顶空气相色谱/质谱联用法测定人全血中的无机氰化物

目的建立一种简便的测定人全血中无机氰化物的顶空气相色谱-质谱联用方法。方法样品前处理采用1m L全血,放入10m L顶空瓶中,加入1m L去离子水稀释后,加入0.5m L浓磷酸,立即封盖,60℃加热15min,进行HS-GC/MS分析。色谱分析采用Agilent GS-GASPRO(30m×0.32mm)色谱柱,质谱分析采用SIM模式采集数据。结果氰化物在0.1~100μg/m L浓度范围内线性良好(R^2>0.998),精密度(n=6)<10%,回收率>80%,最低检出限为0.05μg/m L。结论本方法简单、高效,可准确测定人全血中无机氰化物的浓度。

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析中药莪术中挥发性成分

目的:研究莪术中的挥发性化学成分。方法:采用Headspace-GC/MS方法,TR-5石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm),顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样量1.5 mL。结果:运用GC-MS能快速鉴定出79种化学成分。结论:本方法灵敏、快速、准确,为莪术挥发性成分研究提供了理论依据。

顶空气相色谱质谱联用法分析芝麻油的挥发性气味成分

应用顶空气相色谱质谱法分析了芝麻油的挥发性气味成分,讨论了顶空和气相色谱质谱联用仪的操作参数。经质谱数据检索可知,芝麻油的挥发性气味成分主要分为含氧、含氮和含硫3类化合物。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。

顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

基于顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用技术的8种香型凤凰单丛茶香气分析研究

为探究8种单丛茶的香气组分差异及其对香型形成的影响,采用顶空搅拌子吸附-热脱附-气相色谱-质谱联用法(HSSBSE-TDU-GC-MS)对蜜兰香、芝兰香、杏仁香、鸭屎香、肉桂香、夜来香、黄枝香和老仙翁单丛的香气成分进行了分析,采用最小二乘判别分析从69个香气化合物中筛选出了19个关键差异性成分。基于差异性关键成分做主成分分析,结果显示前3个主成分可以对8个香型凤凰单丛茶的香气变量信息进行有效解释。各个香型主要香气化合物风味特征与感官审评结果具有一致性。

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)电离后以总离子流(Total ion current,TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果:该方法在5.0~5000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r^(2)=0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation,LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%~108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为亚硫酸盐超标。结论:该方法前处理简单、检测时间短、精密度高,适合大批量的食品中添加剂亚硫酸盐的检测。

顶空-气相色谱法与顶空-气质联用法测定饮用水中苯系物的方法建立及比较

目的:建立顶空-气相色谱法及顶空-气质联用法测定饮用水中常用7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯),探讨两种测定方法的一致性。方法:优化了顶空、色谱、质谱等测定条件,对两种方法的检出限、精密度、准确度进行比较。结果:两种方法的回收率均在90.4%~100.2%,相对标准偏差均在1.1%~4.3%,顶空-气相色谱法的最低检出浓度分别为0.03~0.08μg·L^(-1),顶空-气质联用法的最低检出浓度分别为0.002~0.005μg·L^(-1),测定结果无显著性差异。结论:两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,均适用于饮用水中苯系物的日常检测。顶空-气质联用法的灵敏性更高,适用于痕量、基质复杂样品的测定;顶空-气相色谱法适用于高浓度样品的测定。

双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立双流路顶空热脱附-气相色谱质谱联用测定水中土臭素和2-甲基异莰醇的方法。采用双流路顶空提取针将顶空气体进行连续吹扫至冷阱吸附,快速升温解吸,载气反向将待测组分送入气相色谱质谱联用仪分析。对恒温时间、温度等实验条件进行了优化,内标法定量,土臭素和2-甲基异莰醇在2.0~100ng·L^(-1)线性回归相关系数≥0.999,方法最低检出浓度为0.74ng·L^(-1)和1.50ng·L^(-1),5ng·L^(-1)、20ng·L^(-1)和100ng·L^(-1)三个浓度加标回收率在90.3~105%,精密度在1.76~6.91%。方法简便、灵敏、重现性好,可用于环境水和生活饮用水中土臭素和2-甲基异莰醇检测。

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。

鞋用胶水中正己烷含量的顶空气相色谱/质谱联用测定法

应用顶空 -色质联用 -提取离子法对正己烷进行测定 ,该法对于测定鞋用胶水中正己烷具有准确、快速、灵敏、简便的特点。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析仔姜与老姜的挥发性成分

以仔姜和老姜为原料,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、以正癸烷为内标,分别对仔姜和老姜的挥发性成分进行分析。研究结果表明:从仔姜和老姜中共鉴定出89种挥发性成分,其中仔姜中鉴定出63种挥发性成分,主要包括37种烃类、15种醇类、6种酯类、3种醛类、2种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、橙花醇乙酸酯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯;老姜中鉴定出68种挥发性成分,主要包括45种烃类、14种醇类、3种酯类、3种醛类、3种酮类,其主要挥发性成分为姜烯、α-姜黄烯、β-雪松烯、α-法尼烯、(E)-柠檬醛、β-红没药烯。

顶空气相色谱-质谱联用法测定高密度聚乙烯瓶垫及瓶身中的溶剂残留

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)确定样品中的未知峰,建立顶空-气相色谱法(HS-GC)检测口服固体高密度聚乙烯瓶及药用聚酯·铝·聚乙烯封口垫片中溶剂残留量的方法。方法:样品顶空平衡条件为110℃,60 min,分流进样;进样口温度180℃;柱温为程序升温:初始温度30℃,保持35 min,以50℃·min^(-1)速率升温至80℃,保持20 min,再以100℃·min^(-1)速率升温至200℃,保持1 min;检测器为FID,温度250℃。结果:15种有机溶剂的线性范围在0.007~6.000 mg·m^(-2),相关系数r均大于0.99;方法检出限为0.0013~0.0122 mg·m^(-2),定量限为0.0034~0.0305 mg·m^(-2),RSD为0.001%~0.054%(n=5)。结论:表明仪器灵敏度高,方法稳定,操作简单,能够快速、有效的监控产品中的残留溶剂的含量,为提高产品质量提供参考依据。