基于电子鼻和顶空气相色谱-离子迁移谱分析不同干燥方式对羊肚菌挥发性化合物的影响

为探究不同干燥处理前后羊肚菌挥发性化合物的变化,采用电子鼻结合顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)技术对新鲜、真空冷冻干燥和热风干燥羊肚菌的菌伞和菌柄中挥发性气味化合物进行比较分析。结果表明:电子鼻数据结合主成分分析(principal component analysis,PCA)发现干燥前后不同羊肚菌样品在气味轮廓上存在差异。通过HS-GC-IMS分析检测出41种挥发性气味物质,其中新鲜羊肚菌中醇类(40.02%~50.76%)、酯类(15.82%~25.66%)和醛类(18.24%~20.33%)化合物相对含量丰富。经不同干燥处理后,新鲜羊肚菌中醇类化合物损失了27.39%~33.51%;酯类化合物损失了62.14%~68.51%,而酮类和吡嗪类化合物总含量显著增加(P<0.05)。此外,相同干燥方式下羊肚菌菌伞中酯类和醛类化合物显著高于菌柄(P<0.05)。根据相对气味活度(relative odor activity value,ROAV)分析鉴定出21种对样品具有气味贡献的化合物。其中新鲜样品中有6种关键气味化合物包括1-辛烯-3-醇、庚醛、丙醛、2-辛酮、乙酸异戊酯和二甲基硫醚,可赋予羊肚菌蘑菇味、果香和酯香味,干燥样品中增加了苯甲醛、己醛和2,3-戊二酮3种关键气味化合物。研究结果可为今后羊肚菌干燥方式的选择和深加工产品的开发提供理论依据。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术分析花生烘烤后挥发性风味物质的变化

目的建立基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术分析花生烘烤后挥发性风味物质变化的方法。方法对吉林四粒红和琼花1号两种花生品种进行去皮处理,采用HS-GC-IMS分别对其带种皮和不带种皮时烘烤的挥发性成分进行研究。采用GC×IMS Library Search V2.2.1分析软件,利用内置美国国家标准与技术研究院数据库和IMS数据库对样品中挥发性风味物质进行定性分析,并结合Reporter插件、Gallery Plot插件、Dynamic PCA插件采用实验室观察分析器(laboratory analytical viewer,LAV)对其建立标准曲线后进行定量分析。结果检出化合物共42种,主要为醛类、醇类、脂类、酮类等。带皮烘烤的花生主要挥发性成分为乙酸乙酯、异丙醇、2-甲基丁醇和正辛醛等,去皮烘烤主要挥发性成分为戊醛、2-甲基丁醛、糠醛和异戊醛等。发现经过烘烤后的林四粒红和琼花1号两种样品均有着更多的挥发性物质,吉林四粒红在烘烤后的挥发性成分比琼花1号多,尤其是去皮烘烤的样品中1-辛烯-3-醇、E-2-庚烯醛、2-庚酮、2-己烯-1-醇、戊醇、戊醛、己醇等物质的相对含量远高于琼花一号;结论GC-IMS可实现花生油挥发性风味物质的简便、快捷、灵敏、科学测定,该研究结果可为花生工业化生产提供理论指导。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术的冷冻猪肉贮藏时间快速判别方法

通过分析冷冻猪肉在贮藏过程中发生劣变的主因、位置、产生的物质及检测方法的繁简程度,选择顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)技术作为冷冻猪肉气味劣变的检测手段,采集和分析冷冻猪IV号肉表层或浅表层脂肪氧化所产生的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs),并采用主成分分析对不同贮藏时间冷冻猪肉的VOCs数据进行维度压缩,利用K均值聚类分析算法建立判别模型,以此作为判别冷冻猪肉贮藏时间的方法。研究表明,HS-GC-IMS可有效分离冷冻猪肉中极性相近的VOCs,对VOCs组分的数据采集及分析可在600 s内完成,并筛选出29种离子峰强度变化明显的VOCs,通过二维数据可视化方式显示各VOCs离子峰的差异。经数据降维处理后所构建的聚类判别模型,可将冷冻猪肉检验样品根据贮藏时间的不同归类到对应的时间簇。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱分析洋县不同色泽糙米蒸煮后挥发性风味物质差异

利用顶空气相色谱-离子迁移谱、相似度分析等方法分析汉中市洋县产5种不同色泽糙米(红、黄、绿、紫、黑)蒸煮后挥发性风味物质的差异。结果表明:从5种色泽糙米饭中共鉴定出61种挥发性风味物质,包括醛类35种(占49.83%~57.06%)、酮类13种(占34.40%~41.45%)、醇类5种(占1.42%~1.96%)、吡嗪2种(占0.02%~0.07%)、酸类2种(占0.19%~0.49%)、呋喃1种(占5.61%~8.23%)、酯类1种(占0.08%~0.67%)、醚类1种(占0.02%~0.10%)和酚类1种(占0.04%~0.22%)。其中,5种色泽糙米饭间相比,红糙米饭中醛类含量相对较高,黄糙米饭中酸类含量相对较高,绿糙米饭中醇类和醚类含量相对较高,紫糙米饭中呋喃类含量相对较高,黑糙米饭中酮类、酯类、吡嗪类和酚类含量相对较高。主成分分析表明,前两个主成分累计贡献率为74.1%,能够较好解释原始样品特征,表明顶空气相色谱-离子迁移谱图数据可实现洋县不同色泽糙米蒸煮后挥发性风味物质的较好区分。此外,通过建立洋县不同色泽糙米饭挥发性风味指纹图谱,可视化勾勒出不同色泽糙米饭挥发性风味轮廓,为丰富洋县五彩稻米食味品质特性提供了信息。

毛细管顶空气相色谱法高灵敏监测花生大豆根瘤生物固氮能力

建立了测定花生和大豆根瘤菌生物固氮能力的毛细管顶空气相色谱法,利用固氮酶还原乙炔气体为乙烯的经典方法,实现了高浓度乙炔中痕量乙烯的高灵敏分析。利用顶空进样方式,分离柱采用HP-PLOT Q毛细管色谱柱,程序升温,采用氢离子化检测器,对乙烯标准气体进行了定量分析。乙烯检测范围宽为0.125~30000μmol/mol,相关系数为0.9996,检测限(LOD)为0.0341μmol/mol,检出限优于已有报道。该方法检测精密度好,5次检测的相对标准偏差为2.32%。乙烯样品的回收率为95.8%~110%,相对标准偏差为1.54%~3.47%。同时,对乙烯和实际样品进行检测时,与GDX-502填充柱的传统气相色谱法的测定结果一致,表明所建立的乙烯顶空气相色谱法具有较高的可靠性。此外,该方法分析时间缩短至3 min,利用自动进样方式,检测通量大,适用于花生和大豆根瘤菌中固氮能力的快速准确测定,能满足花生和大豆生物固氮研究中乙炔还原法测定乙烯的需求。

离子液体超声辅助萃取-顶空气相色谱法测定水中苯系物

苯系物是环境中常见的有机污染物，毒性很大，有“三致”（致癌、致畸、致突变）危害，是我国环境监测中优先控制污染物。水中苯系物的测定主要采用气相色谱法，苯系物在饮用水或地表水中的浓度一般较低，在痕量分析之前需要对样品进行预处理。水中苯系物测定方法中预处理方法主要有二硫化碳萃取法和静态项空法。二硫化碳在氢火焰上信号响应小，在填充柱上能和目标物较好的分离，

顶空气相色谱法分析水中部分无机阴离子

目前常用离子色谱法(IC)、比色法、离子选择电极法等方法分析无机阴离子。提出一种以填充有PorapaK P的色谱柱分离NO2-、Br-、I-,氮气做载气,色谱柱温度为105℃,检测器为电子捕获检测器ECD,相对标准偏差分别为5.0%、4.3%和3.7%,回收率分别达到94.1%、91.5%和96.6%。

顶空气相色谱-离子迁移谱分析不同部位和品种猪肉的挥发性风味化合物

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)对普通猪里脊、普通猪五花、普通猪后尖、黑猪后尖和土猪后尖这5种不同类型猪肉样品的挥发性风味化合物进行测定与分析,比较不同部位和不同品种猪肉特征风味之间的差异。结果表明,不同部位猪肉中共鉴定出41种挥发性化合物,主要包括醛类、酮类、醇类及其他类。不同种类猪后尖中共鉴定出29种挥发性化合物,主要包括醛类、酮类、醇类、吡嗪类及其他类。里脊肉特征峰区域主要包括2,3-丁二酮、2,3-乙酰丙酮、2-丁酮,五花肉含有大量特有的或浓度相对较高的挥发性醛、醇类物质,其特征峰区域包括反-2-辛烯醛、反-2-庚烯醛、糠醇、3-辛醇、辛醛、壬醛、反-2-己烯-1-醇等,后尖肉中特有的挥发性物质较少,只有2-甲基吡嗪、2,5-二甲基吡嗪等化合物相对含量较高,且土猪后尖和黑猪后尖中吡嗪类化合物含量比普通猪后尖高。依据所建立的指纹图谱信息,结合主成分分析,不同部位和不同品种猪肉得到明显区分。GC-IMS技术简单、快速、无损,采用GC-IMS技术可为猪肉挥发性风味成分分析、品种识别、掺假鉴别等提供一定参考依据和理论基础。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同产地咖啡挥发性有机物指纹图谱分析

以8个不同产地咖啡豆为原料,基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)利用匹配矩阵和聚类分析,以数据可视化形式研究烘焙前后咖啡豆中挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)指纹图谱差异性及变化。结果表明:生咖啡豆粉之间、烘焙咖啡豆粉之间及生、熟咖啡豆粉之间VOCs具有差异性。指纹图谱、3D-主成分分析及匹配矩阵分析表明,当HS-GC-IMS的指纹特征匹配度不小于90%,可通过指纹图谱中细微特征成分的不同精确区分生、熟咖啡豆粉品种及地理来源差异。HSGC-IMS技术可根据挥发性物质的差异为判断指标,较好地区分不同品种及地理来源咖啡豆,对咖啡豆品种、产地鉴别提供一定理论依据和数据支持。

基于顶空气相色谱—离子迁移谱的不同品牌卷烟挥发性有机物指纹图谱研究

【目的】了解不同品牌卷烟产品之间的挥发性有机物差异,分析不同品牌卷烟产品风格特征和品质差异。【方法】选取5款市售品牌卷烟,基于顶空气相色谱—离子迁移谱(HS-GC-IMS)开展挥发性有机物研究,建立指纹图谱分析不同挥发性有机物含量分布,采用主成分分析法研究不同品牌卷烟产品之间的相似度。【结果】指纹图谱结果表明:5款卷烟样品的挥发性有机物组分大致相同,但不同化合物含量存在一定差异;主成分分析结果表明:当卷烟中挥发性有机物的主成分贡献度达到68%时,可通过指纹图谱的特征成分区分不同品牌的卷烟。【结论】借助HS-GC-IMS技术可以分析不同品牌卷烟之间挥发性物质的差异,并以此区分不同品牌卷烟,为不同品牌卷烟的风格分析和品质评定提供一定的理论依据和技术支持。

基于电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱分析比较不同杀菌处理紫米甜酒酿中的挥发性成分

为筛选较合适的杀菌方式并尽量保持紫米甜酒酿的原风味,本文使用电子鼻、顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS),对热杀菌、辐照杀菌、超高压杀菌及未杀菌对照4组样品的挥发性成分进行分析比较。电子鼻检测结果显示,各样品间的区分度较好,挥发性成分的差异主要源于氮氧化合物、醇和醛酮、甲基类、硫化物。HS-GC-IMS检测鉴定发现4组样品共同具有醇、酯、醛、酮、酸、烯烃和烷烃7个类别42种物质,相对含量最高是醇类(62.03%~65.73%),其次是酯类(12.70%~13.93%)和酮类(9.36%~11.59%),杀菌方式对样品各成分的相对含量影响较大。相对气味活度值(ROAV)表明样品共有关键风味化合物11种,主要包括2-甲基丁酸乙酯(69.39~100)、乙醛(38.61~42.05)、异戊酸乙酯(18.16~27.23)、异戊醇(9.91~18.08)、丁醛(14.13~18.06)、异丁酸乙酯(8.22~12.18)。线性判别分析和最近邻算法分析结果均显示超高压与未杀菌样品的挥发性成分最为相似,依次为辐照、热杀菌样品,表明超高压杀菌对样品的香气呈现影响最小,是紫米甜酒酿的最佳杀菌方式。本研究结果为甜酒酿杀菌方式的选择提供了参考价值。

顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留

建立了功能食品加工用离子交换树脂中甲基异丙基甲酮、丁酸甲酯、3-戊酮、1,3-二乙基苯、1,4-二乙基苯、1,2-二氯乙烷、间二氯苯、甲基丙烯酸甲酯8种有机残留物的顶空气相色谱检测方法,研究了不同类型树脂中的有机残留物种类及含量,为食品和药品中安全使用离子交换树脂提供依据。优化了样品的提取溶剂和顶空气相色谱条件,样品经二甲亚砜超声萃取,应用DB-23色谱柱(60 m×0.32 mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,在顶空进样器平衡时间为30 min、平衡温度为80℃时有机残留物的分离和定量分析效果较好。色谱条件如下:柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持16 min,再以20℃/min的升温速率升至200℃,保持2 min;进样口温度240℃,FID温度为300℃;载气为氮气,流速为1.2 mL/min;外标法定量。结果表明,在所考察的浓度范围0.02~200 mg/L内,8种有机物的线性关系良好,相关系数(R2)均在0.999以上,检出限为0.0050~0.0375 ng/g,3个添加水平下的平均回收率为82.3%~109.2%,相对标准偏差为1.06%~4.16%(RSD,n=6)。用所建立的方法检测11种树脂样品,结果表明,树脂样品中均存在一定量的有机物,个别产品的残留量较高,其中苯乙烯类树脂Seplite LX-69B中甲基丙烯酸甲酯残留量达到470.8μg/g。该方法不需要衍生,简化了样品前处理过程,操作简单,准确度和精密度良好,可同时检测离子交换树脂中多种有机残留物,能显著提高离子交换树脂中有机物的检测速率,该方法的建立对我国进出口离子交换树脂中有机残留物检验工作的开展具有重要意义。

一种快速测定强酸性阳离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法

本文提出了一种测定强酸性阳离子交换树脂交换容量的顶空气相色谱法。其原理是在一个密闭的瓶子中将树脂中的氢离子与一定量的碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳气体,然后通过检测产生的二氧化碳信号值,进而计算出强酸性阳离子交换树脂的交换容量。结果表明:上述反应在平衡温度为60℃,平衡时间为20min时可以完成。方法的检测精度为1.10%,与传统方法相比的最大相对偏差为8.56%,因此完全可以用于对强酸性阳离子交换树脂交换容量的检测。本方法不仅具有简单、快速、灵敏度高等优点,还可以利用顶空气相色谱自动化的特点,实现样品的批量化检测。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术的生咖啡豆快速鉴别方法

采用顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术对云南不同品种生咖啡豆的挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)进行无损分析。根据保留指数和迁移时间对其挥发性成分进行二维定性,创建生咖啡豆VOCs的差异谱图,并对其VOCs数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)。结果表明,HS-GC-IMS可有效分离生咖啡豆挥发性成分,对样品VOCs的信息采集及分析可在20 min内完成,并鉴定出42 种挥发性物质,主要为醛类、酯类、醇类、酮类、吡嗪类、酸类及含硫化合物。采用PCA分析HS-GC-IMS图谱,可准确区分不同品种生咖啡豆。该方法具有快速、灵敏、无损的特点,为生咖啡豆的品种识别、产地追溯、品质控制等提供了一定参考依据和理论基础。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱对乳杆菌及产香酵母发酵红枣汁的香气成分分析

通过测定发酵红枣汁理化指标,结合顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)及感官评价,探究乳杆菌及酵母菌发酵对陕北佳县红枣汁香气成分的影响。结果表明,乳杆菌发酵红枣汁时,超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性为7.19 U/mL,酵母菌XDJM-2发酵乙醇,体积分数为1.47%,极显著高于其他组。HS-GC-IMS共定性出39种挥发性成分,其香气指纹图谱可显著区分二者香气差异,乳杆菌发酵红枣汁香型为醛香型,酵母菌发酵汁为酮醇香型。酵母菌发酵红枣汁香气成分种类及相对丰度均高于乳杆菌发酵,其中异戊醇、2-甲基丁醇、2-乙基呋喃、2-戊酮、乙酸乙酯、乙酸异戊酯是其区分于乳杆菌发酵红枣汁的主要香气物质。红枣发酵汁整体感官评分高于对照组,其中酵母菌发酵后,酒花香及辛辣度突出,乳杆菌发酵后果香及酸度明显。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱对不同品种 猕猴桃果汁的香气指纹表征

以美味、中华和软枣3大种系8种猕猴桃为原料,通过测定基础理化指标,结合顶空气相离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)与描述性感官分析(descriptive sensory analysis,DSA),探究了不同品种猕猴桃汁的理化品质特性和优势香气组分。结果表明,美味猕猴桃中亚特的糖酸比、翠香的维生素C含量均显著高于其他品种;HS-GC-IMS共定性出64种挥发性成分,包括酯类23种,醛类19种,酮类9种,醇类10种,萜烯类1种,其他类2种;美味猕猴桃汁中优势香气组分为酯类,以己酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯为主,中华猕猴桃中金艳的香气特征与美味猕猴桃比较接近,软枣猕猴桃果汁中优势香气组分主要为酮醇类,2-甲基丁醇、3-甲基丁醇(二聚体)、乙偶姻单体及二聚体为关键香气物质;DSA表明,样品中青草香、水果香、酸味的得分偏高,其中亚特的甜味、水果香丰富,红阳的酸度、辛辣度、柑橘香、青草香突出,龙成二号的烟熏味明显。综上,HS-GC-IMS结合DSA可以实现对不同品种猕猴桃果汁的识别鉴定。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱与电子鼻技术快速检测宁夏滩羊肉中掺假鸭肉

为实现掺假宁夏滩羊肉的准确快速检测,按照不同比例将鸭肉混入滩羊肉中制备掺假肉。基于顶空气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)及电子鼻结合统计学方法对掺假肉样进行快速检测。通过GC-IMS采集掺假肉气味图谱,利用主成分分析和相似度差异分析对掺假肉进行分析;采用线性判别法分析电子鼻传感器响应值,后采用多元线性回归建立电子鼻响应值与鸭肉掺假比例的定量模型。结果表明:通过GC-IMS气味图谱可直观看出掺假不同比例鸭肉的滩羊肉中挥发性有机物差异,但对于掺假比例相近的样品区分度不明显;采用线性判别分析可很好区分掺假不同比例鸭肉的滩羊肉;采用多元线性回归分析,以鸭肉掺假比例及电子鼻传感器响应值进行拟合,得到回归方程决定系数为R2=0.9671,拟合度高,实际测定值与预测值具有较好的相关性。GC-IMS技术、电子鼻结合统计学方法可以对掺入不同比例鸭肉的滩羊肉进行鉴别。

离子液体-顶空气相色谱法同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中6种有机溶剂残留

目的建立可同时检测甲苯磺酸索拉非尼原料中有机溶剂残留的离子液体-顶空气相色谱法。方法色谱柱为HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,1μm),载气为氮气,检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样口温度为200℃,程序升温,溶剂为1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液,进样方式为顶空进样。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)质量浓度分别在0.01~1.0 mg/m L,0.01~1.0 mg/m L,0.0012~0.12 mg/m L,0.01~1.0 mg/m L,0.0014~0.14 mg/m L,0.0018~0.18 mg/m L(r均大于0.992)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.67,0.57,1.21,0.52,0.47,12.20μg/m L,定量限分别为2.0,1.9,3.8,1.6,1.4,38.2μg/m L;精密度试验的RSD值分别为0.53%,0.50%,3.25%,0.85%,1.71%,3.82%(n=6);平均加样回收率分别为93.33%,98.78%,91.13%,94.48%,90.93%,90.39%,RSD分别为1.91%,0.66%,1.07%,0.52%,1.27%,1.16%(n=9)。结论采用离子液体作为溶剂,操作简便、检测限低、结果准确、重复性好,可用于多种溶剂残留的同时测定,扩展了顶空气相色谱法在药物有机溶剂残留测定中的应用范围。

顶空气相色谱法检测阳离子醚化剂中的环氧氯丙烷

建立了顶空气相色谱法测定醚化剂中残留的环氧氯丙烷的分析方法。结果表明：该方法简单、快捷,在4~100μg/g范围内线性良好（r〉0.999）,最小检出限为2μg/g,相对标准偏差为1.7%~6.8%,回收率为98.1%~101.1%。

基于顶空气相离子迁移色谱对鸭肉腥味特征物质的鉴定

为探究鸭肉在60℃和90℃两种温度煮制后的腥味特征物质,以鸭胸、鸭腿及鸭锁骨为研究对象,基于顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合嗅闻评价、电子鼻测定及风味物质评价分析确定鸭肉腥味特征物质。结果表明,在两种温度处理下,90℃处理的各部位鸭肉腥味重于60℃,且不同处理组鸭肉样品的腥味特征具有一定差异,电子鼻分析结果也验证了不同处理组鸭肉样品气味存在一定差异。同时基于HS-GC-IMS技术共鉴定出61种挥发性物质,鉴定发现不同处理组鸭肉样本中挥发性物质种类基本一致,而相对含量存在部分差异。结合嗅闻评价结果与风味物质的相对气味活性值共筛选出12种腥味特征物质,分别为壬醛、辛醛、庚醛、癸醛、戊醛、己醛、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-庚烯醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2-庚酮和1-辛烯-3-醇,这些物质之间发生的交互作用对鸭肉腥味形成具有重要贡献,并且因种类和含量的不同使得两种温度处理的鸭肉样品各具特征腥味。