顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。

顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量

建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1～10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%～108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%～4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。

静态顶空—气相色谱质谱联用法分析金丝皇菊的挥发性成分

菊花种类丰富,不同的菊花品种挥发性成分不同。本文通过静态顶空-气相色谱质谱联用法分析了金丝皇菊的挥发性成分,共鉴定出28种物质,占挥发性含量的90.34%,其中萜类物质占82.33%。主要成分有桉叶素(36.84%)、合成右旋龙脑(13.07%)、L-乙酸冰片酯(11.14%)、2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚-2-烯-4-醇乙酸酯(7.20%)、(1S)-(-)-α-蒎烯(4.38%)、莰烯(4.20%)、β-萜烯(1.32%)等。萜类物质的存在决定了金丝皇菊特有的药用价值和茶饮味道。

多元统计分析结合HS-GC-MS对单粮复合香型白酒挥发性特征差异的分析

采用感官定量描述分析法(SQDA)对A(JA1~JA3)、B(JB1~JB3)、C(JC1~JC3)三组复合香型白酒9个样品的风味结构进行分析,结果表明:三组复合香型白酒在香气评分上差异不显著,粮香、焦香、麦芽香突出,在口感评分上差异显著,A组白酒各维度口感评分高于其他两组。采用顶空-气相色谱质谱联用技术(HS-GC-MS)对3种白酒挥发性化合物组成进行检测分析,共检测到148种挥发性物质。相关性分析结果显示,异丁醛、3-甲基呋喃、二甲基二硫醚、巴豆酸、环氧丙烷、丙烯醛和草酸只在A组白酒中被检测出来,丁酸乙酯在B组白酒中含量最高,JA3中含量偏低,表明3组白酒样品间存在明显的风味物质种类和含量差异。同步结合特征差异代谢物分析挖掘出74个VIP>1的潜在差异代谢物,A vs B组、A vs C组、B vs C组分别有14种、7种、4种化合物呈现极显著性差异(p<0.01),这些含量具有显著差异性的化合物可能与复合香型白酒风味特征的差异具有重要联系。综上所述,本研究采用两种技术协同分析,获得了3种白酒更全面的挥发性风味信息,解析了三组复合香型白酒的风味结构特征及差异,为深入研究复合香型白酒风味形成的机理奠定了基础。

顶空-气质联用法测定书刊印刷品中挥发性有机化合物

本文笔者采用顶空一气相色谱/质谱联用法,对书刊印刷品中17种挥发性有机化合物进行检测。并对实际样品进行检测,实验结果表明,该方法前处理简单,分离效果好,能有效避免测试结果假阳性的情况,适用于书刊印刷品中挥发性有机物含量的测定。

基于SPME-GC-MS和HS-GC-MS分析变质醋中挥发性成分

老陈醋腐败变质现象持续发生,导致醋产品质量受到质疑,也使发酵食品的安全问题再次受到关注。主要针对变质醋进行基本理化指标、挥发性成分和气体成分的分析。结果表明:变质醋理化指标基本符合国标;挥发性成分比正常醋样多出了12种物质,主要是酮类、醇类、烃类和一些未知物;气体成分比正常醋样多出了5种物质,主要检测到一种含硫(二甲基二硫)的有害物质。

基于HS-SPME-GC/MS和化学计量学的不同产地茶油香气成分的分析

为了比较不同产地茶油香气成分的差异,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对不同产地茶油的香气成分进行分析,利用美国国家标准与技术研究院(NIST)质谱库检索结合保留指数法对茶油香气化合物进行定性分析,运用峰面积归一化法计算各香气成分的相对含量。结果表明:所有茶油样品共鉴定出47种香气成分,其中醛类16种、酮类4种、杂环类6种、醇类2种、酸类5种、烃类8种、酯类2种以及其他类4种。峡江香气成分以己酸、壬醛为主,进贤主要是壬醛、2-壬酮及庚烷,丰城香气成分主要含有2,4-癸二烯醛和2-十一烯醛,宜春也是以壬醛、辛醛、(E)-2-癸烯醛等醛类为主,岳洲的香气成分主要是2-(1,1-二甲基乙基)-2,5-环己二烯-1,4-二酮。通过主成分分析(PCA)发现宜春和峡江这2个产地通过香气组成相互难以区分,其他3个产地区别明显。

桑叶绿茶香气成分的SPME-GC-MS分析

为研究桑叶绿茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法结合计算机检索对其进行成分分析鉴定。结果表明:桑叶绿茶香气成分中醛类含量最高;不同季节制成的桑叶绿茶有39种共有香气化合物,主要为苯甲醛、1-辛烯-3-醇、6-甲基-5-庚烯-2-酮、(E,E)-2,4-庚二烯醛、2-乙基-己醇、壬醛、癸醛、β-环柠檬醛、1-甲氧基-4-(1-丙烯基)-苯、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、十七烷等;其他化合物中α-法尼烯、β-罗勒烯、苯甲酸-(Z)-3-己烯-1-酯、吲哚、雪松醇、萘及其衍生物、植醇、正己醛等物质在各样品中相对含量差异明显,其原因与桑叶采摘的季节有关;而正己醛、(Z)-2-庚烯醛、1-辛烯-3-醇等可能与桑叶绿茶香气中夹杂的豆腥味有关。

HS-SPME-GC-MS对水酶法提取胡麻油香气成分的分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对水酶法提取的胡麻油进行鉴定,共检测出香气成分72种。其中检测出烯烃类物质2种、醛类物质11种、醇类物质27种、酯类物质4种、酸类物质5种、酮类物质4种、杂环类物质10种、烷烃类物质7种、其他香气物质2种,香气成分主要以醇类和醛类物质为主。

HS-SPME-GC-MS结合电子鼻探究渗透脱水联合干燥方式对桃脆片挥发性风味物质的影响

为明确不同渗透脱水联合干燥方式对桃脆片挥发性物质的影响,采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术(headspace solid phase microextraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)对蔗糖渗透脱水联合热风干燥(SH)、低聚异麦芽糖渗透脱水联合热风干燥(IH)、蔗糖渗透脱水联合真空冷冻干燥(SF)、低聚异麦芽糖渗透脱水联合真空冷冻干燥(IF)制得的桃脆片样品进行挥发性成分分析。结果表明,四种干燥方式共检测到61种挥发性物质,其中IF总挥发性成分含量最高为528.06μg/g。结合香气活度值(odor activity value,OAV)分析分别筛选出13种(SH)、18种(IH)、20种(SF)、22种(IF)关键香气成分,共有的关键组分为己醛、反式-2-己烯醛、壬醛、反式-2-壬烯醛、苯甲醛、己醇、反式-2-己烯-1-醇、1-辛烯-3-醇、苯甲酸甲酯和乙酸叶醇酯。电子鼻主成分分析可以对不同干燥方式下的桃脆片进行较好的区分。通过实验可知,30%低聚异麦芽糖渗透脱水联合真空冷冻干燥可以得到风味较好的桃脆片。本研究可为桃脆片的理论研究与实际生产提供一定的理论基础。

基于SPME-GC-MS法分析山苏茶的香气成分

为研究山苏茶香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC-MS)结合计算机检索进行成分鉴定。结果表明,山苏茶中共鉴定出60种化合物,其中烷烃类19种、醇类10种、烯烃类7种、醛类6种、酯类7种、酮类4种、胺类3种及其他类3种。挥发性物质中含量最高的5种化合物分别是5-(1,2,4a,5-四甲基-2,3,4,7,8,8a-六氢萘-1-基)-3-甲基戊-1-烯-3-醇(6.71%)、咖啡因(6.06%)、植物醇(5.66%)、正十四烷(5.34%)和西松烯(5.23%)。本研究是首次针对山苏茶的研究结果,可为山苏产品研发提供科学依据。

赤霞珠干红葡萄酒在不同子产区香气特征的差异

以宁夏贺兰山东麓5个不同子产区石嘴山市、银川市贺兰县、西夏区、永宁县和吴忠市红寺堡区的17款赤霞珠干红葡萄酒为研究对象,采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用法(headpace solid-phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS),分析酒样的香气物质以及气味活性值(odor activity value,OAV),确定具有感官贡献的香气物质,结合主成分分析研究5个子产区之间的相关性。结果表明,酒样香气物质在组成上具有一致性,主要是醇类和酯类物质。此外,大马士酮香气贡献最为突出,使得宁夏贺兰山东麓赤霞珠干红葡萄酒香气主要具有花香和果香特征。主成分分析结果表明,利用植物香指数和脂香指数可区分不同子产区的香气特征,辛酸甲酯、乙酸苯乙酯、月桂酸乙酯;2,4-二叔丁基苯酚;苯乙醇;大马士酮和癸酸乙酯;乙酸异戊酯分别对石嘴山市、银川市贺兰县、西夏区、永宁县和吴忠市红寺堡区葡萄酒香气有重要贡献。聚类结果表明,石嘴山市和银川市西夏区葡萄酒香气更为接近。

酶解联合高温处理对可可粉风味的影响

本文考察了酶解和高温联合处理对可可风味的作用。首先以游离氨基酸含量为评价指标,研究了5种蛋白酶对脱脂可可粉酶解液中游离氨基酸的影响,并进一步采用顶空-气相色谱-质谱联用(headspace gas chromatography mass spectrometry,HS-GC-MS)结合香气活力值(odor activity value,OAV)以及感官评价研究了高温(90~180℃)对可可挥发性物质的作用。结果表明,酶解处理提高了总氨基酸含量,为酶解前的1.4~5.0倍,且与未经酶处理的对照样(12种挥发物)相比,5种联合处理的样品分别检测出29(天冬氨酸酶)、31(酸性蛋白酶)、29(风味蛋白酶)、30(菠萝蛋白酶)、32(木瓜蛋白酶)种挥发物,挥发性物质种类明显增加。当反应温度达到150℃以上更有助于可可中具有坚果和奶油香气的杂环化合物的生成;由感官评价可得,经风味蛋白酶处理并在150℃反应2 h的可可风味最佳。基于OAV与感官评价的偏最小二乘(partial least squares,PLS)模型验证可得:酶解和高温处理使可可在保持原有巧克力香气的同时增加花果香和奶香风味,有助于提升可可整体香气品质。

顶空进样-GC/MS法测定食品级润滑油中6种苯系物

建立了顶空进样-气相色谱-质谱联用法（HS-GC/MS）同时测定食品级润滑油中苯、甲苯、氯苯、对二甲苯、邻二甲苯、α-甲基苯乙烯含量的分析方法。样品用正己烷溶解后,选择顶空平衡温度和时间分别为105℃和15 min,选择VOCAL色谱柱作为分离柱,采用GC/MS选择离子扫描模式进行分析,外标法定量。食品级润滑油中6种苯系挥发物的添加回收率在83.49%-106.09%之间,相对标准偏差（RSD）为1.11%-9.73%,样品中目标化合物检出限为0.01-0.05 mg/kg,方法的线性范围为0.010-10.00 mg/L,能够满足食品级润滑油中微量挥发性有机物的定量检测。

甜菊干叶及其茶制品中挥发性成分的比较分析

为考察普通甜菊干叶与按绿茶加工方式加工的甜菊茶制品香气成分,采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用法,结合计算机检索对挥发性成分进行鉴定与分析。结果表明:普通甜菊干叶检出76种挥发性物质,而按绿茶加工方式得到的甜菊茶制品检出73种挥发性成分。其中共有的香气成分有β-榄香烯、α-香柠檬烯、(E)-β-金合欢烯、α-葎草烯、反式-橙花叔醇等,但各自的相对含量差别较大;另外,甜菊茶制品与甜菊干叶具有自己独特的香气成分,甜菊干叶的特有香气成分主要有石竹烯、甘香烯等。甜菊茶制品的特有香气成分主要有柏木烯醇、二氢猕猴桃内酯、(-)-异丁香烯等挥发性成分。甜菊茶制品与甜菊干叶挥发性成分相比,烯烃类化合物的种类及含量有所减少,而醛类、脂类、醇类化合物类有所增加,说明快速热加工对甜菊叶具有增香去异味的作用。

一起不明成分挥发性有机物的GC/MS快速鉴定法

目的应用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术快速鉴定不明成分挥发性有机物。方法采用顶空分析法分离样品中挥发性有机物,用气相色谱/质谱联用仪鉴定。结果检测出苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分,其中苯酚占86.28%,二氯甲烷占13.65%,甲苯占0.07%。结论该法对苯酚、二氯甲烷、甲苯3种成分可实现快速定性和成分定量。

不同品种和花期栀子花挥发性物质的主成分和聚类分析

为了探讨不同品种和不同花期栀子花挥发性物质之间的差异,本试验以山栀子、水栀子、狭叶栀子和重瓣栀子4个栀子花品种的花蕾期Ⅰ、盛开期Ⅱ和衰败期Ⅲ3个花期的栀子花作为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)对12个栀子花样品的挥发性物质进行分析,并通过主成分分析(PCA)和聚类分析(CA)对栀子花的香型进行判定和分类。结果表明,栀子花含有52种挥发性物质,利用PCA法可将52种物质简化至7个主成分,累计方差贡献率高达90.453%,可以反映大部分香气信息;通过PCA和CA将12个栀子花样品划分为2个集群:花蕾期Ⅰ的山栀子、花蕾期Ⅰ的重瓣栀子以及3个花期的水栀子归于1个集群;盛开期Ⅱ和衰败期Ⅲ的山栀子、盛开期Ⅱ和衰败期Ⅲ的重瓣栀子以及3个花期的狭叶栀子归于1个集群,归于1个集群则代表其栀子花香型相似。本研究结果为栀子花混合采摘以及后期开发利用提供了有力参考。

可减弱豆腥味酵母菌的筛选及其在豆渣饮料中的应用

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术、气相色谱-嗅闻(gas chromatography-olfactometry,GC-O)技术结合感官评价,分析不同酵母菌发酵对豆渣挥发性化合物特别是豆腥味化合物的影响,筛选可减弱豆渣豆腥味的菌株并应用于豆渣饮料中。结果表明:豆渣中共有8种主要豆腥味化合物为己醛、己醇、壬醛、(E)-2-己烯醛、2-正戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、(E)-2-辛烯醛、(E)-2-庚烯醛。经感官评价初筛及HS-SPME-GC-MS复筛,RS-13菌株对发酵豆渣的豆腥味减弱效果最佳,使用该菌株发酵后的豆渣中主要豆腥味化合物总量最低,仅有未发酵样品的1/40;使用该菌株发酵后的豆渣样品中还生成多种醇类、酯类物质,对于整体风味特征有明显改善作用。经形态学和26S rDNA鉴定,RS-13菌株为发酵毕赤酵母(Pichia fermentans)。将该菌株发酵后的豆渣应用于豆渣饮料的制备中,可以有效减弱饮料成品的豆腥味,提高整体可接受度。

食品接触用涂层中正戊醇迁移量的测定

建立食品接触用涂层中正戊醇迁移量的顶空进样-气相色谱质谱联用测定方法。样品分别用水基食品模拟液和橄榄油在不同的迁移条件下进行迁移试验。浸泡液在顶空平衡40 min后进样,并用毛细管色谱柱进行分离后使用质谱检测器检测。模拟液中正戊醇浓度在0.02～1.0(橄榄油为mg/kg,水基模拟物为mg/L)范围内与峰面积成呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.02 mg/kg和0.02 mg/L。