顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱／质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1g样品放入顶空瓶，加入三乙酸甘油酯至10mL，进行顶空-气相色谱／质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离，选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1．0—10mg／kg。加标回收率在82．3％-106％之间，相对标准偏差在2．62％-4．86％之间。

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法.采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数＞0.995,加标回收率为90％ ～ 110％,方法检出限为0.08 ～0.39μg/L,相对标准偏差（n=7）为0.7％ ～4.8％,仪器检出限低于0.04μg/L.方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求.

静态顶空-气相色谱/质谱法同时检测环境水体中59种挥发性有机物

静态顶空法是一种简单、环保的样品前处理方法.通过对比试验,优化了影响静态顶空进样方法灵敏度的主要因素,确定了较佳的样品盐度(40%)、平衡温度(80℃)、平衡时间(10min)、平衡压力(0.1034MPa)、定量环平衡时间(20s)、进样时间(3min)等前处理方法参数.采用优化后水样前处理条件及1.00kV的检测器电压,59种挥发性有机物在特定的线性范围内,标准曲线线性相关系数均大于0.998,方法检出限为丙烯腈4.4μg/L、硝基苯7.6μg/L,其余挥发性有机物(VOCs)介于0.06~1.4μg/L,饮用水源水及污水处理厂进水实际样品加标回收率为60%~110%,精密度(RSD)为0.33%~22%(n=6).建立的静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)水样前处理过程自动化,可同时对水中59种挥发性有机物进行检测.

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为0.39～1.76μg/kg;加标回收率为69.8%～110.2%;RSD为3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏及测定结果较为满意。

顶空-气相色谱/质谱法测定土壤中挥发性有机物

本方法采用静态顶空进样技术对土壤样品进行处理,利用气相色谱质谱联用对土壤中挥发性有机物(37种)进行了测定分析,通过测定得到最低检出浓度为:0.39～1.76μg/kg;加标回收率为:69.8%～110.2%;RSD为:3.1%～10%。本实验分析时间短,操作简单,灵敏度及测定结果较为满意。

顶空-气相色谱/质谱法检验血液中的氧化亚氮

目的建立氧化亚氮中毒案件中血液检材氧化亚氮的快速、准确的定性定量检验方法。方法血样1mL置于20mL顶空瓶中,加入内标二氯甲烷1μL密封,置室温下平衡10min后,放入顶空器70℃加热10min后抽取上层气体300μL进样气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。结果血液中氧化亚氮在0.02~5.0mL/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.005mL/mL血,并在两起氧化亚氮中毒案件中成功应用。结论本文建立的方法快捷、科学、有效,可应用于血液检材中氧化亚氮的定性定量检验。

顶空-气相色谱/质谱法检测水质中56种挥发性有机物的方法检出限筛选方法探讨

水质中56种挥发性有机物(VOCs)同时检测时,由于被分析物的物理、化学性质差异较大,导致它们在顶空-气相色谱/质谱法检测系统中的灵敏度和精密度参差不齐,测定方法检出限时难于严格按照HJ 168—2010进行。综合分析6个VOCs加标质量浓度水平的统计结果,把方法检出限的筛选分为6类,分类目的是使得到的样品结果均值与对应的计算方法检出限比值接近4,且较小的计算方法检出限作为最终的被分析物方法检出限(0.09~2.4μg/L);总量的方法检出限参照异构体的筛选方法,得到1,2-二氯乙烯、二甲苯、三氯苯的总量方法检出限分别为2.4、0.33、3.9μg/L。方法检出限筛选方法可供同行参考。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空-气相色谱-质谱法测定聚酯纤维材质消费品中54种致敏性芳香剂的含量

样品剪碎后置于顶空瓶中,用丙酮提取,采用顶空-气相色谱-质谱法测定。在色谱分析时,采用HP-35低流失石英毛细管色谱柱作固定相,在程序升温条件下分离54种致敏性芳香剂;在质谱分析时,采用电喷雾离子(EI)源进行电离,选择离子监测模式进行数据采集。结果表明,54种致敏性芳香剂在0.2~50 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10s)为0.10~1.52 mg·kg^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为78.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~11%。方法应用于5批聚酯纤维材质消费品的分析,每批样品中均检出了致敏性芳香剂,检出量为0.319~0.884 mg·kg^(-1)。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法和相对气味活性值分析不同发酵时间玫瑰花茶香气的差异

目的探究不同发酵时间处理对玫瑰花茶香气及感官品质的影响。方法本实验在相同环境条件下,以玫瑰花瓣为材料,采取萎凋、揉捻、发酵、干燥4道制作工艺,分发酵0 h(CK)、发酵2 h(Treat-2 h)、发酵4 h(Treat-4 h)、发酵6 h(Treat-6 h)4个处理,采取顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)鉴定玫瑰花挥发性成分,筛选其关键呈香物质。结果共检测出938种16类挥发性代谢物。Treat-2 h、Treat-4 h、Treat-6 h与CK的挥发性代谢物存在显著差异物质554种,相对CK分别差异显著代谢物390种、416种、430种,同时对照4种处理挥发性物质的相对气味活性值(relative odor activity value,r OAV),结合感官评审结果,得出Treat-4 h为玫瑰花茶的最好处理,且发现关键呈香(玫瑰花香气)的物质为壬醇、异戊酸苯乙酯、苯乙醛、2-苯乙醇、香叶醇、大马士酮、苯甲醇、异丁酸香叶酯、(E)-6,10-二甲基-5,9-十一碳烯-2-酮、壬酸乙酯。结论玫瑰花瓣能制作成质量优异的玫瑰花茶,Treat-4 h的玫瑰花茶品质最佳。以上结果阐明了玫瑰发酵过程中香气成分变化,为实现玫瑰花产业资源化利用提供了参考依据。

顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷

建立顶空-气相色谱-质谱法测定水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷。对平衡温度、平衡时间和盐析效应进行了优化。在顶空瓶中预先加入3.0 g氯化钠,加入10.00 mL水样,在65℃条件下平衡30 min,使用TG-624色谱柱分离,选择离子扫描方式进行分析。1,3-丁二烯和1-溴丙烷的质量浓度在2~100μg/L内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数分别为0.996和0.998;方法检出限分别为0.6、0.8μg/L;样品加标平均回收率为101%~113%,相对标准偏差为4.5%~8.2%(n=6)。该方法环境友好,重复性好,准确度高,适合水中1,3-丁二烯和1-溴丙烷的痕量分析。

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中5种有机胺类物质

建立了顶空-气相色谱质谱法同时测定地表水中5种有机胺类物质的分析方法,并对顶空体系参数进行了优化。5种有机胺类物质在0.10~50.0mg·L^(-1)浓度范围内线性良好,3种浓度水样的平均加标回收率为88.0%~104.5%,6次测试结果相对标准偏差均小于5%。本方法操作简便,检出限低,准确度和精密度良好,可满足地表水、地下水等水体中有机胺类物质的检测要求。

顶空-气相色谱质谱法快速测定土壤和固废中二甲基亚砜的含量

本文针对固体样品,通过无水Na_(2)SO_(4)消除水分对二甲亚砜的干扰,利用顶空-气相色谱质谱联用技术建立了一种土壤和固废中二甲基亚砜的测定方法。结果表明,该方法二甲基亚砜峰形良好,检测灵敏度高,线性相关系数R^(2)大于0.999,检出限为0.02mg·kg^(-1),不同固体样品不同浓度平均加标回收率为96.0%~112%,其相对标准偏差为0.8%~14.9%。该方法前处理简便,自动化程度高,快速灵敏,满足土壤和固废等固体样品对二甲基亚砜的检测要求。

顶空-气相色谱质谱法测定地表水中7种氯苯类化合物

7种氯苯类化合物氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯和1,3,5-三氯苯在5.00~200μg/L浓度范围内线性良好,加标回收率为87.5%~104.5%,相对标准偏差为1.9%~4.7%(n=6)。本方法操作简便快速,检出限低,精密度和准确度好,可用于水中氯苯类化合物的痕量分析。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

顶空气相色谱-质谱法测定国VIB车用汽油中挥发性有机组分

选择某加油站所售的国ⅥB车用汽油为研究对象,采用顶空气相色谱-质谱法测定国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比。结果表明:国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分主要为C 5~C 9组分,其中烷烃最多,芳烃其次,烯烃最少;烷烃中异戊烷峰面积比最高,其次是异己烷和三甲基戊烷;芳烃中甲苯峰面积比最高,其次是二甲苯;烯烃主要为C 6组分,其中3-甲基-2-戊烯峰面积比最高。国ⅥB车用汽油中挥发性有机组分峰面积比可作为国ⅥB车用汽油危害因素识别与加油站空气中VOCs污染防治的重要依据。

顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏

目的建立顶空-气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法。方法本文对国标GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法:农药指标》中毛细管柱气相色谱法测定饮用水中敌敌畏的方法进行了改进实验,引进顶空毛细管柱进行气相色谱分析。结果标准曲线线性相关系数为0.9997,方法测定检出限为0.17μg/L,定量限为0.50μg/L,平均加标回收率为98.7%~100.0%,测定结果的重复性相对标准偏差(RSD)在0.46%~0.59%之间,小于1%。结论该方法操作简单、准确度较好,同时避免了使用大量有机溶剂,适用于饮用水中敌敌畏的检测。

顶空箭形固相微萃取–气相色谱质谱法分析烃源岩和稠油中的金刚烷类化合物

采用顶空箭型固相微萃取–气相色谱质谱联用技术(HS-SPME Arrow-GC/MS)直接检测分析烃源岩粉末样品和稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物,考察并优化了影响萃取效率的萃取纤维头类型、萃取温度、萃取时间和解析时间等关键因素。对于小于80目的烃源岩样品,推荐最优HS-SPME Arrow实验条件为:使用250μm PDMS箭形固相微萃取头, 120℃下萃取20 min, 260℃下解析8 min。对于稠油,当使用250μm PDMS萃取纤维头、萃取温度为120~150℃、萃取时间为15~20 min、解析时间为3~8 min时,稠油中的单金刚烷类和双金刚烷类化合物都能取得较理想的质谱响应。该方法实现了对烃源岩粉末和稠油中金刚烷类化合物的直接分析,灵敏度高,检出限低(0.004~0.977 ng/g),重现性好,测量峰面积和比值参数的相对标准偏差分别小于20%和5%,避免了复杂的前处理过程,是一种快捷可靠的分析方法。

顶空-气相色谱法测定伊班膦酸钠中多种残留溶剂

采用顶空-气相色谱建立了同时测定伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂含量的方法。以Agilent DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8μm)为分离柱,考察了顶空平衡温度、平衡时间等对残留溶剂测定的影响。实验结果表明,在顶空平衡温度为80℃、平衡时间为20 min的条件下,甲醇、丙酮、苯、甲苯、1-戊醇的质量浓度与峰面积之间存在良好的线性关系,相关系数r值均大于0.990。各溶剂的检出限依次为2.88、0.011、0.90、0.24、0.024 ng/mL,定量限依次为11.5、0.043、3.6、0.96、0.096 ng/mL。各溶剂的回收率为86.3%~101.9%,相对标准偏差(n=3)均小于2.49%。该方法操作简便、准确可靠,适用于伊班膦酸钠原料药中5种残留溶剂的同时快速测定。