顶空进样气相色谱内标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂

目的改进顶空进样气相色谱内标法并加以验证,用于考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠制剂的残留溶剂。方法使用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管柱;氮气流速为3.0 mL·min^(-1);柱温采用程序升温。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2-丁酮为内标物;进样口温度为230℃;火焰离子化检测器温度为250℃。结果各待测溶剂之间的分离度满足要求,待测溶剂与内标物峰面积之比的精密度良好,与浓度之间的线性关系较好,平均回收率在82.58%~105.46%之间。结论该方法可以准确测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的14种残留溶剂。183批样品均检出丙酮残留,平均残留量为0.67%,多数样品检出限度以内的乙醇、异丙醇和正己烷,少量样品检出二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷和正丁醇。

顶空进样-双柱双检测器-气相色谱法分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物

基于GB/T 42430-2023与GA/T 204-2019的技术方法,分别在两套不同的设备平台及色谱柱体系上建立了同时分析人体血液中乙醇等12种挥发性化合物的顶空进样-双柱双检测器-气相色谱分析方法。所建立方法中酮醇类、苯类物质色谱分离基本良好;乙醇等7种酮醇类化合物线性范围为010~300 g/L,线性相关系数(r)均大于0997,检出限除正丙醇为0005 g/L外,其余化合物均为005 g/L,定量限均为010 g/L,符合标准要求;苯等5种苯类化合物的线性范围为005~50 mg/L,r均大于0995,检出限均为002 mg/L,定量限均为005 mg/L,符合标准要求;色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2上各化合物不同加标水平下的平均回收率为922%~1116%,相对标准偏差(n=6)为04%~74%。对两套不同的设备平台及色谱柱体系上乙醇的测定进行不确定度评定,乙醇的不确定度主要来源于校准曲线,取置信概率95%(包含因子k=2),能力验证样品1在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(120±006)g/L和(120±007)g/L,样品2在色谱柱J&W DB-BAC1 UI和色谱柱Rtx-BAC-PLUS 2的测定结果分别为(078±004)g/L和(079±005)g/L。能力验证样本分析与z比分数评价展示了所建立方法的数据可靠性;甲醇及有机溶剂中毒患者样本分析结果表明,所建立方法适用于人体血液等体液中乙醇等7种酮醇类化合物和5种苯类化合物的高精度定量分析,可用于司法鉴定、中毒检测等实践场景。

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量

建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)检测,内标法定量。结果表明,通过CD-624毛细管色谱柱分离,平衡温度设为80℃时效果最优,6种残留溶剂可实现完全分离,线性关系良好,r均大于0.999,加标回收率为84.50%~98.83%,相对标准偏差(n=6)均低于10%。该方法简单、快速、准确,可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。

顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量

1引言环氧乙烷和环氧丙烷一般存在于以聚乙二醇、聚丙二醇类结构物质为原料的化妆品中,特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品,由于其具有致突性和致癌性,欧盟法规和我国《化妆品卫生规范》（2007版）[1]均将其列入禁用物质,国内尚无标准检测方法。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。

顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的运用气相色谱-质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻-异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3-甲基丁酸(3.001%)等。结论所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分

研究了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中香味组分的方法。以高纯氮气作为载气 ,结合自动顶空进样技术 ,可以对啤酒中 12种主要挥发性香味组分进行定性和定量分析 。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸

建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13～5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05～0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%～104.0%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。

顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的 建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法测定 ,色谱柱为HP INNOWax毛细管柱 ;程序升温 ,初始温度为 5 0℃ ,维持 6min后 ,以 2 0℃·min-1升温至 180℃保持 5min。结果 在确定的色谱条件下各组分能基线分离 ,线性关系良好 ;加样回收率为 96 .7%～ 10 2 .4 %。最低检测限为 0 .0 3～ 0 .16ppm。结论 该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求 。

气相色谱顶空进样法测定头孢吡肟中3种有机物残留量

目的:测定头孢吡肟中3种有机溶剂残留量。方法:顶空进样法,检测器为FID,色谱柱为HP-5毛细管柱,溶剂为水。结果:乙醇、氯仿、二氯乙烷线性关系r分别为0.999 9,0.999 5,0.999 7;平均回收率分别为101.7%,95.6%,98.3%,RSD分别为2.1%,3.4%,3.0%(n=5)。结论:本方法柱效高、简单、准确、快捷,适用于测定头孢吡肟中有机残留物。

顶空进样气相色谱-质谱联用法分析天麻丸中挥发性成分

目的比较直接粉碎成细粉和挥发油测定法提取天麻丸中的挥发性成分的差异。方法利用顶空进样气相色谱-质谱联用(GCMS)仪进行鉴定分析,GC-MS条件:HP-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);起始温度为40℃,保持1 min后以3℃/min的速率升温至195℃,并保持2 min,再以5℃/min的速率升温至240℃,保持6 min至完成分析;载气为氦气;柱流量为1.1 m L/min;分流比为10∶1;进样口温度为250℃;EI电离源能量为70 e V;离子源温度为230℃;扫描范围为m/z 45~500。结果在天麻丸粉末中检测出37种成分,鉴定出26种成分,占总挥发性成分的83.48%;在天麻丸挥发油中检测出32种成分,鉴定出21种成分,占总挥发性成分的87.25%。结论采用直接粉碎成细粉和挥发油测定法提取得到的天麻丸中挥发性成分有较大差异,为进一步阐明该药的活性物质基础提供了实验数据。该方法为天麻丸气相色谱指纹图谱的研究及其质量控制提供了依据。

顶空进样气相色谱法测定芦荟饮料的乙醇含量

建立利用顶空进样技术,结合气相色谱,测定芦荟饮料中的乙醇含量的方法。方法:采用70℃平衡温度、平衡时间3min的顶空条件和采用HP19091J-433 HP-5MS毛细管柱、进样口150℃、1ml顶空气体进样、分流比10:1、程序升温、FID检测器(200℃)的气相色谱条件。结果:平均回收率为99.64％,相对偏差RSD为1.18％(n=5)结论:采用本法测定,操作简便,定量准确,重复性好,可以作为本品的定量分析方法。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定非诺多泮中残留有机溶剂量

非诺多泮是-种选择性的多巴胺-1（DA。）受体激动剂，化学名为6-氯-2，3，4，5-四氢-1-（4-羟苯基）-1H-3-苯并杂卓-7，8-二醇甲磺酸盐，其主要适应症为高血压、心力衰竭。美国药典29版采用直接进样气相色谱法测定非诺多泮药物中异丙醇、正丙醇和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的残留量，但合成非诺多泮的过程中还用到了甲醇，也应控制残留量。为有效控制产品的质量和用药安全，本法以正丁醇为内标，以水为溶剂，提出了顶空进样-毛细管气相色谱法同时测定非诺多泮原料药中上述4种溶剂的残留量，方法简便、灵敏、准确。

气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸

建立气相-动态顶空进样-气相色谱/质谱法（D-HS-GC/MS）间接测定饮用水源水中苦味酸（即2,4,6-三硝基苯酚）的方法。基于苦味酸与次氯酸钠反应生成挥发性有机物———氯化苦（硝基三氯甲烷）,气相-动态顶空进样技术可对水样液上气相空间的氯化苦进行吹脱捕集,通过气相色谱/质谱法测定氯化苦含量来间接测定苦味酸的浓度。结果表明：苦味酸浓度在1.00~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,方法检出限为0.40μg/L;1.00,2.50,10.0μg/L标准点测得结果的相对标准偏差（RSD）分别为12.5%、9.2%和10.5%（n=7）。对实际水样进行分析,加标回收率为102%~131%,RSD为3.5%~16.6%（n=3）。

顶空进样气相色谱法测定克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量

目的建立克林霉素磷酸酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法顶空进样毛细管气相色谱法,采用Elite-5Amine(5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱,柱温50℃,溶解介质为1.0mo1/L NaOH溶液,载气为氮气,检测器为FID,测定三乙胺的残留量。结果在上述色谱条件下三乙胺峰形最佳,峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),精密度和回收率良好,定量限为0.0466?g/mL,检测限为0.0155?g/mL。结论本法简单、灵敏、准确,适用于克林霉素磷酸酯中三乙胺残留量的测定。