顶空进样毛细管气相色谱法测定蚕蛹提取物中汽油的残留量

目的建立测定蚕蛹提取物中汽油残留量的方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-1毛细管柱;程序升温,初始40℃,保持10min,每分钟10℃升至150℃,保持8min。结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为102.6%。最低检测限为26.3ng·mL-1。结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于蚕蛹提取物中汽油残留量的测定。

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的 建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定 ,色谱柱为HP INNOWax毛细管柱 ;程序升温 ,初始温度为 5 0℃ ,维持 6min后 ,以 2 0℃·min-1升温至 180℃保持 5min。结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离 ,线性关系良好 ;加样回收率为 96 .7%～ 10 2 .4 %。最低检测限为 0 .0 3～ 0 .16ppm。结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求 。

顶空进样毛细管气相色谱法测定盐酸普拉克索中的残留溶剂

目的建立盐酸普拉克索中残留溶剂的测定方法。方法盐酸普拉克索中甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇和四氢呋喃的残留量采用顶空进样毛细管气相色谱法,DB-624毛细管柱,FID检测器,柱温采用程序升温。结果各有机溶剂均能得到有效分离,甲醇的浓度在59.87-374.20μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为97.40%,RSD为1.26%;乙醇的浓度在100.60-628.75μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为96.79%,RSD为1.58%;丙酮的浓度在100.22-626.38μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为96.55%,RSD为1.80%;异丙醇的浓度在99.78-623.65μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9992）,平均回收率为96.43%,RSD为1.55%;四氢呋喃的浓度在14.98-93.63μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9995）,平均回收率为96.97%,RSD为2.22%。结论本方法可以准确测定盐酸普拉克索中的残留溶剂,可用于盐酸普拉克索原料药中有机溶剂的检测。

顶空进样毛细管气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量的研究

采用顶空进样装置，建立顶空进样毛细管气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量。该方法采用高度外标法定量，具有灵敏度高、重现性好、结果准确可靠、操作简便等特点，可用于食用植物油中溶剂残留量的日常分析。

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量

建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)检测,内标法定量。结果表明,通过CD-624毛细管色谱柱分离,平衡温度设为80℃时效果最优,6种残留溶剂可实现完全分离,线性关系良好,r均大于0.999,加标回收率为84.50%~98.83%,相对标准偏差(n=6)均低于10%。该方法简单、快速、准确,可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

顶空-气相色谱法测定芍药苷-6'-O-苯磺酸酯中的残留溶剂

目的:建立顶空-气相色谱法测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的6种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空-气相色谱法,HP-INNOWAX(0.530 mm×30 m,1μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速5 mL/min;柱温为程序升温,进样口温度为120℃,检测器温度260℃。顶空进样条件:顶空平衡时间为30 min,平衡温度80℃,定量环温度95℃,传输线温度90℃。结果:测定的6种有机溶剂完全分离,在相应浓度范围内线性关系良好。甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和碳酸二甲酯的定量限分别是10.0 mg/kg,5.0 mg/kg,1.0 mg/kg,1.5 mg/kg,1.0 mg/kg和5.0 mg/kg,检测限分别是3.0 mg/kg,1.5 mg/kg,0.3 mg/kg,0.45 mg/kg,0.3 mg/kg和1.5 mg/kg。加标回收率、精密度、重复性和耐用性的RSD均小于10%。结论:本方法可以较好地用于测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的残留溶剂,对芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的质量控制提供了科学依据。

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》(HJ 1067—2019)为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10~2.00μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数(r)为0.9994~0.9999,检出限为0.001~0.002μg/mL,相对标准偏差为1.5%~4.5%,加标回收率为88.0%~98.0%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。

顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量

目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分

研究了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中香味组分的方法。以高纯氮气作为载气 ,结合自动顶空进样技术 ,可以对啤酒中 12种主要挥发性香味组分进行定性和定量分析 。

顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

通过顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。

顶空气相色谱法测定原料药中石油醚的残留

建立一种可以检测原料药中石油醚残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62460.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为40℃,维持10 min,以每min 3℃的速率升至140℃,再以每min 30℃的速率升至220℃,维持2 min;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,空白溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=142237.0326x+28009.8109(n=7),相关系数r=0.9997,回收率在91.99%~103.47%之间、9个测定结果的RSD为3.45%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于原料药中石油醚残留的测定。

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中吡啶

本方法建立了一种土壤和沉积物中吡啶的测定方法。样品加入到顶空瓶中,通过加入氯化钠减少吡啶的溶解,加入基体改性剂增大吡啶的溢出,经超声处理,顶空进样,导入气相色谱仪,分析得到土壤和沉积物中吡啶的含量。探究了色谱柱的种类、氯化钠的加入量、基体改性剂的pH、顶空进样平衡温度、加热时间和样品保存时间等条件对吡啶检测结果的影响。结果显示:取样量为2.0g,吡啶的方法检出限为0.05mg/kg,线性相关系数0.9999,精密度范围2.5%~5.5%,回收率范围94.5%~104%。

顶空气相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯的残留

建立一种可以检测丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62430.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为70℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升至120℃,再以每分钟20℃的速率升至220℃,维持3分钟;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,各溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=396903.576x+559.762(n=6),相关系数r=0.9998,回收率在90.90%~99.93%之间、9个测定结果的RSD为3.3%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的测定。

毛细管气相色谱柱顶空进样法测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量

目的 测定利福平及氯诺昔康中有机溶剂残留量。方法 毛细管气相色谱柱顶空进样法 ,FID检测器。利福平以 5 %苯基甲基聚硅氧烷为固定相 ,柱温 5 0℃ ;氯诺昔康以聚乙二醇为固定相 ,柱温 5 0℃维持 15min ,以 10℃·min-1的速率升温至165℃ ,维持 5min。结果 甲醇、丙酮、氯仿、正丁醇线性关系r分别为 0 .9999,0 .9999,0 .9984,0 .9998;平均回收率分别为96.0 % ,97.3 % ,81.1% ,93 .9% ,RSD分别为 2 .7% ,1.9% ,8.8% ,2 .5 % (n =5 )。结论 方法柱效高、灵敏、准确 。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定非诺多泮中残留有机溶剂量

非诺多泮是-种选择性的多巴胺-1（DA。）受体激动剂，化学名为6-氯-2，3，4，5-四氢-1-（4-羟苯基）-1H-3-苯并杂卓-7，8-二醇甲磺酸盐，其主要适应症为高血压、心力衰竭。美国药典29版采用直接进样气相色谱法测定非诺多泮药物中异丙醇、正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的残留量，但合成非诺多泮的过程中还用到了甲醇，也应控制残留量。为有效控制产品的质量和用药安全，本法以正丁醇为内标，以水为溶剂，提出了顶空进样-毛细管气相色谱法同时测定非诺多泮原料药中上述4种溶剂的残留量，方法简便、灵敏、准确。

顶空进样-毛细管柱气相色谱法检测果啤风味物质

利用顶空进样、小口径毛细管柱气相色谱法测定果啤风味物质的含量。该方法采用氢火焰离子化检测器,并用面积归一化法进行计算。实验结果表明,分离色度高,色谱峰对称,平均回收率在98%以上,相对标准偏差在1%之内;该方法重现性好、简单、方便、快速、准确,能满足对分析检测的需要。

毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量

目的测定米非司酮中有机溶剂残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器。以DB-624柱(6％-氰丙基-94％-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30cm×0．053mm×3μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量。结果各成分回归方程的相关系数均在0．999以上;丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0．25μg·mL-1、0.10μg·mL-1、0.80μg·mL-1和0．80μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1．08%、3．12%、0．86%、1．07%;平均回收率100．4％、96．7％、99.8％、97.4％。结论方法灵敏、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。

顶空进样-气相色谱-串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量

建立了以顶空进样技术为前处理手段,结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定膨化食品中环氧乙烷的快速分析方法。样品经水浸泡后,于80℃条件下进行气液平衡30 min,通过顶空方式进样,安捷伦PLOT-Q石英毛细柱(30 m×0.32 mm,20μm)进行分离,以电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)进行电离,通过筛选二级子离子进行定性定量。环氧乙烷的测得值由其对应的基质曲线进行定量校正,饼干、薯片和方便面3种基质的基质曲线在50~2000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999,在定量限的1倍、2倍和5倍水平下加标,平均回收率为86.4%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为3.56%~8.89%。方法检出限(Limits of detection,LOD)均为0.2 mg/kg,方法定量限均为0.5 mg/kg。该方法操作简单、无有毒溶剂,同时分析时间短、回收率好、灵敏度高、精密度高,可满足膨化食品中环氧乙烷的快速测定要求。