顶空气相色谱质谱法快速测定液体食品中的挥发性酸

建立了一种用于快速测定食品中挥发性有机酸的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理，并与气相色谱质谱联用，用离子选择对11种挥发性有机酸进行定量分析。在优化的实验条件下，方法线性关系良好，线性范围为0．20—5mg／L。11种挥发性有机酸的相关系数均大于0．9986，检出限为0．0002．35．5mg／L，比全扫描检出限低1～3个数量级。11种挥发性有机酸的回收率为93％-99％，相对标准偏差均小于10％。该方法简便、快速、重复性好、定性定量准确，适于食品中挥发性有机化合物的检测。

顶空气相色谱质谱法分析面包包装纸中的苯系物

建立了一种用于测定面包包装纸中苯系物(BTEs)的分析方法。利用顶空技术对样品进行前处理,并与气相色谱质谱(GC-MS)联用,用离子选择对8种苯系物进行了定性定量分析。结果表明此方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.00%以下;8种物质的回收率在92.36%～100.65%之间;检出限为0.0008～0.78μg/m2,比全扫描的检出限低1～3个数量级。

顶空气相色谱质谱法测定洗护用品中的二恶烷

建立了采用顶空气相色谱质谱联用法测定洗护用品中二恶烷含量的方法。标准工作溶液与样品溶液采用相同的平衡条件,计算结果更加简便准确。对一些样品进行测定,平均加标回收率为95%～106%,相对标准偏差小于5%,最低检出限为0.5μg/mL,对洗护用品中二恶烷的测定具有很好的应用价值。

顶空气相色谱质谱法同步测定污水厂中17种挥发性有机物

探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机物的影响因素,确定含盐量为3g/10m L,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机物,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。

顶空气相色谱质谱联用法测定食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量

目的:建立了顶空气相色谱质谱联用法测定食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量的方法。方法:采用水、10%乙醇(体积分数)、50%乙醇(体积分数)、95%乙醇(体积分数)以及橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡后,取10 mL食品模拟液,顶空平衡30 min,通过HP-VOC色谱柱(60 m×0.32 mm×1.80μm)分离,质谱采用选择离子模式检测,外标法定量。结果:环氧乙烷在0.01~0.20 mg·L^(-1)或0.01~0.20 mg·kg^(-1)呈良好线性,相关系数r^(2)大于0.99,平均回收率在83.3%~118.3%,RSD在2.5%~9.8%。结论:本方法准确、可靠、灵敏度高,检出限和精密度满足分析要求,适用于食品接触材料及制品中环氧乙烷迁移量。

顶空气相色谱-质谱法对涂层织物中芳香剂壬醛的检测

为了掩盖涂层织物中的异味,很多织物都会使用芳香剂。但国内外相关标准规定纺织品不得有芳香剂气味。本文建立了顶空-气相色谱-质谱联用测定涂层织物中芳香剂主要成份壬醛的方法。以无水乙醇作为壬醛稀释剂,顶空瓶加热进样。对检测条件进地了优化,对实际样品进行了测定。在标准溶液浓度0.5～5μL/mL范围内,测得浓度与峰面积呈线性关系,R2=0.9997,相对标准偏差<3.5%,最低检出限为0.3μL/mL(顶空瓶内壬醛浓度为0.61×10-4 mg/mL)。该方法操作简便、检测快捷,可以用于市售涂层织物中芳香剂壬醛的分析检测。

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析中药莪术中挥发性成分

目的:研究莪术中的挥发性化学成分。方法:采用Headspace-GC/MS方法,TR-5石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm),顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样量1.5 mL。结果:运用GC-MS能快速鉴定出79种化学成分。结论:本方法灵敏、快速、准确,为莪术挥发性成分研究提供了理论依据。

顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分

目的分析中药猫人参的挥发性成分。方法采用顶空气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS),并结合保留指数对其挥发性成分进行定性定量分析。结果共分离出猫人参中42种挥发性成分,鉴别出其中的25种,主要包括醇类、醛类、脂类和烃类等。结论结合保留指数的计算,提高了HS-GC-MS定性的准确性,该方法可为猫人参资源合理开发利用提供依据。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。

顶空气相色谱/质谱联用法测定人全血中的无机氰化物

目的建立一种简便的测定人全血中无机氰化物的顶空气相色谱-质谱联用方法。方法样品前处理采用1m L全血,放入10m L顶空瓶中,加入1m L去离子水稀释后,加入0.5m L浓磷酸,立即封盖,60℃加热15min,进行HS-GC/MS分析。色谱分析采用Agilent GS-GASPRO(30m×0.32mm)色谱柱,质谱分析采用SIM模式采集数据。结果氰化物在0.1~100μg/m L浓度范围内线性良好(R^2>0.998),精密度(n=6)<10%,回收率>80%,最低检出限为0.05μg/m L。结论本方法简单、高效,可准确测定人全血中无机氰化物的浓度。

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。

自动顶空气相色谱-质谱法测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

通过优化色谱条件和前处理方法,建立了一种快速测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药的方法。样品置于顶空瓶中,在加热条件下,DTCs与氯化亚锡的盐酸溶液发生反应产生二硫化碳气体,在密闭条件下,形成气液平衡,通过自动顶空仪采集上层气体进样,气相色谱-质谱分析其中的二硫化碳含量。结果表明,采用GC-GASPRO色谱柱,CS2与杂质分离效果良好,在0.02～2.0μg/mL范围线性关系良好(R2=0.996),方法检出限为0.02 mg/kg。3个添加水平的平均回收率分别为87.8%,99.3%,103.1%,相对标准偏差分别为:12.6%,7.5%,5.6%。该方法前处理步骤简单,分析效率高,选择性高、重复性好,准确度高,适用于香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析。

顶空气相色谱-质谱法测定香水中甲醇含量

采用HP-Innowax高弹石英毛细管柱,建立了顶空气相色谱-质谱测定香水中甲醇含量的方法。结果表明,气相色谱质谱法能够有效避免杂质干扰,确定气相检出为假阳性。该方法检出限达100 mg/kg,加标回收率90.3%～106.4%,相对标准偏差均低于10%。具有选择性强、检测效率高的特点,满足实验要求。

顶空进样气相色谱质谱法同时检测食品包装材料中的10种残留溶剂

目的建立顶空气相色谱-质谱检测食品包装材料中10种残留有机溶剂的分析方法。方法采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定量分析。结果10种溶剂在0.001~0.1 mg/m2浓度范围线性关系良好,相关系数在0.9999~1.0000,对最低浓度点进行了重现性实验, RSD 均小于10%,回收率79.0%~106.2%,精密度1.08％~8.02％。结论此方法快速、准确可以满足国内外对食品包装材料中10种残留有机溶剂的同时检测。

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)电离后以总离子流(Total ion current,TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果:该方法在5.0~5000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r^(2)=0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation,LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%~108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为亚硫酸盐超标。结论:该方法前处理简单、检测时间短、精密度高,适合大批量的食品中添加剂亚硫酸盐的检测。