顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。

顶空气相色谱-质谱法测定皮革中挥发性卤代烃

用顶空气相色谱-质谱联用法测定了皮革中9种卤代烃化合物。皮革样品(1.000g,碎片,大小不超过0.5cm×0.5cm,厚度1mm)置于顶空瓶中,于110℃平衡45min,进样量为1mL,用GS-Gaspro毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温,从80℃～250℃。质谱测定中用EI离子源(230℃),在35～350amu质量范围内全扫描方式并用外标法定量。9种卤代烃化合物的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.995。方法的测定下限(10S/N)在1～2mg.kg-1之间。以皮革样品为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在82.5%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4%～6.2%之间。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

采用顶空气相色谱-质谱联用法快速分析中药莪术中挥发性成分

目的:研究莪术中的挥发性化学成分。方法:采用Headspace-GC/MS方法,TR-5石英毛细管色谱柱(30m×0.25 mm×0.25μm),顶空瓶平衡温度90℃,平衡时间30 min,进样量1.5 mL。结果:运用GC-MS能快速鉴定出79种化学成分。结论:本方法灵敏、快速、准确,为莪术挥发性成分研究提供了理论依据。

顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分

目的分析中药猫人参的挥发性成分。方法采用顶空气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS),并结合保留指数对其挥发性成分进行定性定量分析。结果共分离出猫人参中42种挥发性成分,鉴别出其中的25种,主要包括醇类、醛类、脂类和烃类等。结论结合保留指数的计算,提高了HS-GC-MS定性的准确性,该方法可为猫人参资源合理开发利用提供依据。

顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

静态顶空气相色谱-质谱法测定盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留量

建立了测定盐酸沃尼妙林中丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的静态顶空气相色谱-质谱联用方法。将样品和参照品溶于水,在顶空瓶中加热进样,对于不同溶剂,该方法的回收率范围为85.38%～110.15%,相对标准偏差为1.98%～3.64%。丙酮、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚残留的最低检出限分别为0.02、0.01、0.002μg/g。通过对实际样品的检测,证明该方法简单、灵敏、可靠,适用于盐酸沃尼妙林中有机溶剂残留的分析。

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。

自动顶空气相色谱-质谱法测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药

通过优化色谱条件和前处理方法,建立了一种快速测定香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类(DTCs)农药的方法。样品置于顶空瓶中,在加热条件下,DTCs与氯化亚锡的盐酸溶液发生反应产生二硫化碳气体,在密闭条件下,形成气液平衡,通过自动顶空仪采集上层气体进样,气相色谱-质谱分析其中的二硫化碳含量。结果表明,采用GC-GASPRO色谱柱,CS2与杂质分离效果良好,在0.02～2.0μg/mL范围线性关系良好(R2=0.996),方法检出限为0.02 mg/kg。3个添加水平的平均回收率分别为87.8%,99.3%,103.1%,相对标准偏差分别为:12.6%,7.5%,5.6%。该方法前处理步骤简单,分析效率高,选择性高、重复性好,准确度高,适用于香蕉汁中二硫代氨基甲酸酯(盐)类农药分析。

顶空气相色谱-质谱法测定香水中甲醇含量

采用HP-Innowax高弹石英毛细管柱,建立了顶空气相色谱-质谱测定香水中甲醇含量的方法。结果表明,气相色谱质谱法能够有效避免杂质干扰,确定气相检出为假阳性。该方法检出限达100 mg/kg,加标回收率90.3%～106.4%,相对标准偏差均低于10%。具有选择性强、检测效率高的特点,满足实验要求。

顶空气相色谱-质谱测定橄榄调和油中橄榄油含量

建立了测定橄榄调和油中橄榄油含量的顶空气相色谱-质谱分析方法。对样品量、加热温度、加热时间、进样量、进样模式、色谱柱进行了优化。通过化学计量学方法发现了橄榄油的特征化合物。取1.0 g样品放置于20 m L顶空瓶中,在180℃加热振摇2 700 s,取1.0 m L顶空气体进样,通过HP-88色谱柱分离和质谱检测。结果表明,方法的线性范围为0~100%(橄榄油含量),线性相关系数(r2)大于0.995,检出限为1.26%~2.13%,模拟橄榄调和油中橄榄油含量测定的偏差为-0.65%~1.02%,相对偏差为-1.3%~6.8%,相对标准偏差为1.18%~4.26%(n=6)。该方法不使用任何溶剂,操作简单、快速、环保,灵敏度和准确度高,适用于橄榄调和油中橄榄油含量的测定。

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R^2>0.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。

顶空气相色谱-质谱联用分析橡胶硫化烟气成分来源

建立顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)联用分析橡胶(制品)硫化烟气成分的方法。对选定配方原材料及其混炼胶在硫化温度下挥发的烟气成分进行HS-GC/MS测试,确定挥发分成分;通过对定性结果的分析对比,推断硫化烟气各成分的来源。该方法的建立对开发绿色橡胶制品有很好的参考性。

顶空气相色谱-质谱法测定甜蜜素初探

建立了一种测定食品中甜蜜素的顶空气相色谱-质谱方法。该方法快速、简便,灵敏度高。检出限为3.62mg/kg,甜蜜素加标回收率范围90-104%,相对标准偏差<2.79%,且利用质谱对GB/T 5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中气相色谱法前处理得到的气体产物进行定性,结果显示反应主要产物是:环己烯、环戊烷甲醛、以及未知物X,推测其为环己醇与环己醇亚硝酸酯之间的过渡产物。

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)电离后以总离子流(Total ion current,TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果:该方法在5.0~5000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r^(2)=0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation,LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%~108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为亚硫酸盐超标。结论:该方法前处理简单、检测时间短、精密度高,适合大批量的食品中添加剂亚硫酸盐的检测。

顶空气相色谱-质谱联用定性定量分析橡胶硫化烟气成分

采用顶空进样器在实验室模拟橡胶硫化条件,产生并收集硫化烟气,通过气相色谱-质谱联用技术对硫化烟气成分进行定性定量分析。对有标样的成分,采用外标法准确测定其含量;对于无标样的成分,选取与之最接近的同类结构标准物质作为标样进行半定量分析。该方法可以快速分析橡胶硫化烟气的成分及含量,具有良好的准确度和重复性。

利用顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

为了准确的检出卷烟材料中的溶剂残留,需要采用高效、准确的方法进行予以测定。基于此,本文结合卷烟材料中常见的残留溶剂进行分析,开展试验研究,应用顶空气相色谱-质谱联用法,对液体标准样品和实际的卷烟纸样品进行对比分析,得到了准确的检测结果。在卷烟材料的质量检测中,顶空气相色谱-质谱联用法具有很高的应用价值。

顶空气相色谱-质谱法测定罐头食品和包装饮料中的呋喃

目的建立罐头食品与包装饮料中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法顶空法提取样品中的呋喃,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q(30 m×0.32 mm, 20μm)色谱柱进行分离,气相色谱-质谱定性定量。结果该方法线性范围为2.0~200.0 ng,工作曲线回归方程为y=1.14x+0.116(r^(2)=0.999)。方法加标回收率为86.3%~96.2%,相对标准偏差均小于10%(n=6),呋喃的定量限为1.0 ng。通过对59件样品检测,发现常见的罐头食品与硬包装饮料均可检出一定含量的呋喃,咖啡、奶茶、鱼类罐头等几类产品的呋喃含量相对较高,最大值为153.99 ng。结论该方法简便快捷,准确可靠,可用于上述两类食品中呋喃的检测。

化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法研究

目的:建立化工原料中甲缩醛的顶空气相色谱-质谱联用测定方法。方法:采用顶空进样,HP-5毛细色谱柱分离,顶空温度为60℃,平衡时间30 min,气相色谱-质谱联用仪测定。结果:甲缩醛浓度在0μg～200μg内呈良好线性关系,相关系数0.9997,最低检出限0.16 mg/kg,相对标准偏差1.7%～5.8%(n=6),回收率为80%～104.5%。结论:该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于化工原料中甲缩醛含量测定。