顶空色谱法测定脱硫胺液中CO_2和H_2S的含量

建立了一种测定脱硫胺液(30%(w)的N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液)中CO2和H2S含量的顶空色谱法;考察了试样处理方法、标准溶液配制方法、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的CO2等因素对测定结果的影响;测定了顶空色谱法的重复性和准确性。实验结果表明,试样中加入过量的稀硫酸,可使CO2和H2S从试样中解吸出来;试样的最佳处理条件为:n(硫酸)∶n(MDEA)=2、反应温度为常温、反应时间2 min、平衡时间1.0 min;用脱硫胺液完全吸收标准气体试样中的CO2和H2S,可准确配制含量接近实际试样的标准溶液。采用该方法测定脱硫胺液中CO2和H2S的含量,相对标准偏差小于4%,定量下限均为0.1 g/L,分析时间为6 min,测定结果不受亚硫酸盐等的干扰,方法准确度高,可在常温下进行试样处理,操作简单,色谱柱和进样口不受脱硫胺液的污染。

顶空色谱法测定废次氯酸钠溶液中的乙炔含量

介绍了采用顶空色谱法测定废次氯酸钠溶液中乙炔含量的试验条件及注意事项,通过多组试验数据验证了该方法的可行性和稳定性,指出该方法具有样品前处理简单、检测速度快的优点,适用于多种介质中乙炔含量的测定。

气相顶空色谱法测定原料样6-APA中的残留溶媒

目的:建立测定原料药6-APA 中残留溶媒的气相顶空色谱法。方法:选4-甲基-2-戊酮作内标物,以内标法在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果好。柱温:120℃,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,结果:平均回收率:乙酸丁酯99.3%,结论:该方法克服了人工控温,进样不准的缺点,重现性好,精度高。

顶空色谱法测定聚乙烯醇中甲醇含量

将聚乙烯醇（PVA）样品装入顶空取样瓶，用瓶盖密封，放入顶空自动进样器中，待瓶中气液两相平衡后，取其上部气体进行色谱分析，以乙醇作内标物，峰高定量，即可测得PVA甲醇含量，所测结果的相对标准偏差仅为1.70%，该方法操作简单，准确度、灵敏度较高，可获得满意的分析结果。

顶空色谱法测定水中氯乙烯单体

本文报告用顶空色谱法(HSGC),采用15％乌康油(Ucon—LB—550X)、酸洗101白色担体(60～80目),2M×φ4mm不锈钢管,在柱温58℃下测定了水中氯乙烯单体(VCM)。本方法最低检出浓度3ppb,回收率97.9～103.0％,变异系数1.5～1.8％,相关系数0.9995。

用顶空色谱法测定固体颗粒的孔结构

用顶空色谱法测定了活性炭对有毒蒸气的吸附等温线，并计算了比表面积、微孔容积及其孔径分布等．本文就其基本原理、实验方法及误差来源等进行了论述．

顶空色谱法测定解剖组织中的丁酮

本文研究了人体组织中丁酮的顶空色谱测定方法。该方法以丙酮为内标,测得丁酮在肝、肾、血样品中的添加回收率大于75%。最小检出量为1ppm。经对一丁酮中毒死者解剖组织测定,丁酮的含量为肝0. 06mg/g,肾0. 23mg/g,血0. 47mg/ml。

顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中微量三乙胺

建立顶空-气相色谱法测定聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺含量的快速测定方法。用乙醇将聚合溶液中的聚碳酸酯沉淀,滤液以二氯甲烷、乙醇、10%(质量分数)氢氧化钠溶液混合溶剂溶解定容,采用顶空-气相色谱法检测,色谱峰面积外标法定量。以DB-624柱(30 m×0.25 mm×1.4μm)为分离柱;载气为氮气,流量为1.2 mL/min;柱温升温程序:初始温度为80℃,以10℃/min的升温速率升至220℃;进样口温度为200℃;FID检测器温度为250℃;进样体积为0.6mL;采用分流进样,分流比为20∶1。三乙胺质量浓度在0.2~2.0mg/L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数为0.9995,方法检出限为0.12 mg/L。样品加标回收率为98.47%~100.05%,测定结果的相对标准偏差为0.42%~1.34%(n=6)。该方法操作简单,适用于工业生产聚碳酸酯聚合溶液中三乙胺的批量快速检测。

顶空毛细管气相色谱法测定雷公藤多苷片中残留溶剂

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定雷公藤多苷片中甲醇、乙醇、氯仿、环己烷4种有机溶剂的残留量。方法雷公藤多苷片N,N⁃二甲基甲酰胺溶液的分析采用DB⁃624毛细管柱(0.32 mm×30 m,1.8μm);程序升温;FID检测器。结果4种溶剂分离效果良好,甲醇、乙醇、氯仿、环己烷在各自范围内线性关系良好(r>0.9994),平均回收率分别为104.2%、108.0%、107.3%和、104.7%。对10家企业的15批雷公藤多苷片进行检测,6批样品乙醇残留量和1批样品氯仿残留量超出《中国药典》规定限度。结论该方法简便快速,结果可靠,可用于雷公藤多苷片中有机溶剂残留量的检测。

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星中残留溶剂的含量

目的:建立盐酸莫西沙星中醋酸、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈5种残留溶剂含量的测定方法。方法:顶空毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器,醋酸以二甲基亚砜为溶剂,色谱柱为DB-FFAP(0.25 mm×30 m,0.25μm);乙酸乙酯、甲醇、乙醇、乙腈以水为溶剂,异丙醇为内标,色谱柱为HP-INNOWax(0.32 mm×30 m,0.5μm)。结果:5种残留溶剂在对应于限度的20%～200%浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率为97.3%～108.4%。结论:所建方法简单,准确,重现性好,可用于盐酸莫西沙星残留溶剂的含量控制。

顶空气相色谱法测定普鲁卡因青霉素原料的残留溶剂

目的建立普鲁卡因青霉素原料中乙酸乙酯和正丁醇残留量测定方法。方法采用顶空气相色谱法,以正丙醇为内标,以6%氰丙基-94%二甲基硅氧烷为固定相,高纯氮气为载气。柱温程序升温,起始温度：90℃,保持14 min,再以每分钟20℃的升温速率升至180℃,保持5 min。FID检测器温度：250℃;进样口温度：210℃;载气：高纯氮气,流速：2 mL.min-1;分流比：25：1。顶空进样：顶空瓶平衡温度：70℃;平衡时间：30 min;传输管温度：120℃;进样时间：0.04 min;加压时间：2 min;拔针时间：0.2 min;分析循环时间：1.0 min;进样体积：1μL。结果在该色谱条件下乙酸乙酯和正丁醇分别在20.001 9~20 001.900 0μg.mL-1和19.989 8~19 989.800 0μg.mL-1的浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 9）;RSD均〈4%;乙酸乙酯和正丁醇的平均回收率分别为97.9%和100.3%。结论该方法简便、快捷、结果准确、重复性好,可用于普鲁卡因青霉素原料中的乙酸乙酯和正丁醇的测定。

顶空气相色谱法测定氯苯达诺原料药中的残留溶剂含量

目的:建立顶空气相色谱法检验氯苯达诺盐酸盐原料药中残留溶剂的方法。方法:采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(DB-624, 0.53 mm ×30 m, 3.0 μm),程序升温,初始温度40℃,保持3 min,以20℃/min的速率升温至240℃,保持3 min;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃,进样口温度200℃,载气为氦气,流速5 mL/min,进样体积1 mL。分流比1:1。结果:5种有机溶剂(甲醇、乙醇、乙腈、苯、甲苯)进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在96.0%~103.0%之间。结论:此法准确可靠,灵敏度高,可用于氯苯达诺中残留溶剂的测定。

顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定清开灵注射液中乙醇的残留量。方法采用顶空气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为4.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃,分流比为2∶1;程序升温初始温度为60℃,保持8 min,后运行温度为180℃,运行8 min。采用顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为20 min,溶剂为重蒸水,内标物质为二氧六环。结果被测物乙醇和内标物质二氧六环在此色谱条件下均能得到很好的分离,空白对照无干扰,被测物乙醇和内标物质二氧六环的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98;平均回收率为99.51%,RSD为0.74%。结论该实验方法简便,操作简单,结果准确,重复性好,适用于清开灵注射液中乙醇残留量的检测。

顶空进样气相色谱法测定氟伐他汀钠中残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测氟伐他汀钠原料药中7种残留溶剂。方法采用顶空进样气相色谱法。色谱柱为CP-sil 5CB毛细管柱(60 m×0.32 mm,5μm);进样口温度:180℃;氢火焰离子化检测器温度:250℃;柱温:120℃;载气:氮气;流速:1.2 m L·min-1;分流比2∶1。顶空进样,顶空平衡温度80℃,顶空平衡时间30 min,进样体积1.0 m L。结果各被测溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法的精密度良好,回收率均较为理想。结论该方法适用于氟伐他汀钠原料药的残留溶剂测定。

顶空气相色谱法测定舒林酸中有机溶剂残留量

目的建立测定舒林酸中5种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法,程序升温,初始温度为40℃,维持5min后,以20℃.min-1升温至200℃保持5min,二甲亚砜为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,FID检测器,测定舒林酸中甲醇、乙醇、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和甲苯5种有机溶剂残留量。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好,平均回收率为93.3%～108.8%。最低检测浓度为0.05～0.66μg.mL-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于舒林酸中5种有机溶剂残留量的测定。