-醇、庚醛、丙醛、2-辛酮、乙酸异戊酯和二甲基硫醚,可赋予羊肚菌蘑菇味、果香和酯香味,干燥样品中增加了苯甲醛、己醛和2,3-戊二酮3种关键气味化合物。研究结果可为今后羊肚菌干燥方式的选择和深加工产品的开发提供理论依据。

顶空气相色谱法(HS-GC)测定水质中卤代烃含量

本文采用顶空气相色谱法(HS-GC)毛细管柱对水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯等挥发性卤代烃采用同一检测器同时进行分析,使用方法操作简便、快速,分离度好,灵敏度高、重现性好。

顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇

甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据.

顶空气相色谱法测定氢气纳米气泡水中的总氢含量

氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢气转移到气相中,利用气相色谱仪来测定氢气纳米气泡水中的总氢含量。结果表明:样品的最佳平衡温度为50℃,平衡时间为15 min。通过对氢气纳米气泡水中氢气纳米气泡的数量浓度及粒径分布的检测,证实了该顶空气相色谱法适用于大多数纳米气泡产生方式所制备的氢气纳米气泡水体系,即氢气纳米气泡数量浓度范围为106~108个/mL,平均粒径范围为100~300 nm。当氢气纳米气泡数量浓度为6.7×10^(6)~3.8×10^(8)个/mL时,对应测得的氢含量为0~3.12 mg/L,氢气纳米气泡数量浓度与对应氢含量变化一致,且能在2 min内完成检测。该方法简单高效,可以满足不同数量浓度氢气纳米气泡水的测试要求,为测定氢气纳米气泡水中总氢含量提供了可行的选择,有助于进一步研究氢气纳米气泡在各领域的重要应用并进行发生设备的性能评价。

顶空气相色谱-串联质谱法测定水产品中三甲胺的含量

取10 g水产品样品,加入20 mL 5%(体积分数,下同)三氯乙酸溶液,均质1 min,离心5 min。上清液经脱脂棉过滤,收集滤液。残留物分别用15,10 mL 5%三氯乙酸溶液各提取一次,合并所有滤液,用5%三氯乙酸溶液稀释至50 mL。分取2.0 mL于20 mL顶空瓶中,压盖密封后用注射器从盖垫边缘注入5 mL 10%(质量分数)氢氧化钠溶液,在45℃下平衡40 min,所得气体进入气相色谱-串联质谱仪,在HP-INNOWAX毛细管色谱柱上以程序升温条件分离三甲胺,电子轰击离子源电离,多反应监测模式扫描,以所得特征离子对质荷比(m/z)58/42进行外标法定量,m/z 59/43和m/z 58/30进行定性。结果表明,三甲胺的质量浓度在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3 mg·kg^(-1)。5,25,100 mg·kg^(-1)添加水平下的回收率为88.3%~94.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%。方法用于鱼肉样品的分析,未检出三甲胺。将上述样品于-18,4℃保存7 d后,三甲胺的检出量分别为0.4,195 mg·kg^(-1),可能与放置过程中鱼肉被微生物降解成三甲胺有关。

顶空气相色谱-荧光技术测定燃料油中硫化氢

实际生产检测过程中,燃料油中的硫化氢(H2S)主要是通过快速液相萃取法和气相色谱法进行检测。针对两种方法中样品前处理过程复杂、受人为影响大及对仪器造成损害等问题,文章采用顶空进样气相色谱-荧光检测技术实现了对燃料油中H2S的准确测定。结果表明,顶空进样气相色谱-荧光检测技术测定H2S的相关系数达0.99以上,定量限和检出限分别达到了0.3 mg/kg和0.1 mg/kg,RSD低于4.0%。在实际油品检测中,燃料油中H2S含量的测定结果与英国石油学会标准IP 570/15的差异并不明显,相对误差<4.0%,证实了顶空进样气相色谱-荧光检测技术对于燃料油中H2S含量测定的准确性。该检测方法的建立为燃料油及石油化工行业中H2S检测方法的开发提供了借鉴,为简化油品检测前处理过程、提高检测效率提供了条件。

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇的研究

本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的甲醇。

顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量

建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。

顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。

顶空气相色谱法测定舒更葡糖钠原料药中7种有机溶剂的残留量

目的:建立测定舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,进样口温度200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃,载气为高纯氮气,载气流速3.0 mL/min,分流比10∶1,顶空平衡温度60℃,平衡时间30 min。结果:各有机溶剂分离度良好,7种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9981~0.9999),平均回收率91.6%~104.3%。结论:该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯残留量的测定。

顶空气相色谱-质谱法测定国VIB车用汽油中挥发性有机组分

选择某加油站所售的国ⅥB车用汽油为研究对象,采用顶空气相色谱-质谱法测定国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比。结果表明:国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分主要为C 5~C 9组分,其中烷烃最多,芳烃其次,烯烃最少;烷烃中异戊烷峰面积比最高,其次是异己烷和三甲基戊烷;芳烃中甲苯峰面积比最高,其次是二甲苯;烯烃主要为C 6组分,其中3-甲基-2-戊烯峰面积比最高。国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比可作为国ⅥB车用汽油危害因素识别与加油站空气中VOCs污染防治的重要依据。

顶空气相色谱法测定头孢他啶原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样-气相色谱法检测头孢他啶原料药中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,检测器为氢火焰离子检测器(FID),采用毛细管柱Agilent DB-624(0.32 mm×60 m,1.8μm),载气为氮气,流速为1.5 ml/min,进样体积1.0 ml,分流比为5:1,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,采用程序升温,初始温度为40℃,保持10min,以10℃/min的速率升至100℃,以30℃/min的速率升至160℃,保持3min,再以40℃/min的速率升至230℃,保持3 min。顶空条件为80℃平衡30 min。结果各待测溶剂分离度良好;在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为95%~108%,RSD(n=9)小于2%;中间精密度良好,RSD(n=12)小于2.0%。结论该方法操作简单,可准确检测头孢他啶中的有机溶剂残留量。

顶空气相色谱法同时测定儿童药品中8种残留溶剂

建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20 min,分流比为10∶1。结果表明,8种有机溶剂能够有效分离,在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.998;样品的平均加标回收率为95.12%~101.92%,测定结果的相对标准偏差为0.44%~3.33%(n=6),检出限为0.01~0.07μg/mL。18批次样品中有11批次检出乙醇,检出率61.11%,其他成分均未检出。该方法操作简单、灵敏度高、快速有效,可以为儿童药中有机溶剂的残留测定提供依据。

顶空气相色谱法测定新面醑中甲醇量

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定新面醑中甲醇量。方法气相模块:气相色谱柱(Agilent DB-624,30 m×0.53 mm,3μm),设定柱温条件为程序升温(0→8 min,50℃;8→13 min,50→65℃;13→18.4 min,65→200℃,18.4→28.4 min,200℃),进样口温度为200℃,N_(2)载气,色谱柱流量为3 ml/min,火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)温度为220℃,氢气流量和空气流量分别为30 ml/min和300 ml/min,分流比为30∶1。顶空模块:加热箱、定量环、传输线温度分别为85℃、95℃和110℃,样品平衡时间、循环时间分别为20 min和40 min,进样体积为1 ml。结果甲醇在0.0005%~0.1%ml/ml线性关系良好,y=2832.30x+0.48(R^(2)=0.999);加样回收率≥98.55%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤1.39%;中间精密度RSD为0.89%。结论本研究建立了HS-GC测定新面醑中甲醇量,具有良好的线性和准确性,适用于新面醑中甲醇量的测定。

顶空气相色谱法测定比伐芦定中残留溶剂

建立测定比伐芦定中4种残留溶剂甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈含量的顶空气相色谱法。采用Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8μm);柱温采用程序升温方式:初温为50℃,保持10 min,以10℃/min升温至200℃,保持3 min;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;流量为1.3 mL/min;顶空平衡温度为80℃;样品平衡时间为45 min。甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈的质量浓度分别在1.977~197.7、0.2002~400.5、2.040~81.6、1.990~397.9μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9997、0.9997,检出限分别为0.5931、0.06007、0.6118、0.5969μg/mL,定量限分别为1.977、0.2002、2.040、1.990μg/mL。平均加标回收率为104.2%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~5.1%(n=9)。该方法可用于比伐芦定中残留溶剂的含量测定。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术分析花生烘烤后挥发性风味物质的变化

目的建立基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术分析花生烘烤后挥发性风味物质变化的方法。方法对吉林四粒红和琼花1号两种花生品种进行去皮处理,采用HS-GC-IMS分别对其带种皮和不带种皮时烘烤的挥发性成分进行研究。采用GC×IMS Library Search V2.2.1分析软件,利用内置美国国家标准与技术研究院数据库和IMS数据库对样品中挥发性风味物质进行定性分析,并结合Reporter插件、Gallery Plot插件、Dynamic PCA插件采用实验室观察分析器(laboratory analytical viewer,LAV)对其建立标准曲线后进行定量分析。结果检出化合物共42种,主要为醛类、醇类、脂类、酮类等。带皮烘烤的花生主要挥发性成分为乙酸乙酯、异丙醇、2-甲基丁醇和正辛醛等,去皮烘烤主要挥发性成分为戊醛、2-甲基丁醛、糠醛和异戊醛等。发现经过烘烤后的林四粒红和琼花1号两种样品均有着更多的挥发性物质,吉林四粒红在烘烤后的挥发性成分比琼花1号多,尤其是去皮烘烤的样品中1-辛烯-3-醇、E-2-庚烯醛、2-庚酮、2-己烯-1-醇、戊醇、戊醛、己醇等物质的相对含量远高于琼花一号;结论GC-IMS可实现花生油挥发性风味物质的简便、快捷、灵敏、科学测定,该研究结果可为花生工业化生产提供理论指导。

顶空气相色谱法测定苯酚丙酮装置废水中甲基过氧化氢含量

建立了一种采用顶空气相色谱法快速测定苯酚丙酮装置废水中过氧化物的方法,其中主要过氧化物甲基过氧化氢,通过衍生化反应后测定,对该方法的准确度、精密度、重复性进行了分析。结果表明:以醋酸作为衍生化反应的酸性试剂,碘化钾水溶液质量分数为50%时,甲基过氧化氢衍生化反应最完全;在顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为12 min时,样品含甲醇量的测定值与实际值最为接近;该方法具有较高的准确度和重复性,相对标准偏差为0.027%。

顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇的残留量

(目的)建立顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇残留量的检测方法。(方法)采用顶空气相色谱法(FID检测器),加热箱温度60℃,定量环/阀温度70℃,传输线温度80℃,样品瓶平衡时间10.0 min,进样持续时间1.0 min, GC循环时间30.0 min, DB-624 UI(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃。(结果)甲醇和乙醇分离度良好,甲醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.7%(RSD为0.72%);乙醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.9%(RSD为0.97%)。(结论)经方法学验证,通过实验建立的方法简单、快捷、灵敏度高和重现性好,适用于虾青素中的残留溶剂检测及确证。