箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素

采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。

顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘

建立了顶空固相微萃取气质联用法测定地表水中2-甲基萘的方法。优化了色谱质谱条件和固相微萃取条件,比如色谱柱、萃取头、水样pH、萃取时间与温度。结果表明本方法在50~1000 ng/L线性范围具有良好的线性,r > 0.9991,2-甲基萘检出限为8.9 ng/L;3个加标水平下,实际水样中2-甲基萘的加标平均回收率为85.6%~91.4%,相对标准偏差为5.8%~9.8%。本方法可简便、准确地测定地表水中痕量2-甲基萘。

顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素和2-甲基异茨醇

目的建立顶空固相微萃取—三重四极杆气质联用内标法测定水中土臭素(GSM)和2-甲基异茨醇(2-MIB)。方法采用二乙烯基苯-宽范围碳纤维-聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PDMS)固相微萃取头对水样进行萃取,70℃萃取30 min,250℃下解析5 min进样,采用三重四极杆气质联用内标法检测GSM和2-MIB,多反应监测模式(MRM)进行定性定量。结果GSM和2-MIB在质量浓度2~50 ng/L范围内线性良好(r2>0.999),加标回收率为92.3%~118%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。方法检出限均<1 ng/L,定量限<2 ng/L,可以满足日常检测要求。结论建立的方法灵敏度高、准确度高,样品前处理简便快速,适用于水中GSM和2-MIB的痕量测定。

顶空-固相微萃取与气质联用法分析草菇中的香味成分

本文以享有“中国蘑菇”之称的草菇为原料,采用碳分子筛-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层的固相微萃取头分别萃取新鲜草菇和干草菇蒸馏后的挥发性成分,并通过气质联用仪分析鉴定了其主要的香味成分。结果表明,固相微萃取有效地吸附了草菇中的挥发性成分,经NIST质谱数据库和文献对照,分别从干草菇和新鲜草菇中检测出48和29种成分,其中八碳化合物是最要的风味主体。

顶空固相微萃取-气质联用法测定四磨汤口服液挥发性成分

目的采用顶空固相微萃取-气质联用HS-SPME-GC-MS法测定四磨汤口服液挥发性成分。方法通过HSSPME-GC-MS检测四磨汤口服液及单味药材中挥发性成分; NIST. 14谱库检索结合文献对其挥发性成分进行鉴定以及成分比较。结果从中鉴定了13种挥发性成分,它们的峰面积和占总峰面积的91. 62%。其中芳樟醇、α-松油醇、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯-1-醇和百里香酚等存在单味药材中,反式芳樟醇氧化物(呋喃)、(-)香芹酮和顺式香叶醇是枳壳药材中特有的挥发性成分。结论该方法灵敏度高,能实现复杂中药体系的挥发性成分分析,为完善和提升中药复方制剂质控体系提供参考。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法(HS-SPME-GC-MS)分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分,单因素考察最佳萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行主成分分析(PCA)。结果表明,最佳的萃取条件为取样量0.60 g、萃取温度60℃、萃取时间15 min、解析时间3 min。桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分,相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。主成分分析显示,桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异,其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝,桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

顶空固相微萃取-三重四级杆气质联用法测定水中2-甲基异莰醇和土臭素

该文运用了HS—SPME—GC—MS—MS法测定水中痕量2一MIB和GSM。当测定范围为2～200ng／L时，标准曲线的线性相关系数均≥0．9995；该方法的检出限分别为0．59和0．68ng／L；RSD为3．96％和4．54％；出厂水、管网水和原水的加标回收率为86．3％-113．7％。在藻类大量增殖时期，监测上海地区某水库内、外原水中2-MIB浓度，发现藻细胞数较多的原水中2-MIB浓度也较高；当藻细胞数低于5×10^6个／L时，2-MIB浓度低于国标限值（10ng／L）。此外库内水中2-MIB的产生相对于藻的产生具有一定的滞后性，且两者存在较为一致的变化趋势，佐证了2-MIB为藻类次生代谢产物；GSM的产生则与藻类代谢无明显相关性。

微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中土霉味化合物

采用微波蒸馏-顶空固相微萃取-气质联用检测鱼体中常见的两种土霉味化合物,即2-甲基异茨醇(2-MIB)和土腥素(Geosmin)。研究并优化了微波蒸馏萃取过程的关键参数(微波蒸馏时间、载气流量),结果表明微波蒸馏6min、载气流70mL/min为土霉味化合物微波蒸馏萃取的最佳条件。在此优化的条件下,土霉味化合物能够充分地从鱼体中蒸馏出来,再采用顶空固相微萃取的方法使馏分中的土霉味化合物吸附于纤维涂层上,将其在250℃高温下解吸,并用GC-MS分析。基于此测定方法,鱼肉中2-甲基异茨醇和土腥素的检测限均达到0.1μg/kg,且其在1—20μg/kg的范围内线性关系良好,相关系数R分别达到0.987、0.995。因此,用该方法分析鱼体中痕量的(ppb级)的土霉味化合物,结果可靠。

顶空固相微萃取-气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化

为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种——普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和8 0.4 3%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。

基于顶空-固相微萃取-气质联用的短短芽胞杆菌挥发性抑菌代谢物的鉴定

目的分析鉴定短短芽胞杆菌Brevibacillus brevis的挥发性抑菌代谢物。方法采用二分隔平板测试短短芽胞杆菌FJAT-8672挥发性抑菌代谢物对尖孢镰刀菌的抑菌效果。运用顶空.固相微萃取-气质联用法对短短芽胞杆菌FJAT-8672的挥发性成分进行测定。结果短短芽胞杆菌FJAT-8672挥发性抑菌代谢物对尖孢镰刀菌的抑制率为36.10%。FJAT-8672菌落表面的中挥发性抑菌代谢物,共检测出高匹配度的挥发性抑菌代谢物21种。按照其化学结构不同分为醇类、醛类、酮类、酯类等。其中醛类化合物含量最高。结论发现短短芽胞杆菌挥发性抑菌代谢物的抑菌能力,其中主要生物活性代谢物包括两类,第一类可能具有抑菌抗癌等活性的代谢物,包括雪松醇、壬醛、癸醛;第二类可能与微生物代谢有关的代谢物,包括苯甲醛。

顶空固相微萃取-气质联用分析金樱子种子的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术提取贵州产金樱子种子挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术对挥发性成分进行分析测定。从金樱子种子中鉴定出28个化学成分,占挥发性化学成分的92.75%,其中亚油酸18.44%、亚油酸甲酯15.18%、油酸甲酯14.53%、二十七烷14.20%、三十一烷10.75%、棕榈酸甲酯4.67%,它们是构成金樱子种子挥发性物质的主要成分。

顶空固相微萃取-气质联用法对不同多效价复合配方栽培香菇子实体 挥发性风味成分分析

以香菇常规栽培配方(木屑78%、麸皮20%、石膏1%、糖1%,均为质量分数)为对照,通过改变栽培基质中菜籽饼替代麸皮的比例(25%、15%、10%、5%、2%,均为质量分数),探究不同多效价复合配方下香菇子实体的挥发性风味成分差异。采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用技术,对多效价复合配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分进行测定分析。结果表明,在香菇子实体样品中共检测分析到55种挥发性风味物质,主要包括醇类、醛类、酮类、酯类、醚类、烷烃类和烯烃类等,菜籽饼替代比为10%的配方栽培香菇子实体的挥发性风味成分种类和总含量较高,分别为50种、97.5%。通过主成分分析发现不同多效价复合配方栽培香菇之间的风味品质存在一定差异,配方3(F=15.841)栽培香菇子实体风味品质最佳。聚类分析将6种不同配方按风味成分含量划分为3个类群,其中第一聚类(配方1)和第二聚类(配方2)的菜籽饼过量添加,使得香菇子实体中醇类、醛类、酯类和烷烃类物质挥发性物质低于其他配方。该研究为改善常规生产中香菇子实体的风味品质提供理论基础。

顶空固相微萃取-气质联用法测定奶茶中的香兰素和乙基香兰素

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）和气相色谱质谱联用技术（GC/MS）,建立了测定奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析方法。选取了75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷（CAR/PDMS）萃取纤维,考察了萃取温度、萃取时间和盐浓度等因素对萃取效率的影响。采用3,4-亚甲二氧苯乙酮作为内标,对香兰素和乙基香兰素进行定量。结果表明,在检测范围0.5~25.0μg内,该方法对香兰素（R2=0.9974）和乙基香兰素（R2=0.9987）具有良好的线性关系,固体样品中香兰素和乙基香兰素的检出限分别为0.5 mg/kg和0.3 mg/kg,液体样品中检出限分别为0.05 mg/kg和0.03 mg/kg,香兰素的平均回收率为88.99%~105.15%,相对标准偏差（RSDs）为2.40%~9.26%,乙基香兰素的平均回收率为91.57%~105.13%,相对标准偏差为2.35%~8.49%。该方法操作简便、准确可靠,适合于奶茶中香兰素和乙基香兰素的分析要求。

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)。在水浴(萃取温度为23.0～24.5℃)条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系(r:0.9988～0.9998),检出限(3.143SD)介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD(n=7)和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。

响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27种。

利用顶空固相微萃取-气质联用分析朝鲜蓟不同干燥温度下的挥发性成分

为了分析朝鲜蓟通过干燥处理后的挥发性成分,利用顶空固相微萃取-气质联用对朝鲜蓟不同干燥温度下挥发性成分进行分离和鉴定以及相对含量确定,并通过主成分分析法对比不同温度干燥条件下成分的差异性。结果表明:55℃、65℃、75℃、85℃、95℃温度条件下干燥的朝鲜蓟样品分别鉴定出19种、23种、30种、21种和21种挥发性成分,各占总成分的77.69%、74.5%、79.87%、74.27%和82.11%。5种温度共鉴定出47种挥发性成分,包括烯类18种、醛类10种、烃类7种、醇类5种、酯类4种、酸类2种、酮类1种,其中烯类占主要部分,相对含量分别为48.32%、46.43%、49.3%、51.93%和49.7%。主成分分析表明,55℃与75℃、65℃与95℃条件下处理的朝鲜蓟挥发性成分差异很小,但两组温度在成分上差异较大;85℃条件下的朝鲜蓟挥发性成分与其他温度均存在差异。

基于电子鼻和顶空固相微萃取-气相质谱联用技术分析柠檬草中的挥发性成分

利用电子鼻结合顶空固相微萃取-气相质谱联用(headspace-solid phase micro extraction followed by gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)技术,对不同处理方法得到的柠檬草提取物挥发性成分进行分析,并研究电子鼻对柠檬草提取物挥发性成分的判别能力。应用主成分分析(principal component analysis,PCA)、识别因子法(discriminate factorial analysis,DFA)及峰面积归一化法从挥发性成分差异及挥发性物质组成的角度比较处理方法的不同对提取物中挥发性香味物质的影响。电子鼻结果表明,通过不同方法提取的柠檬草水提物中,挥发性成分差异较小,尤其是通过沸水冲泡得到的柠檬草水提物中挥发性成分与柠檬草精油中的挥发性成分最为接近; HS-SPME-GC-MS检测分析后共得到24种主要挥发性物质,如橙花醛、香叶醛,香叶醇等,结果表明不同方法得到的柠檬草提取物中挥发性成分组成接近于柠檬草精油,尤其是通过沸水冲泡得到的柠檬草提取物。由此得出结论,沸水冲泡柠檬草是得到柠檬草中大部分挥发性物质的有效手段;电子鼻结合HS-SPMEGC-MS可以对不同方法得到的柠檬草提取物中挥发性成分进行有效分析与判别。

顶空固相微萃取气质联用检测灵芝菌丝体挥发性风味物质

采用顶空固相微萃取气质联用(Headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)分析检测了灵芝菌丝体中的挥发性风味物质。共检测到58种风味化合物,其中烯烃类7种、芳香烃类2种、醚类1种、醇类12种、酮类5种、醛类19种、酸类2种、酯类7种、呋喃类3种。研究表明,1-辛烯-3-醇是灵芝菌丝体中最主要的挥发性风味物质。

顶空固相微萃取结合气质联用分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分

使用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析小米黄酒与黍米黄酒的香气成分。共鉴定出香气成分87种,其中小米黄酒67种,黍米黄酒61种,两者共有41种。2种黄酒在香气组成上相似,醇类含量最高,酯类次之,两者相对含量占鉴定得到物质总量的90%以上。苯乙醇、异戊醇、丁二酸二乙酯和丁二酸单乙酯均为2种黄酒含量最高的组分。

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS),监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系(r:0.9991～0.9999),检出限(3.143SD)介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内(六氯苯除外)。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。