顶空进样气相色谱内标法测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的残留溶剂

目的改进顶空进样气相色谱内标法并加以验证,用于考察注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠制剂的残留溶剂。方法使用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,3.0μm)毛细管柱;氮气流速为3.0 mL·min^(-1);柱温采用程序升温。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,2-丁酮为内标物;进样口温度为230℃;火焰离子化检测器温度为250℃。结果各待测溶剂之间的分离度满足要求,待测溶剂与内标物峰面积之比的精密度良好,与浓度之间的线性关系较好,平均回收率在82.58%~105.46%之间。结论该方法可以准确测定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的14种残留溶剂。183批样品均检出丙酮残留,平均残留量为0.67%,多数样品检出限度以内的乙醇、异丙醇和正己烷,少量样品检出二氯甲烷、乙酸乙酯、环己烷和正丁醇。

自动顶空进样气相色谱(GC)法快速测定水性涂料中多种苯系物

建立了自动顶空进样气相色谱检测水性涂料中多种苯系物含量的方法,为高效检测水性涂料中苯系物提供参考。结果显示:当平衡温度75℃、平衡时间15min、取样体积8mL、进样体积1mL时,可获得最佳测定参数,平均加标回收率达到85%~105%,RSD<6%(n=7)。经四种商用水性涂料实样测试,其中苯、甲苯及乙苯含量均低于国家标准《建筑用墙面涂料中有害物质限量》(GB18582—2020)限值。该方法操作简单,检测结果良好,准确度及精密度较高,具有一定的实用性。

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量

建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察,氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)检测,内标法定量。结果表明,通过CD-624毛细管色谱柱分离,平衡温度设为80℃时效果最优,6种残留溶剂可实现完全分离,线性关系良好,r均大于0.999,加标回收率为84.50%~98.83%,相对标准偏差(n=6)均低于10%。该方法简单、快速、准确,可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

顶空-气相色谱法测定芍药苷-6'-O-苯磺酸酯中的残留溶剂

目的:建立顶空-气相色谱法测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的6种残留溶剂的测定方法。方法:采用顶空-气相色谱法,HP-INNOWAX(0.530 mm×30 m,1μm)石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,载气为氮气,流速5 mL/min;柱温为程序升温,进样口温度为120℃,检测器温度260℃。顶空进样条件:顶空平衡时间为30 min,平衡温度80℃,定量环温度95℃,传输线温度90℃。结果:测定的6种有机溶剂完全分离,在相应浓度范围内线性关系良好。甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯和碳酸二甲酯的定量限分别是10.0 mg/kg,5.0 mg/kg,1.0 mg/kg,1.5 mg/kg,1.0 mg/kg和5.0 mg/kg,检测限分别是3.0 mg/kg,1.5 mg/kg,0.3 mg/kg,0.45 mg/kg,0.3 mg/kg和1.5 mg/kg。加标回收率、精密度、重复性和耐用性的RSD均小于10%。结论:本方法可以较好地用于测定芍药苷-6’-O-苯磺酸酯中的残留溶剂,对芍药苷-6’-O-苯磺酸酯的质量控制提供了科学依据。

自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物

以《水质苯系物的测定顶空/气相色谱法》(HJ 1067—2019)为基础,通过选取最优的顶空加热平衡温度和优化色谱柱升温程序,建立了自动顶空进样气相色谱法测定饮用水水源中低质量浓度苯系物的方法。该方法能够实现苯系物组分分离清晰,有效提高了检测效率。采用低质量浓度的苯系物系列溶液绘制校准曲线,在0.10~2.00μg/mL范围内获得较好的线性关系,相关系数(r)为0.9994~0.9999,检出限为0.001~0.002μg/mL,相对标准偏差为1.5%~4.5%,加标回收率为88.0%~98.0%。该方法能够满足对饮用水水源中低质量浓度苯系物准确、高效的测定要求。

顶空-气相色谱法测定南极磷虾油中有机溶剂残留量

目的基于顶空-气相色谱法(headspace-gas chromatography,HS-GC),建立同时测定南极磷虾油中甲醇、丙酮、异丙醇、正己烷和乙酸乙酯5种有机溶剂残留的方法。方法样品溶解于苯甲醇,顶空进样器80℃平衡10 min,有机溶剂经DB-624毛细管色谱柱(60 m×0.32 mm,1.8μm)分离,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)检测。对该方法进行了方法学验证,并实际应用于样品的分析测定。结果HS-GC可以将5种待测溶剂以及内标物很好地进行分离。标准曲线在所考察的浓度范围内线性良好,相关系数为0.9992~1.0000,检出限为0.6~9.0 mg/kg,定量限为1.2~15.0 mg/kg。方法日内精密度和日间精密度良好,在3个不同添加水平下,平均加标回收率为80.5%~105.0%,符合测定需求。结论该方法简单快捷,无需复杂前处理过程,结果可靠,可用于南极磷虾油中有机溶剂残留量的大规模快速检测。

顶空-气相色谱法同时测定维生素B_(1)片中9种溶剂残留量

目的 建立维生素B_(1)片中甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、乙腈、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷9种残留有机溶剂气相色谱分离测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,6%(V/V)氰丙基苯基-94%(V/V)二甲基聚硅氧烷(DB-624)为固定液的毛细管柱(30 m×0.530 mm×3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶水(1∶1),按外标法计算残留溶剂的含量。结果 9种有机溶剂均能有效分离,峰响应与浓度均呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999 64;平均回收率在92.2%~111.7%(n=9);精密度RSD值在0.3%~1.0%(n=6)。结论 该方法分离效果好、灵敏、可靠、准确,适用于维生素B1片中9种溶剂残留量的同时测定。

顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶及影响因素分析

通过顶空-气相色谱法测定水中2-甲基吡啶的分析方法,选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,并通过测定质量浓度在0.2~5.0 mg/L 2-甲基吡啶标准溶液绘制标曲,测试结果表明得到的曲线线性较好,相关系数≥0.999 9。实验数据表明该测试方法无需萃取、浓缩等预处理步骤,精密度、检测准确性高,相关性强,且加标回收率在96%~113%之间。并通过实验探究样品pH值、采集样品时对测定结果的影响,实验表明,随着pH值的提升,响应值逐渐增加,随着样品保存时间的增加,2-甲基吡啶检出值逐渐下降。

顶空气相色谱法测定原料药中石油醚的残留

建立一种可以检测原料药中石油醚残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62460.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为40℃,维持10 min,以每min 3℃的速率升至140℃,再以每min 30℃的速率升至220℃,维持2 min;顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,空白溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=142237.0326x+28009.8109(n=7),相关系数r=0.9997,回收率在91.99%~103.47%之间、9个测定结果的RSD为3.45%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于原料药中石油醚残留的测定。

顶空-气相色谱法测定土壤和沉积物中吡啶

本方法建立了一种土壤和沉积物中吡啶的测定方法。样品加入到顶空瓶中,通过加入氯化钠减少吡啶的溶解,加入基体改性剂增大吡啶的溢出,经超声处理,顶空进样,导入气相色谱仪,分析得到土壤和沉积物中吡啶的含量。探究了色谱柱的种类、氯化钠的加入量、基体改性剂的pH、顶空进样平衡温度、加热时间和样品保存时间等条件对吡啶检测结果的影响。结果显示:取样量为2.0g,吡啶的方法检出限为0.05mg/kg,线性相关系数0.9999,精密度范围2.5%~5.5%,回收率范围94.5%~104%。

顶空气相色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯的残留

建立一种可以检测丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的顶空气相色谱分析方法。方法:以6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷为固定相(安捷伦DB-62430.0 m×0.250 mm,1.40μm或极性相似)的毛细管柱为色谱柱;起始柱温为70℃,维持2分钟,以每分钟10℃的速率升至120℃,再以每分钟20℃的速率升至220℃,维持3分钟;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间20 min,检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为250℃;进样口温度为200℃。结果:使用该方法,各溶剂无干扰,灵敏度高,线性回归方程y=396903.576x+559.762(n=6),相关系数r=0.9998,回收率在90.90%~99.93%之间、9个测定结果的RSD为3.3%,专属性、精密度、耐用性均良好,溶液在24小时内稳定性,符合分析方法验证要求。该方法操作简单,重复性好,适用于丙氨酰谷氨酰胺原料药中苯残留的测定。

顶空进样-气相色谱-串联质谱法快速测定膨化食品中的环氧乙烷残留量

建立了以顶空进样技术为前处理手段,结合气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定膨化食品中环氧乙烷的快速分析方法。样品经水浸泡后,于80℃条件下进行气液平衡30 min,通过顶空方式进样,安捷伦PLOT-Q石英毛细柱(30 m×0.32 mm,20μm)进行分离,以电子轰击离子源(Electron impact ion source,EI)进行电离,通过筛选二级子离子进行定性定量。环氧乙烷的测得值由其对应的基质曲线进行定量校正,饼干、薯片和方便面3种基质的基质曲线在50~2000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R~2均大于0.999,在定量限的1倍、2倍和5倍水平下加标,平均回收率为86.4%~99.4%,相对标准偏差(RSD)为3.56%~8.89%。方法检出限(Limits of detection,LOD)均为0.2 mg/kg,方法定量限均为0.5 mg/kg。该方法操作简单、无有毒溶剂,同时分析时间短、回收率好、灵敏度高、精密度高,可满足膨化食品中环氧乙烷的快速测定要求。

Needle trap-顶空进样-气相色谱法分析地下水中的苯系物

利用Needle trap集现场采样、无溶剂提取和热解吸进样等多功能为一体的特点,针对密闭的20mL顶空样品瓶(10mL样品),通过优化提取温度、样品平衡时间、注射器推杆循环抽拉体积、加盐量及现场采样保存时间等条件,确定了Needletrap吸附提取地下水中7种苯系物的最佳条件,用顶空进样气相色谱法测定,方法加标回收率为84.27%～115.03%,检出限为0.06～0.09μg/L,精密度(RSD,n=7)<7%,符合EPA相关标准。建立的方法表明Needle trap适用于地下水中苯系物的提取分析。

顶空进样-气相色谱-质谱法检测清洁类化妆品中环氧乙烷和环氧丙烷残留量

1引言环氧乙烷和环氧丙烷一般存在于以聚乙二醇、聚丙二醇类结构物质为原料的化妆品中,特别是洗面奶、洗发水等清洁类产品,由于其具有致突性和致癌性,欧盟法规和我国《化妆品卫生规范》（2007版）[1]均将其列入禁用物质,国内尚无标准检测方法。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定地下水中25种挥发性有机污染物

采用顶空自动进样,气相色谱-质谱联用法对地下水分析测试中可能存在的25种挥发性有机污染物进行定性确认和定量分析。结果表明,卤代烃、苯系物和氯苯类均可以定性确认,各组分定量分析的检出限为0.03～0.13μg/L,精密度为1.98%～11.59%,加标平均回收率为84.5%～127.2%。同时优化了进样过程中的样品转移方式、进样器温箱加热温度和振摇时间。方法满足中国地质调查局地下水有机污染物的分析和评价要求。

顶空进样-气相色谱-质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的运用气相色谱-质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法采用顶空进样-气相色谱-质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻-异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3-甲基丁酸(3.001%)等。结论所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。

顶空进样-毛细管气相色谱法测定啤酒的香味组分

研究了采用毛细管气相色谱分析测定啤酒中香味组分的方法。以高纯氮气作为载气 ,结合自动顶空进样技术 ,可以对啤酒中 12种主要挥发性香味组分进行定性和定量分析 。

顶空进样-气相色谱-质谱法测定井矿盐中的短链脂肪酸

建立了测定井矿盐中未知异味成分的定性和定量分析方法。将具有异味的井矿盐成品及其原料卤水采用顶空进样,HP-innoWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,电子轰击离子源进行电离,使用扫描离子模式(Scan)对未知异味成分进行定性分析,经过NIST谱库检索和标准品双柱确认,在原料卤水和异味井矿盐成品中分别准确鉴定了13种和5种短链脂肪酸。采用选择离子模式(SIM),基质匹配外标法对井矿盐成品进行定量分析。结果表明,5种短链脂肪酸在0.13～5.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.05～0.20 mg/kg。在0.25、0.50和2.50 mg/kg添加水平时,回收率范围为82.0%～104.0%,相对标准偏差为5.1%～9.8%(n=6)。本方法简单、灵敏,可用于井矿盐中短链脂肪酸的准确定性定量分析。

顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究

采用硫酸溶液为吸收液,顶空进样气相色谱法测定大气中的吡啶,毛细管柱分离,FID检测器分析。吡啶标准溶液在0～98.3 mg/L范围内线性良好,当采样体积为30 L时,最低检出质量浓度为0.006 mg/m3,标准溶液平行测定的RSD≤3.1%,加标回收率为95.3%～99.6%。

顶空进样气相色谱-质谱法测定山葵中异硫氰酸酯

建立了山葵中异硫氰酸酯的测定方法。样品装入顶空进样瓶中,加热平衡后顶空进样,经HP-5MS毛细管柱分离,质谱测定。传输线温度250℃,离子源温度230℃,顶空瓶平衡温度60℃,平衡时间15min。通过计算机检索与NIST库中标准质谱图比较定性。在山葵样品中分离鉴定出8种异硫氰酸酯。方法具有操作简单、快速等特点。