顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

顶空气相色谱-质谱联用技术结合保留指数鉴别猫人参中的挥发性成分

目的分析中药猫人参的挥发性成分。方法采用顶空气相色谱-质谱联用技术(HS-GC-MS),并结合保留指数对其挥发性成分进行定性定量分析。结果共分离出猫人参中42种挥发性成分,鉴别出其中的25种,主要包括醇类、醛类、脂类和烃类等。结论结合保留指数的计算,提高了HS-GC-MS定性的准确性,该方法可为猫人参资源合理开发利用提供依据。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物

该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸

建立了一种快速分析粪便中挥发性脂肪酸（Volatile fatty acids,VFAs）的顶空气相色谱-质谱联用法（Headspace gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC/MS）.粪便样品用6％ H3P04溶液按1∶2（m/V）混悬后密封于顶空进样瓶中,直接进行HS-GC/MS检测.顶空振荡室加热温度为80℃,振荡加热时间30 min,顶空进样针温度为80℃,不分流进样1 mL;采用DB-FFAP毛细管柱（30 m＆#215;0.25 mm＆#215;0.25 μm）,进样口温度为250℃,升温程序（初始温度50℃保持1 min,以10℃/min升至200℃）,载气（高纯氦）流速为1.0 mL/min;使用电子轰击（Electron impact,EI）离子源,电子能量为-70 eV,离子源温度为250℃,传输线温度为280℃,电子倍增器电压为0.95 kV,全扫描模式,扫描范围m/z 33 ～ 200.结果表明,本方法能够应用于人及大鼠粪便中挥发性脂肪酸的分析,通过NIST标准谱库检索,采用对照品比对以及质谱数据解析的方法,在人的粪便样品中检测到9种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、异己酸、己酸、庚酸;在大鼠粪便中检测到8种挥发性脂肪酸：乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸.通过峰面积归一化法,计算得到乙酸、丙酸、丁酸的相对百分含量约占挥发性脂肪酸总量的85％.本方法简单、灵敏,可用于人和大鼠粪便中挥发性脂肪酸的快速检测.

应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。

同位素稀释-顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中的二噁烷残留量

建立了化妆品中二噁烷的同位素稀释－顶空气相色谱－质谱联用测定方法．称取2g化妆品样品于顶空样品瓶中，加人1g氯化钠及20mg／L氘代二噁烷内标溶液ImL，冉加入9mL水。密封后摇匀．置于顶夺进样器中．化70℃平衡40min．气液平衡后的上部气体经HP-5MS石英毛细管气相色谱柱（30m×0．25mm×0．25μm）分离后，采用选择离子扫描模式进行质谱定性及定量分析．二噁烷的方法定量限为2。5mg／kg；和2．5～50mg／kg的3个添加水平范围内的平均回收率为90．5％～104．0％，相对标准偏差为1．26％～3．98％．本方法准确、简便、快速，能够满足化妆品样品中二噁烷残留量的检测要求。

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析桑叶乌龙茶的挥发性成分

桑叶茶的挥发性成分直接关系其风味特征。采用顶空固相微萃取方法和气相色谱-质谱(GC/MS)联用分离鉴定技术,分析桑叶乌龙茶的挥发性成分,并对样品萃取条件进行优化。在萃取温度60℃、吸附时间40 min、250℃解吸5 min的条件下,获取样品的GC/MS分析数据的相对标准偏差(RSD)均<10%,其精密度和重现性较好。在桑叶乌龙茶样品中共检测到醛类、酮类、酯类、烯烃类和脂肪酸类化合物83种,其中醛类化合物的含量最高,占总挥发性物质的40%以上。主要挥发性成分甲基庚烯酮、正己醛、2-甲基丁醛、β-紫罗兰酮以及α-环柠檬醛对桑叶乌龙茶甜香清新、略带花果味的香气特征形成起决定性作用。

顶空气相色谱-质谱联用法测定胶黏剂中的丙烯酸酯类残余单体

建立了一种测定胶黏剂中6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的分析方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,通过DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离和质谱选择离子模式检测,内标法定量。结果表明,6种残余单体能达到良好的分离,检出限(信噪比为3)为0.069～0.096 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.23～0.32 mg/kg,平均回收率为96.0%～104.6%,相对标准偏差(RSD)小于7.2%。该方法操作简便、准确、重复性好、灵敏度高,可用于胶黏剂中丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯类残余单体的快速测定。

顶空气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量

本文采用顶空进样气相色谱-质谱联用法测定蜡烛中香茅油的含量。选用硅油为母液,优化了色谱条件、顶空加热温度、平衡时间等实验条件,并进行了线性、精密度和回收率实验。方法简单、快速,定性定量准确可靠。

基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析山乌桕蜜挥发性成分

蜂蜜的气味直接影响了消费者的选择。采用顶空固相微萃取技术进行气味富集、气相色谱质谱联用技术进行物质分析,综合对比了山乌桕蜜与枣花、荆条、洋槐、油菜和椴树5种蜂蜜挥发性成分的差异。结果表明:6种蜂蜜中共检出化合物81种,正辛醛、β-苯乙醇和壬醛是蜂蜜共有的主要成分,推测它们构成了蜂蜜的蜜蜡和玫瑰的基调香气。山乌桕蜜中检出化合物29种,正庚醛和2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环是其特征化合物。根据挥发性物质建立蜂蜜植物源的区分模型,利用受试者工作曲线对分类模型性能进行比较可知,模型对山乌桕蜜和椴树蜜区分效果最佳,其曲线下面积(AUC)均为0.9979,对洋槐蜜区分性能较低(AUC=0.7239)。实验结果为山乌桕蜜的气味研究提供了基础数据,阐述了蜂蜜具有的基调气味成分,为蜂蜜挥发性化合物的深入研究提供参考。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析抹茶的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术对抹茶的挥发性成分进行分析。重点研究固相微萃取技术萃取抹茶香气成分的最佳技术参数,并分析抹茶香气的成分和差异。结果显示最佳萃取技术条件为:萃取头型号50/30μm DVB/CAR/PDMS、样品用量0.75 g、萃取时间40 min、萃取温度70℃、平衡时间40 min。在此条件下经气相色谱-质谱联用技术分析,产地为贵州、安徽、重庆的3种抹茶的呈香成分均主要是醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物。3种抹茶有26种共有但相对含量不同的挥发性成分,这些物质对抹茶的香气品质具有极其重要的贡献,它们是抹茶的关键香气化合物,共同构成了抹茶的香气品质特征。

顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质

采用顶空固相微萃取(headspace-solid phase micro-extraction,HS-SPME)技术结合气相色谱质谱-嗅闻联用(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometer,GC-O-MS)对巧克力麦芽样品中风味化合物进行检测与分析,共检测得到47种风味物质参与构成了巧克力麦芽样品的风味,包括:14种醛、7种醇、5种酮、5种酸、6种吡嗪以及其他一些特殊的风味物质。其中巧克力麦芽中具有可可特征风味的化合物为2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪以及2-乙基-3,5-二甲基吡嗪。

顶空-气相质谱联用技术分析凉粉草挥发性成分

【目的】分析不同加工方式和不同栽培品种凉粉草挥发性成分差异。【方法】采用顶空-气相色谱质谱联用(HS-GC-MS)技术测定分析不同凉粉草样品挥发性成分,分析结果通过质谱标准库检索,并采用面积归一化法计算相对质量分数,比较不同样品挥发性成分差异。【结果】从台湾凉粉草和本地凉粉草中共鉴别出24种挥发性成分,主要为烯类成分。2种凉粉草中均含有较大比例的石竹烯,台湾凉粉草中含12.9%,本地凉粉草中含34.2%。台湾凉粉草中特有成分α-芹子烯、β-芹子烯和α-红没药醇等共占25.5%。微发汗处理对凉粉草中石竹烯类成分的影响较大。【结论】建立的HS-GC-MS联用技术可对凉粉草的挥发性成分进行快速、有效的定性分析,且本地凉粉草与台湾引种的凉粉草挥发油特征成分差异较大,可为其鉴别提供参考。

基于电子鼻和顶空固相微萃取-气相质谱联用技术分析柠檬草中的挥发性成分

利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相质谱联用(headspace-solid phase micro extraction followed by gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术,对不同处理方法得到的柠檬草提取物挥发性成分进行分析,并研究电子鼻对柠檬草提取物挥发性成分的判别能力。应用主成分分析(principal component analysis,PCA)、识别因子法(discriminate factorial analysis,DFA)及峰面积归一化法从挥发性成分差异及挥发性物质组成的角度比较处理方法的不同对提取物中挥发性香味物质的影响。电子鼻结果表明,通过不同方法提取的柠檬草水提物中,挥发性成分差异较小,尤其是通过沸水冲泡得到的柠檬草水提物中挥发性成分与柠檬草精油中的挥发性成分最为接近; HS-SPME-GC-MS检测分析后共得到24种主要挥发性物质,如橙花醛、香叶醛,香叶醇等,结果表明不同方法得到的柠檬草提取物中挥发性成分组成接近于柠檬草精油,尤其是通过沸水冲泡得到的柠檬草提取物。由此得出结论,沸水冲泡柠檬草是得到柠檬草中大部分挥发性物质的有效手段;电子鼻结合HS-SPMEGC-MS可以对不同方法得到的柠檬草提取物中挥发性成分进行有效分析与判别。

微波辅助顶空固相微萃取GC-MS法分析柠檬草中挥发性成分

设计制作了一种微型底聚焦微波反应装置,用于辅助顶空固相微萃取,解决了无溶剂顶空提取的问题,建立了柠檬草样品中挥发性成分的微波辅助顶空固相微萃取方法。使用GC-MS法对柠檬草叶片和根茎萃取物中挥发性成分进行分析鉴定,分别得到37和46种化合物,结合峰面积归一法确定各组分的含量,其挥发性成分别占萃取物挥发总量的89.93%和77.29%。其中叶片和根茎中含量较高的挥发性成分都是橙花醛和香叶醛,叶片中的主要挥发性成分橙花醛(29.27%)和香叶醛(22.14%)的相对含量要明显优于根茎中橙花醛(8.61%)和香叶醛(7.76%)。研究为样品特别是固体样品挥发性成分的直接快速分析提供了一种稳定高效、简单快速的新方法,具有广泛的应用前景。

顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中的亚硫酸盐含量

目的:建立顶空气相色谱-质谱联用法测定食品中亚硫酸盐含量的方法。方法:样品在顶空瓶内与磷酸介质发生反应使得产物二氧化硫(Sulfur dioxide,SO_(2))溢出,在恒温下达到气液两相平衡状态。采用GS-GASPRO气相色谱柱分离,经电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)电离后以总离子流(Total ion current,TIC)模式进行数据采集与分析,依据保留时间及质谱信息定性,标准曲线法定量。结果:该方法在5.0~5000.0μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r^(2)=0.999,检出限(limits of detection,LODs)为0.336 mg/kg,定量限(Limits of quantitation,LOQs)为1.120 mg/kg。测得竹笋、酸菜等五种样品的加标回收率在91.3%~108.8%,相对标准偏差(Relative standard deviations,RSDs)小于6%(n=6)。应用方法对多种样品进行检测,其中蔬菜罐头类以及腌渍食品检测结果多为亚硫酸盐超标。结论:该方法前处理简单、检测时间短、精密度高,适合大批量的食品中添加剂亚硫酸盐的检测。

顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术结合相对气味活度值分析回收聚乙烯中的主体气味物质

为探究回收聚乙烯的挥发性气味成分及其对总体气味的贡献,该文采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)对8种回收聚乙烯(PE)的挥发性成分进行提取和检测,通过检索NIST质谱库,结合保留指数对挥发性气味物质进行定性分析,最后利用相对气味活度值(ROAV)对其进行主体气味成分评价。萃取温度为80℃,平衡时间为30 min,萃取时间为40 min,萃取头为50/30μm DVB/CAR/PDMS,色谱柱为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)。结果表明,8种回收PE中共鉴定出47种挥发性气味物质,主要包括14种酯类、11种醇类、6种酮类、4种醛类、4种酚类、2种烷烃类、2种烯烃类、2种醚类、1种羧酸类和1种胺类,其中有31种共有成分。ROAV分析结果表明,壬醛、异佛尔酮、水杨酸戊酯、二苯醚、2-萘甲醚、苯酚和冰片是8种回收PE的主体气味物质。回收PE中的异味是限制其应用范围的重要因素之一,该研究可为回收PE的脱气除臭工艺改良提供理论依据。