顶空气相色谱-质谱法测定国VIB车用汽油中挥发性有机组分

选择某加油站所售的国ⅥB车用汽油为研究对象,采用顶空气相色谱-质谱法测定国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比。结果表明:国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分主要为C 5~C 9组分,其中烷烃最多,芳烃其次,烯烃最少;烷烃中异戊烷峰面积比最高,其次是异己烷和三甲基戊烷;芳烃中甲苯峰面积比最高,其次是二甲苯;烯烃主要为C 6组分,其中3-甲基-2-戊烯峰面积比最高。国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比可作为国ⅥB车用汽油危害因素识别与加油站空气中VOCs污染防治的重要依据。

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物

建立了检测玩具中10种挥发性有机物(VOC)残留量的顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)方法。样品经140℃、45min静态顶空后,通过DB-624色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法对于不同VOC的定量限(LOQ)均在0.66mg/kg以下,线性范围为0.001～2.0μg,平均回收率在79%～106%之间,相对标准偏差(RSD)在0.4%～5.6%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速等特点,将其应用于实际玩具样品的检测取得了良好效果。

顶空气相色谱-质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃

通过顶空装置将样品中的呋喃提取出来,以D4-呋喃作为内标物,HP-PLOT Q石英毛细管柱作为分析柱,采用气相色谱分离,质谱定性定量,建立了婴幼儿食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱联用分析方法。方法的低浓度工作曲线的线性范围为10~70ng,高浓度工作曲线的线性范围为50.0~400.0ng,两条曲线的相关系数均为0.997。方法的定性检出限（S/N≥3）为3.8ng/g,定量检出限（S/N≥10）为10.0ng/g。不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为90.0%~98.4%,相对标准偏差均小于10%。

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物（VOCs）的顶空气相色谱-质谱（HS／GC—MS）分析方法。对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC—MS的分离检测等实验条件进行了优化。涂料样品经N，N-二甲基甲酰胺（DMF）-水（1：1，体积比）溶解分散，经90℃、90min静态顶空后，通过DB—VRX色谱柱分离和质谱检测，外标法定量。结果表明，方法的线性范围为0．0133～6．67mg／L，5种VOCs的定量下限（LOQ）不高于10mg／kg，平均加标回收率为82％～105％，相对标准偏差（RSD）为0．5％～3．9％。将该法用于市售22种溶剂型涂料和31种水性涂料中5种VOCs含量的测定，部分样品被检出。该方法简单快速、准确灵敏，适用于实际样品中5种VOCs的检测。

顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留

建立了顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂(包括烷烃类、芳香烃类、醇类、酮类、酯类、醚类)残留量的分析方法。蜂蜜样品在密封的顶空瓶中用水溶解后,在顶空仪中于80℃下平衡30min,使气-液两相达到动态平衡。采用DB-624毛细管色谱柱(60m×0.25mm×1.40μm)对57种有机溶剂进行分离,GC/MS测定,外标法定量。该方法对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在0.005～0.2μg、酯类0.05～2.0μg、酮类0.5～20μg、醇类2.5～100μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂在1.0～20μg/kg、酯类10～200μg/kg、酮类100～2 000μg/kg、醇类500～10 000μg/kg添加范围内的平均添加回收率为61.0%～113.1%,相对标准偏差为1.9%～9.8%。对于烷烃类、芳香烃类和醚类挥发性有机溶剂的检出限为1.0μg/kg、酯类10μg/kg、酮类100μg/kg、醇类500μg/kg。该方法操作简单、快速,灵敏度和准确度高,适用于蜂蜜样品中多种挥发性有机溶剂残留量的同时检测。

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。

顶空气相色谱-质谱法测定玩具中10种有机物的迁移量

建立了顶空气相色谱-质谱测定玩具中10种有机物迁移量的方法。样品在30mL去离子水中迁移60min,得到的迁移液经95℃、90min静态顶空后,通过60mDB-624色谱柱分离,质谱进行检测,外标法定量。方法对于不同有机物的定量限(LOQ)在16.7～83.3μg/L之间,线性范围为0.0167～16.7mg/L,线性相关系数均大于0.9987。在3个浓度水平上对方法的回收率和精密度做了实验,测得各物质的回收率及相对标准偏差(n=6)分别在81.4%～98.5%及1.3%～6.5%之间。该方法具有准确灵敏、简单快速,对环境污染小等特点,可用于玩具中有机物迁移量的检测。

顶空气相色谱-质谱法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量

提出了顶空气相色谱-质谱联用法测定洗浴用品及原材料中1,4-二氧杂环己烷残留量的方法。采用选择离子监测模式,以质荷比m/z43,58,88的特征离子进行定性分析;以质荷比m/z88的特征离子进行定量检测。1,4-二氧杂环己烷的质量浓度在500 mg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.5 mg·kg^-1。加标回收率为92.8%-105.5%,相对标准偏差（n=6）为2.50%-6.35%。

顶空气相色谱-质谱法测定聚乙烯醇中的乙酸甲酯、甲醇和乙酸含量

采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)测定聚乙烯醇中乙酸甲酯、甲醇和乙酸等3种挥发性有机组分的残留量。采用INNOWAX毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm)进行分离,GC/MS定性,外标法定量。被测物乙酸甲酯、甲醇和乙酸等组分在本实验条件下均能得到很好分离,乙酸甲酯、甲醇和乙酸的校正曲线相关系数为0.9928~0.9985;样品加标回收率为89.88%~94.83%,相对标准偏差为3.83%~5.79%。本方法无需样品前处理,操作简便,测定结果准确可靠,适用于聚乙烯醇及类似高分子材料中残留有机组分的检测。

响应面优化HS-SPME-GC-MS分析无乳糖牛乳挥发性风味物质

为探究不同巴氏杀菌条件及4℃贮藏期内无乳糖牛乳风味物质的变化,以无乳糖牛乳为检测对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术(Headspace solid phase microextractiongas,HS-SPME-GC-MS)测定其风味物质组成。以总峰面积为评价指标,考查了萃取时间、萃取温度和氯化钠用量对无乳糖牛乳风味物质萃取效果的影响,各因素对萃取效果的影响顺序为萃取温度>萃取时间>氯化钠用量。通过Box-behnken响应面试验得到无乳糖牛乳风味物质最佳萃取条件为萃取时间38 min,萃取温度92℃,氯化钠用量1.8 g,在该工艺下得到的总峰面积达到3.267×10^(8)。与对照组相比,无乳糖牛乳经巴氏杀菌后产生了烷烃类、酯类和酮类共计5种新的风味化合物,以酯类化合物为主;无乳糖牛乳在4℃贮藏期内产生了烷烃类、酯类、酮类和酸类共计8种风味化合物,以酯类化合物为主。研究结果可为分析无乳糖牛乳风味物质组成及改善其风味品质提供一定的理论基础。

饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比

找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。方法:本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。结果:顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析,可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标,运行周期分别为25min及15min。各分析项目相关系数为0.9986——0.9999,方法检出限为0.05ug/L——3.00ug/L,定量限为0.15ug/L——10.00ug/L,回收率为82.9%——105.7%,相对标准偏差为2.4%——6.5%;吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标,运行周期为38min,各分析项目相关系数为0.9985-0.9999,方法检出限为0.05ug/L——0.15ug/L,定量限为0.15ug/L——0.40ug/L,回收率为90.0%——110%,相对标准偏差为2.1%-8.9%。结论:在饮用水中挥发性有机物的测定方法中,顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)的要求,吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术(吹扫捕集)相对其他技术具有更高的精密度,分析仪器方面,气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势,灵敏度高,分离效果好,更加适合多组分的同时分析,大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。

顶空气相色谱-质谱法分析3种柚子果皮精油成分

研究江西南康3种柚子“水晶柚”、“练家柚”和“沙田柚”果皮精油的挥发性成分和含量差异,为南康甜柚品种改良及鉴定提供参考。以相似种植环境的3种柚子品种的果皮为材料,利用蒸馏法提取精油,使用顶空气相色谱质谱联用仪(headspace gas chromatography-mass spectrometer,HS-GC-MS)对精油成分进行鉴定和分析,并使用SIMCA14.0对试验数据进行预处理、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)分析,结合使用SPSS22.0进行t检验和聚类分析。结果表明:3种柚子果皮精油成分和含量存在较大差异。3种柚子果皮精油共检测到49种物质;沙田柚果皮精油检出47种成分;水晶柚和练家柚有46种成分。化合物类型主要为烯类(11种)、醇类(13种)、酯类(9种)和醛类(5种)。通过t检验(P<0.05)和OPLS-DA分析发现,练家柚与沙田柚、水晶柚与练家柚均存在10种差异成分,而水晶柚与沙田柚存在8种差异成分,从3种柚子精油PCA分析和聚类分析上看,水晶柚划分为一类,练家柚划分一类,沙田柚划分一类。

顶空气相色谱-质谱法测定日化品中10种残留溶剂

建立了顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检测日化品中10种残留溶剂的分析方法,对平衡温度、平衡时间、色谱柱的选择、GC-MS仪器条件等试验条件进行了优化。样品经70℃,40 min静态顶空后,采用HP-INNOWAX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量。该方法回收率为85.6%~109.8%,相对标准偏差小于5.4%,方法的检出限为0.005~0.025μg/g。该方法可以同时准确地分离和测定日化品中10种残留溶剂,准确灵敏,简单快速,基体干扰小,适用于日化品中残留溶剂的检测。

顶空气相色谱-质谱法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯的含量

用顶空气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中三氯乙烯、四氯乙烯.准确称取塑料样品1.0 g置于顶空瓶并溶解于4.0 m L溶剂,于90℃平衡30 min,进样量为1 m L,用DB-5 MS毛细管色谱柱进行分离,采用程序升温.质谱测定中用EI离子源(230℃),在50—350 amu质量范围内全扫描并用外标法定量.三氯乙烯、四氯乙烯的质量与其相应检测信号值之间呈线性关系,各线性回归方程的相关系数均大于0.999.三氯乙烯、四氯乙烯的检出限(S/N=3)分别为0.15、0.20 mg·kg-1,加标回收率在84.1%—118.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%—12.3%之间.

顶空气相色谱-质谱法测定依度沙班原料药中遗传毒性物质

目的建立内标法测定依度沙班原料药中遗传毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯的含量。方法采用顶空气相色谱-质谱法,以DB-WAX毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱,程序升温,高纯氦气为载气,流速为0.6 m L·min^(-1),进样口温度为110℃,进样方式为分流进样,分流比为20∶1;顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30 min,进样体积1 m L;检测器为质谱检测器,离子源为EI源,离子源温度为200℃,接口温度为150℃,扫描方式为选择离子检测,电子能量为70 e V。结果甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在0.05～3.0μg·m L^(-1)(r≥0.998 5)浓度范围内线性关系良好,加样回收率分别为96.4%,96.1%和96.5%,RSD分别为2.0%,1.9%,1.9%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度高、专属性好,可为依度沙班原料药的质量控制提供参考依据。

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001~0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r^2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%~116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。

顶空萃取-气相色谱-质谱法分析气雾型空气清新剂中的挥发性成分

随着人们生活水平的提高,人们对空气质量的要求也越来越高,环境异味对人体健康、情绪、工作效率等可造成一定的影响[1]。市售的空气清新剂主要有固体、液体、气雾型3种,其中气雾型空气清新剂最受欢迎,它具有易携带、使用方便、快速散香等优点。

顶空气相色谱质谱法测定7种食品模拟物中1-己烯的迁移量

建立了一种顶空气相色谱质谱法测定7种食品模拟物在塑料食品接触材料中1-己烯迁移量的方法。该方法采用4%醋酸,10%乙醇,20%乙醇,50%乙醇,95%乙醇,异辛烷和橄榄油这7种食品模拟物浸泡塑料食品接触材料,将浸泡得到的水性,酒精类,油性食品模拟物样品经DB-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,用顶空进样分析,质谱检测,以保留时间和碎片离子定性,内标法定量。1-己烯在7种食品模拟物中的检出限(LOD)为0.2 mg·L^(-1)(S/N>3),定量限(LOQ)均为0.5 mg·L^(-1)(S/N>10),在0.5~10 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9995~0.9999之间;当添加水平为0.5 mg·kg^(-1),2 mg·kg^(-1),10 mg·kg^(-1)时,目标化合物1-己烯的平均回收率在92.3%~107.0%,相对标准偏差为0.7%~6.4%(RSD,n=6)。本方法可应用于7种食品模拟物在塑料食品接触材料中1-己烯迁移量的检测。

顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中芳香烃化合物

提出了顶空气相色谱-质谱法测定大型玩具中苯、甲苯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、萘、蒽等7种挥发性芳香烃残留量的方法。选择顶空平衡温度和时间分别为90℃和40min,用RTX-5色谱柱分离,电子轰击离子源检测。7种芳香烃化合物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02～0.04mg.kg-1之间。在3个添加水平上做回收试验,加标回收率在90.0%～106.8%之间,相对标准偏差(n=7)在0.3%～5.3%之间。

顶空气相色谱-质谱法测定药品包装材料中40种有机溶剂残留量

目的:建立测定药品包装材料中正辛烷、丙酮、辛烯、乙酸乙酯等40种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱-质谱法,色谱条件为Agilent VF-WAX MS毛细管气相色谱柱(60 m×0.32 mm,1.00μm),柱温为程序升温(起始温度45℃,保持5 min,以5℃·min^(-1)升温至150℃,再以20℃·min^(-1)升温至220℃,保持4 min),进样口温度:220℃;载气为高纯氦气,流速为1.0 mL·min^(-1),分流比为10∶1;进样体积为1 mL;质谱条件为电子轰击离子源(EI),轰击电压70 eV;离子源温度为280℃,接口温度250℃;扫描方式:定性SCAN(质量数范围29~650),定量SIM。结果:所建立的方法呈良好的线性关系,相关系数r为0.9953~0.9996,各有机溶剂平均回收率均在94.25%~107.46%范围内,RSD为0.06%~1.92%。药用复合膜、药用复合硬片、药用铝箔的有机溶剂残留量检测结果分别为0.011~1.688、2.631~24.586、0.084~18.663 mg·m^(-2)。结论:本法适用于药品包装材料中有机溶剂残留量的检测。