顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

顶空气相色谱法测定硫化氢中毒血中的甲硫醚和甲硫醇

甲硫醚和甲硫醇作为硫化氢进入人体之后的主要代谢产物,具有一定的标识作用.针对血液中甲硫醚和甲硫醇的检验进行研究,建立了顶空气相色谱检验方法.实验采用对含硫化合物具有高灵敏度的火焰光度检测器(FPD),同时发现向0.5 mL血样中加入0.15 g氯化钠可使检出效率得到提升.本方法血中甲硫醚的标准曲线范围为0.01—2.00μg·mL^(−1),相关系数(R2)为0.997,检出限为0.003μg·mL^(−1),定量限为0.01μg·mL^(−1).虽然甲硫醇由于自身沸点太低,不适合对其进行定量分析,但对其进行定性检测,也可为硫化氢中毒提供一定的依据.本研究建立的方法可直接应用于血液中微量甲硫醚和甲硫醇的检测,从而为硫化氢中毒案件的检验鉴定提供依据.

顶空气相色谱法测定氢气纳米气泡水中的总氢含量

氢气纳米气泡在环境修复、能源燃料和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。目前氢气纳米气泡水中总氢含量的测定方法还相对有限,无法准确评定相关发生设备的性能。顶空气相色谱法通过加热使顶空瓶内体系达到气液平衡的方式将水样中的氢气转移到气相中,利用气相色谱仪来测定氢气纳米气泡水中的总氢含量。结果表明:样品的最佳平衡温度为50℃,平衡时间为15 min。通过对氢气纳米气泡水中氢气纳米气泡的数量浓度及粒径分布的检测,证实了该顶空气相色谱法适用于大多数纳米气泡产生方式所制备的氢气纳米气泡水体系,即氢气纳米气泡数量浓度范围为106~108个/mL,平均粒径范围为100~300 nm。当氢气纳米气泡数量浓度为6.7×10^(6)~3.8×10^(8)个/mL时,对应测得的氢含量为0~3.12 mg/L,氢气纳米气泡数量浓度与对应氢含量变化一致,且能在2 min内完成检测。该方法简单高效,可以满足不同数量浓度氢气纳米气泡水的测试要求,为测定氢气纳米气泡水中总氢含量提供了可行的选择,有助于进一步研究氢气纳米气泡在各领域的重要应用并进行发生设备的性能评价。

顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量

建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。

顶空气相色谱法检测水溶性SHR0410中多种水溶性差的残留溶剂

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础。方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温。结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58~99.50μg·mL^(-1)(r=0.999)、2.47~14.83μg·mL^(-1)(r=0.999)、123.24~739.46μg·mL^(-1)(r=0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07μg·mL^(-1)、0.01μg·mL^(-1)、0.005μg·mL^(-1)。对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂。结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂。

顶空气相色谱法快速测定化工废水中甲醇的研究

本文通过直接进样气相色谱法和顶空气相色谱法分析化工废水中的甲醇,注重试验顶空气相色谱法分析条件、精密度、线性等环节。实验数据表明,顶空气相色谱法能有效分析出化工废水中甲醇成分,直接进样气相色谱法适用于检测清洁地表水中的甲醇。

顶空气相色谱法测定舒更葡糖钠原料药中7种有机溶剂的残留量

目的:建立测定舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯7种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),柱温采用程序升温,进样口温度200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度250℃,载气为高纯氮气,载气流速3.0 mL/min,分流比10∶1,顶空平衡温度60℃,平衡时间30 min。结果:各有机溶剂分离度良好,7种有机溶剂在各自质量浓度范围内与相应色谱峰峰面积线性关系良好(r=0.9981~0.9999),平均回收率91.6%~104.3%。结论:该方法快捷、准确、灵敏度高,可用于舒更葡糖钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、丙烯腈、丙烯酸甲酯、苯和丙烯酸乙酯残留量的测定。

顶空气相色谱法测定头孢他啶原料药中的残留溶剂

目的建立顶空进样-气相色谱法检测头孢他啶原料药中有机溶剂残留量。方法采用顶空气相色谱法,检测器为氢火焰离子检测器(FID),采用毛细管柱Agilent DB-624(0.32 mm×60 m,1.8μm),载气为氮气,流速为1.5 ml/min,进样体积1.0 ml,分流比为5:1,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃,采用程序升温,初始温度为40℃,保持10min,以10℃/min的速率升至100℃,以30℃/min的速率升至160℃,保持3min,再以40℃/min的速率升至230℃,保持3 min。顶空条件为80℃平衡30 min。结果各待测溶剂分离度良好;在考察的浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);回收率为95%~108%,RSD(n=9)小于2%;中间精密度良好,RSD(n=12)小于2.0%。结论该方法操作简单,可准确检测头孢他啶中的有机溶剂残留量。

顶空气相色谱法同时测定儿童药品中8种残留溶剂

建立了顶空气相色谱法同时测定10种儿童药品中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、正庚烷、甲苯8种有机溶剂残留量。采用Agilent DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.53 mm,3μm)分离,程序升温,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为85℃,平衡时间为20 min,分流比为10∶1。结果表明,8种有机溶剂能够有效分离,在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.998;样品的平均加标回收率为95.12%~101.92%,测定结果的相对标准偏差为0.44%~3.33%(n=6),检出限为0.01~0.07μg/mL。18批次样品中有11批次检出乙醇,检出率61.11%,其他成分均未检出。该方法操作简单、灵敏度高、快速有效,可以为儿童药中有机溶剂的残留测定提供依据。

顶空气相色谱法测定新面醑中甲醇量

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定新面醑中甲醇量。方法气相模块:气相色谱柱(Agilent DB-624,30 m×0.53 mm,3μm),设定柱温条件为程序升温(0→8 min,50℃;8→13 min,50→65℃;13→18.4 min,65→200℃,18.4→28.4 min,200℃),进样口温度为200℃,N_(2)载气,色谱柱流量为3 ml/min,火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)温度为220℃,氢气流量和空气流量分别为30 ml/min和300 ml/min,分流比为30∶1。顶空模块:加热箱、定量环、传输线温度分别为85℃、95℃和110℃,样品平衡时间、循环时间分别为20 min和40 min,进样体积为1 ml。结果甲醇在0.0005%~0.1%ml/ml线性关系良好,y=2832.30x+0.48(R^(2)=0.999);加样回收率≥98.55%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤1.39%;中间精密度RSD为0.89%。结论本研究建立了HS-GC测定新面醑中甲醇量,具有良好的线性和准确性,适用于新面醑中甲醇量的测定。

顶空气相色谱法测定苯酚丙酮装置废水中甲基过氧化氢含量

建立了一种采用顶空气相色谱法快速测定苯酚丙酮装置废水中过氧化物的方法,其中主要过氧化物甲基过氧化氢,通过衍生化反应后测定,对该方法的准确度、精密度、重复性进行了分析。结果表明:以醋酸作为衍生化反应的酸性试剂,碘化钾水溶液质量分数为50%时,甲基过氧化氢衍生化反应最完全;在顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为12 min时,样品含甲醇量的测定值与实际值最为接近;该方法具有较高的准确度和重复性,相对标准偏差为0.027%。

顶空气相色谱法测定比伐芦定中残留溶剂

建立测定比伐芦定中4种残留溶剂甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈含量的顶空气相色谱法。采用Agilent DB-624毛细管柱(60 m×0.32 mm,1.8μm);柱温采用程序升温方式:初温为50℃,保持10 min,以10℃/min升温至200℃,保持3 min;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;流量为1.3 mL/min;顶空平衡温度为80℃;样品平衡时间为45 min。甲醇、乙醚、异丙醇和乙腈的质量浓度分别在1.977~197.7、0.2002~400.5、2.040~81.6、1.990~397.9μg/mL范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数分别为0.9998、0.9997、0.9997、0.9997,检出限分别为0.5931、0.06007、0.6118、0.5969μg/mL,定量限分别为1.977、0.2002、2.040、1.990μg/mL。平均加标回收率为104.2%~110.4%,测定结果的相对标准偏差为3.3%~5.1%(n=9)。该方法可用于比伐芦定中残留溶剂的含量测定。

顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇的残留量

(目的)建立顶空气相色谱法测定虾青素中甲醇和乙醇残留量的检测方法。(方法)采用顶空气相色谱法(FID检测器),加热箱温度60℃,定量环/阀温度70℃,传输线温度80℃,样品瓶平衡时间10.0 min,进样持续时间1.0 min, GC循环时间30.0 min, DB-624 UI(30 m×0.32 mm×1.8μm)色谱柱,程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度230℃。(结果)甲醇和乙醇分离度良好,甲醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.7%(RSD为0.72%);乙醇在0.05~0.5 mg/mL的范围内线性良好,平均回收率为97.9%(RSD为0.97%)。(结论)经方法学验证,通过实验建立的方法简单、快捷、灵敏度高和重现性好,适用于虾青素中的残留溶剂检测及确证。

顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度评定

对顶空气相色谱法测定大豆油中苯残留量的不确定度进行评定。以JJF 1059.1-2012为依据,分析不确定度的来源,并确定各个不确定度分量以合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,方法中引入的主要不确定度来源于标准曲线拟合,当大豆油中苯残留量为9.75 mg/kg,扩展不确定度为1.0 mg/kg,苯残留量表示为(9.75±1.0)mg/kg(k=2)。该评定方法可为顶空气相色谱法对大豆油中苯残留量的测定结果和方法的可靠性提供科学依据。

顶空气相色谱法同时测定某原料药中8种有机残留溶剂方法

目的建立了同时测定某原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、醋酸异丙酯、N,N-二甲基甲酰胺8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP-Volamine毛细管柱(30 m×0.32 mm);载气为氮气,程序升温:起始温度为40℃,保持5 min,以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持5 min;顶空平衡温度为100℃,平衡时间15 min。结果8种有机残留溶剂均完全分离;各对照品均在各自的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好;8种有机残留溶剂的回收率为99.3%~103.6%,RSD为1.7%~4.9%(n=6)。两种进样方式对N,N-二甲基甲酰胺含量检测无显著差异。结论该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于同时测定某原料药中8种有机溶剂的残留量。

顶空气相色谱法测定中药液袋中11种溶剂残留量

目的:建立中药液袋中11种溶剂(丙酮、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)残留量的顶空气相色谱检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,HP-INNOWAX毛细管柱(60 m×0.32 mm,0.50μm)。初始温度50℃、保持2 min,以2℃/min升至80℃、保持10 min,以10℃/min升至170℃、保持15 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min。顶空加热箱温度105℃,定量环/阀温度115℃,传输线温度125℃,样品平衡时间60 min。结果:11种溶剂在0.1009~53.6262 mg/L范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)90.52%~105.69%,RSD 0.29%~2.69%。结论:该方法简单准确,重复性好,可用于中药液袋中11种溶剂残留量的检测。

顶空气相色谱法测定水性建筑涂料用乳胶中甲醇含量

通过实验确定平衡温度和平衡时间后,以纯水为稀释剂,顶空进样后经DB-1701色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果显示顶空瓶中甲醇含量在20~5 000μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 9,回收率在97.22%~104.95%,相对标准偏差(RSD)不高于3.0%,方法的检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.0 mg/kg,测量范围为5.0~5 000mg/kg。该方法操作简单、测量准确、灵敏度高,为水性建筑涂料乳胶中甲醇的测定提供了一种实用性强的分析方法。

顶空气相色谱法测定地屈孕酮原料药中的6种有机溶剂残留

目的:建立测定地屈孕酮原料药中残留溶剂的顶空气相色谱法(Head space-gas chromatography,HS-GC)。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱(DB-624,30 m×0.53 mm,膜厚3.00μm),程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为240℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,流速为2 mL/min,分流比为10∶1,顶空进样,进样量为1μL。结果:乙醇、丙酮、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯和异丙醚定量限质量浓度分别为5.2220,5.3620,0.5929,0.2942,5.1840,5.2420μg·mL^(-1),检测限质量浓度分别为1.5666,1.6086,0.1779,0.0883,1.5552,1.5726μg·mL^(-1),在测定浓度范围内有良好的线性,相关系数(r)均大于0.990,平均回收率分别为105.06%,102.02%,106.78%,100.13%,100.99%,103.06%。结论:该检测方法操作简单,经方法学验证,适用于检测地屈孕酮中6种残留溶剂的残留量。

顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中6种残留溶剂

目的:建立了顶空气相色谱法同时测定马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量,并使用该方法测定本品7批样品中的残留溶剂。方法:用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始柱温设置为40℃,保持8分钟,以10℃/min的速率升至180℃,保持8分钟;检测器为FID,检测器温度设置为220℃;柱流量设置为3.0 mL/min(恒流模式);分流比设置为5∶1;顶空瓶平衡温度为80℃,定量环温度为110℃,传输线温度为130℃,平衡时间为30 min。结果:6种残留溶剂均能有效分离,乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚在各自限度浓度的20%~150%范围内线性关系良好(r≥0.9980);回收率均在91.3%~107.4%之间;定量限在0.154~3.43μg/mL之间。本品多批次样品中均未检出乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚,乙醇的检出量在0.02%~0.06%之间,均小于限度的30%。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、重复性好、准确度高,可以用来对马来酸阿法替尼中乙醇、乙酸丁酯、四氢呋喃、二氯甲烷、甲基环己烷、甲基叔丁基醚6种残留溶剂的残留量进行检查。

顶空气相色谱法测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量

为建立测定磷酸替米考星中乙酸丁酯溶剂残留量的方法,采用顶空毛细管气相色谱法,以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,平衡时间为25 min,采用DB624型色谱柱(30.00 m×0.53 mm×3.00μm),以N2为载气,进样口温度为180℃,程序升温,进样分流比为5∶1,氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃。结果表明,乙酸丁酯浓度在25.36~304.37μg/mL线性关系良好(r=0.999 8),检测限(S/N为3∶1)和定量限(S/N为10∶1)分别为5.21μg/mL和52.07μg/mL,精密度、重复性以及耐用性的RSD均小于5%,乙酸丁酯3个浓度水平(80%、100%、120%)的回收率(n=3)在105.7%~109.9%,平均回收率(n=9)为108.4%。该方法简单、操作方便、专属性强、重现性好、灵敏度高,能够准确地测定磷酸替米考星原料中残留的乙酸丁酯。