顶空-气相色谱/质谱联用法测定固化剂中的挥发性有机组分

本文采用顶空-气相色谱/质谱联用法,对固化剂中的挥发性有机组分进行定性和定量分析,优化了顶空进样器的加热平衡温度及时间。结果显示,最佳实验条件为:加热平衡温度85℃,平衡时间40min,传输线的最佳温度为95℃。在该条件下,取样量为5g时,各组分的标准工作曲线的线性良好,相关系数R2均大于0.9991,方法的精密度(RSD)为1.25%~3.24%,准确度为92.1%~102.8%。该方法的前处理操作简单快速,精密度好,测定结果准确,可为化工产品中挥发性有机组分的测定提供技术支持。

顶空-气相色谱/质谱法检验血液中的氧化亚氮

目的建立氧化亚氮中毒案件中血液检材氧化亚氮的快速、准确的定性定量检验方法。方法血样1mL置于20mL顶空瓶中,加入内标二氯甲烷1μL密封,置室温下平衡10min后,放入顶空器70℃加热10min后抽取上层气体300μL进样气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。结果血液中氧化亚氮在0.02~5.0mL/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.005mL/mL血,并在两起氧化亚氮中毒案件中成功应用。结论本文建立的方法快捷、科学、有效,可应用于血液检材中氧化亚氮的定性定量检验。

优化顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中苯系物

采用VF-5ms和CP-8ms毛细管色谱柱、顶空-气相色谱/质谱联用法测定水中的苯系物，并对实验条件，尤其是顶空条件进行了优化。结果表明，含有水样的10 ml顶空瓶在加热阱以500 r min-1振摇20 s，停90 s，液气比为6：4，加盐（NaCl）量为0.4 g ml-1，于60 ℃时平衡30 min，即可达到顶空的最佳实验结果；且本方法的仪器精密度为1.41％～6.52％，检出限为0.10～0.13 μg L-1不等，实验得出各目标物的标准曲线线性相关性均为r≥0.999，加标样品回收率为98.4%～100.2%，完全符合有机分析的要求。

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱／质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1g样品放入顶空瓶，加入三乙酸甘油酯至10mL，进行顶空-气相色谱／质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离，选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1．0—10mg／kg。加标回收率在82．3％-106％之间，相对标准偏差在2．62％-4．86％之间。

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。

顶空-气相色谱/质谱联用法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳

目的：自来水厂消毒工艺过程中产生的氯仿、四氯化碳对人的健康有严重的危害，需建立灵敏度高的检测方法监测饮用水中的氯仿和四氯化碳。方法：建立了顶空采样用质谱作为检测器并采用选择离子监测的方法检测饮用水中的氯仿和四氯化碳。结果：氯仿和四氯化碳浓度在0～80μg／L范围内，线性较好，相关系数分别为0．9993和0．9991；氯仿的最低检出浓度为0．05μg/L，四氯化碳的最低检出浓度为0．03μg／L，跟国标方法相比降低了两个数量级，灵敏度大大提高。结论：实验表明本方法操作简单，准确度和精密度较高均符合检测要求，回收率范围93．6％-106．4％，RSD为5．0％-7．5％之间。

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法.采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数＞0.995,加标回收率为90％ ～ 110％,方法检出限为0.08 ～0.39μg/L,相对标准偏差（n=7）为0.7％ ～4.8％,仪器检出限低于0.04μg/L.方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求.

基于顶空-气相色谱/质谱技术分析测定烟标印刷光油中挥发性有机化合物

建立了测定烟标印刷光油中挥发性有机物(苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质)的顶空-气相色谱/质谱(HS-GC/MS)联用法。将光油试样经模拟打样方式印刷在白卡纸基,加入基质校正剂三乙酸甘油酯,在干燥温度80℃与干燥时间10 min的优化条件下,选择初温40℃,速率4℃/min升温至200℃的程序升温模式,采用氦气为恒定载气流,分流比20∶1的色谱参数,经Supelco Vocol专用挥发性有机化合物(VOCs)色谱柱分离,质量分析检测器定性分析,外标法定量分析。3类挥发性组分线性关系良好,相关系数(R^2)均高于0.9965;苯及苯系物、溶剂残留、溶剂杂质检出限(LOD,S/N=3)范围分别为0.001 mg/m^2、0.004~0.210 mg/m^2、0.001~0.180 mg/m^2;定量限(LOQ,S/N=10)范围分别为0.002~0.004 mg/m^2、0.012~0.680 mg/m^2、0.003~0.520 mg/m^2;不同浓度级别下的回收率高于85.2%,其相对标准偏差(RSD,n=5)小于6.2%。该方法分析快速准确,富集效率高,具有较高的灵敏度,适用于烟标印刷光油中溶剂残留的分析检测。

顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10min)、平衡压力(0.1034MPa)、定量环平衡时间(20s)、进样时间(3min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00kV的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.

顶空-气相色谱/质谱联用法检测绝缘油中的甲醇

建立了一种快速检测绝缘油中甲醇含量的顶空-气相色谱/质谱联用分析方法。该方法采用顶空进样,样品无需过多前处理,使用DB-624毛细管色谱柱进行分离。结果表明,该方法在甲醇浓度为0.05-0.4 mg/L的范围内线性关系良好,回归方程的相关系数为0.9991,6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.5%,实际样品中甲醇的加标回收率在97.1%~101.1%之间。因此,该方法可实现绝缘油中甲醇含量的快速准确测定。

顶空-气相色谱/质谱联用法测定工作场所化学品中挥发性有机物

建立了同时测定工作场所化学品中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法——顶空-气相色谱/质谱联用法,结果显示:20种挥发性有机物均可高效分离;各组分标准曲线的相关系数均大于0.999,加标回收率在90.02%~ 103.57%,相对标准偏(RSD)均不大于5.0%,检出限均低于0.1μg/mL。该联用法的前处理简单,分离效果好,回收率和精密度高,能够满足工作场所化学品中挥发性有机物检测要求。

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。

顶空-气相色谱/质谱联用法检测食品添加剂中的甲醇

建立了一种快速准确的顶空-气相色谱/质谱联用检测食品添加剂中甲醇含量的方法。该方法选择去离子水作为顶空基质校正剂,样品检测不需要过多前处理,操作简便快捷,甲醇标准工作曲线的相关系数大于0.9990,方法检出限和定量限分别为0.80mg/kg和2.67mg/kg,实际样品的加标回收率范围为96.37%～99.95%。结果表明,该方法可实现食品添加剂中甲醇的快速准确测定。

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09~2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。

顶空-气相色谱/质谱分析水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分

为分析电子烟烟气粒相物挥发性成分,建立了一种顶空(HS)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,测定了3种水果味电子烟烟气粒相物挥发性成分。研究表明,顶空平衡温度120℃,平衡时间20 min时的捕集效率最佳; 3种电子烟中分别鉴定出26、23、20种烟气粒相物挥发性成分,其中相对含量较高的是丙二醇,均占每种总含量的80%以上; 5次重复实验的组分峰面积的相对标准偏差(RSD)为3. 64%,方法重复性良好;电子烟烟气中主要的致香成分为2,3-丁二酮、乙酸乙酯、乙酸甲酯、反-3-己烯醇、3-甲基-2-戊醇、2-庚醇。实验方法操作简便、重复性好、无溶剂残留,适于电子烟烟气粒相物挥发性成分的分析。

顶空-气相色谱/质谱联用法测定水和废水中8种苯系物

采用顶空进样-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)测定水和废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等8种苯系物,优化了分析条件,讨论了色谱柱极性、加热温度、平衡时间和进样次数对测定结果的影响。8种苯系物在1.00μg/L～1 000μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.22μg/L～0.38μg/L,实际样品平行测定的相对标准偏差<5.0%,加标回收率在86.0%～115%之间。

大体积顶空-气相色谱/质谱联用测试人造革中的氯乙烯单体含量

建立了大体积顶空-气相色谱/质谱联用测定人造革中氯乙烯单体的方法。采用正交试验优化了影响氯乙烯检测的大体积顶空仪参数(如吹扫时间、吹扫温度、载气流速、解吸温度和解吸时间),并对影响氯乙烯检测的色谱条件进行了优化。在最佳条件下,氯乙烯在66.1～6610mg/L范围内呈较好的线性关系,检测限低至0.07 mg/kg(以S/N≥13计算);重现性试验(N=6)相对标准偏差为6.17%,平均回收率高于98.13%。指出该方法操作简单、实用性强。

静态顶空-气相色谱/质谱分析“防感驱蚊”香囊中挥发性成分

采用静态顶空-气相色谱/质谱联用技术分析"防感驱蚊"香囊中挥发性化学成分,共分离出67种化合物,其中明确成分及结构的物质59种,占所有挥发性组份98.9%,其中含量占1%以上的组分共10种,含量较丰富的化学成分依次为樟脑(29%)、异龙脑(23%)和龙胆(23%),分析获得了"防感驱蚊"中挥发性化学成分的主要组成,为"防感驱蚊"香囊研究提供科学依据。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。