顶空箭型固相微萃取-气相质谱法测定水中致嗅物质

文章建立了顶空箭型固相微萃取(HS-SPME-ARROW)结合气相质谱法(GC-MS)测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异莰醇(2-MIB)的分析方法。通过利用目标化合物的TIC图和EIC图确定了目标化合物的保留时间,结合优化后的固相微萃取方法、气相质谱方法,开展标准工作曲线线性范围、方法可靠性试验、检出限、定量限、加标回收率等质控试验。结果表明:该方法在5~100ng/L具有良好的线性范围,且线性相关系数均> 0.999;GSM和2-MIB的方法检出限分别为1.075ng/L和1.078ng/L,定量下限分别为4.30ng/L、4.31ng/L,满足方法要求;出厂水和原水的加标回收率分别为81.0%~92.5%和88.4%~98.5%。由此表明该方法适用于水中两种致嗅物质(GSM、2-MIB)的检测。

箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法测定水中45种芳香族化合物

建立了用顶空-固相微萃取箭型-气相色谱串联三重四级杆质谱法(HS-SPME ARROW-GC/MS/MS)测定水中45种芳香族化合物的分析方法。试验优化了顶空固相微萃取箭型萃取头类型、萃取时间和萃取温度等样品前处理条件。结果表明,该方法抗干扰能力强,45种芳香族化合物线性良好,相关系数(r)≥0.995,检出限为0.001~0.0025μg/L。在地表水、地下水、自来水和污水样品中的加标回收率为88.0%~105%,精密度小于10%。此方法简便、快速、灵敏度高,适用于水中45种芳香族化合物的测定。

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。