顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中5种香料的含量

提出了顶空-气相色谱-离子迁移谱法快速测定化妆品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料含量的方法。取化妆品样品或用水稀释后的化妆品样品,在80℃下孵化20 min,顶空进样,在正离子模式,迁移管线性电压400 V·cm^(-1),迁移管温度45℃,迁移气流量150 mL·min^(-1)的条件下测定样品中丙烯酸乙酯、苧烯、反式-2-庚烯醛、芳樟醇、柠檬醛等5种香料的含量。结果表明,5种香料标准曲线的线性范围为0.1~5.0 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.02~0.05 mg·L^(-1)。方法用于分析8批化妆品,检出苧烯和芳樟醇两种香料,检出量为0.005~352μg·g^(-1),与常规气相色谱-串联质谱法检测结果进行对比,相对偏差为-8.6%~10%。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱技术分析蒸煮前后不同颜色稻米的挥发性化合物

采用顶空-气相色谱-离子迁移谱对3种不同颜色稻米样品的挥发性成分进行分析,共检测出64个峰,鉴定出44种挥发性物质。白色稻米在蒸煮后释放出高浓度的2-甲基丙烯醛、3-甲基丁醛、庚醛单体、未定性组分2、9、12、15。红色稻米在蒸煮后释放出高浓度的庚醛(单体、二聚体)、戊醛、2-丁基呋喃、(E)-2-庚烯醛(单体、二聚体)、辛醛(单体、二聚体)、反-2-辛烯醛、壬醛(单体、二聚体)、异戊醇、癸醛、乙酸乙酯、2,3-丁二酮、2-戊基呋喃、未定性组分1、3、6、7、8、10、16、17、18、19。黑色稻米蒸煮后释放出高浓度的2-戊酮、2-己烯醛、丁烯腈、3-甲基-1-戊醇、1-辛烯-3-酮、糠醇、2-甲基丁酸乙酯、苯甲醛、苯甲醇、丙二酸二甲酯、未定性组分4、11。3种不同颜色稻米蒸煮后,香味物质增多。综上所述,采用顶空-气相色谱-离子迁移谱技术可以很好地表征不同颜色稻米及蒸煮前后的香气特征,为消费者的选购提供理论依据。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法比较7种市售烟熏鱼挥发性成分

目的 比较7种市售烟熏鱼挥发性成分组成差异,探究潜在的特征性风味物质。方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)构建7种市售烟熏鱼挥发性物质指纹图谱,并结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和聚类分析方法比较不同样品挥发性化合物之间的差异。结果 从7种市售烟熏鱼中共鉴定出39种挥发性化合物,其中醛类、酯类和氮/硫类化合物含量较高。指纹图谱、PCA和聚类分析直观地显示了不同样品间的挥发性化合物均存在一定的差异和联系,其中壬醛在不同种类烟熏鱼中均有检出,2,5-二甲基吡嗪是烟熏鲈鱼、烟熏草鱼、烟熏鲢鱼和烟熏武昌鱼中潜在的特征性风味物质。结论 本研究建立了不同种类烟熏鱼挥发性物质指纹图谱,发现样品间挥发性成分存在较大差异,为将来定向调控烟熏鱼风味品质提供了数据支撑。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱技术判定生鲜鸡肉货架期

货架期是评估生鲜鸡肉新鲜度的关键指标,目前基于气相色谱-离子迁移质谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术评估货架期的分析方法比较缺乏。该研究将屠宰场生产线上宰杀的新鲜鸡肉置于4℃冷藏柜贮藏,分别测定贮藏0~6 d下生鲜鸡肉的pH值、质构和色差、菌落总数和挥发性盐基氮值。结果表明,生鲜鸡肉4℃贮藏货架期不超过4 d。在此基础上采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)技术结合化学计量学进行风味成分分析,建立生鲜鸡肉货架期指纹图谱。运用HS-GC-IMS技术共鉴定出45种挥发性风味化合物,2-丁酮、2-己醇、反-2-辛烯醛、戊醛是生鲜鸡肉在0 d阶段的主要特征风味物质。在产品超过货架期(4 d)后,二甲基三硫醚、二甲基二硫醚和3-甲基丁酸等成为主要特征挥发性物质,这些化合物主要是生鲜鸡肉腐败变质产生,可以作为判定生鲜鸡肉货架期标记物。基于GC-IMS技术建立的生鲜鸡肉货架期指纹图谱可以为生产公司提供新的技术参数。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法分析不同类型精酿啤酒的挥发性香气成分

目的 基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)建立一种快速、准确的精酿啤酒挥发性香气检测方法。方法 采用HS-GC-IMS对不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性组分进行分析,通过指纹图谱比较挥发性组分差异,结合主成分分析(principal component analysis, PCA)实现不同类型精酿啤酒区分。结果 所检样品中共定性出54种挥发性香气成分;指纹图谱显示,不同来源及类型的精酿啤酒中挥发性香气成分含量差异显著,其中自制的4种啤酒中风味物质具有各自的特征风味物质成分,如自制白啤中的香茅醛、2-庚酮、癸酸乙酯,自制黄啤中的己醛,自制印度淡色艾尔啤酒中的异丁酸异丁酯、异丁酸-2-甲基丁酯、壬醛、α-水芹烯,自制玫瑰啤酒中的乙酸己酯、壬酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、3-甲基丁酸乙酯等;采用PCA可以实现对不同来源、不同类型啤酒的准确区分。结论 HS-GC-IMS可快速检测啤酒中的挥发性香气成分,其结果直观、准确,为啤酒类型分析及质量控制提供方法和技术支持。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学快速鉴别道地阳春砂

目的建立对道地阳春砂和非道地阳春砂快速鉴别的顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)方法,为阳春砂的质量评价提供思路。方法使用MXT-WAX强极性色谱柱检测40批道地阳春砂和10批非道地阳春砂的挥发性指纹图谱,分析其特征峰进行主成分分析,并采用K-临近算法建立阳春砂的辨别模型。结果获得3个道地阳春砂挥发性特征峰,10个非道地阳春砂特征峰;主成分1和主成分2累计贡献率为88%;K-临近算法训练集和预测集的识别准确率为100%。结论HS-GC-IMS结合化学计量学的方法表明道地与非道地阳春砂的挥发性特征物质存在差异,为中药的近源品种鉴别提供参考方法。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱分析蒸制过程中草鱼肉挥发性成分的变化

为提高蒸制草鱼的风味品质,通过顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)结合主成分分析(principal component analysis,PCA)及感官评定研究了草鱼白肉和红肉在蒸制过程中挥发性成分的变化。在鱼肉中共鉴定出40种化合物,其中白肉(34种)和红肉(37种)共有的挥发性化合物有30种,主要是醛类、醇类、酮类和酯类。蒸制处理会促进鱼肉中挥发性化合物(异丁醛、戊醛、己醛、庚醛、2-乙基己醇和2-戊酮)的形成;蒸制后,红肉中挥发性成分的数量和相对含量都高于白肉。PCA结果表明,在蒸制过程中,红肉的风味变化较白肉更为丰富。在蒸制时间到达9 min时,鱼肉整体的风味趋于稳定,鱼肉中的挥发性成分可以代表熟草鱼肉的风味。感官评定的结果也显示,蒸制9 min的草鱼肉具有较好的风味和整体可接受度。综上,HS-GC-IMS和PCA的组合可以较好地描述不同蒸制时间的草鱼白肉和红肉挥发性化合物的变化,并为确定草鱼适宜的蒸制时间提供依据。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法研究干燥方式对小米椒挥发性风味物质的影响

本研究采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)技术对经热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥和自然晾晒4种干燥方式处理的小米椒进行挥发性风味物质分析。结果表明:这4种干燥方式获得的小米椒中共鉴定出挥发性风味物质39种,其中酯类9种、醛类10种、醇类10种、呋喃类2种、吡嗪类3种、酮类3种、有机酸类2种;小米椒干燥后的主要风味物质为酯类、醛类和醇类化合物。主成分分析(PCA)和热图聚类结果表明:相比于真空冷冻干燥与自然晾晒,热风干燥与红外干燥的挥发性风味物质具有较高的相关性;而与热风干燥和红外干燥相比,真空冷冻干燥与自然晾晒间的差异较大;干燥过程中部分挥发性风味物质间具有较强的相关性,如酯类和醇类、醇类和醛类等,其通过化学反应可实现风味物质间的转化。干燥方式对挥发性风味物质种类影响较小,热风干燥、红外干燥、真空冷冻干燥、自然晾晒的小米椒挥发性风味物质种类分别为39、37、36、34种。然而,干燥方式对小米椒挥发性风味物质的含量有明显的影响。与真空冷冻干燥和自然晾晒相比,热风干燥和红外干燥处理的样品中酯类、呋喃类和吡嗪类物质含量较高,而在真空冷冻干燥和自然晾晒处理的样品中醛类物质含量高于热风干燥和红外干燥。总之,相比于其他干燥方式,热风干燥与红外干燥对丰富干制小米椒的风味具有积极的影响。本研究将为干制小米椒的加工及风味品质调控提供理论依据。

顶空-气相色谱-离子迁移谱联用技术快速鉴别沉香

建立顶空-气相色谱-离子迁移谱联用技术对沉香进行快速鉴别方法。以17批合格沉香和12批不合格沉香为样品,采用顶空进样方式,顶空温度为120℃,顶空时间为30 min,称样量为0.2 g,进样体积为0.5 mL。利用MXT-WAX强极性色谱柱进行一维分离,柱温为80℃,分离时间为25 min;利用离子迁移谱技术进行二维分离,迁移管温度为80℃,迁移气体流量为150 mL/min,获得沉香挥发性指纹图谱,并采用主成分分析法对合格沉香与不合格沉香进行区分。最终从沉香挥发物指纹图谱中提取获得3个特征峰,通过主成分分析显示合格沉香与不合格沉香区分总占比为90%,方法可行。该方法样品使用量少,无需样品前处理,可以快速有效对合格与不合格沉香进行准确鉴别。

基于顶空-气相色谱-离子迁移谱法的酸橙枳实与甜橙枳实挥发性化学成分表征及鉴别研究

目的对酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性化学成分进行表征以实现酸橙枳实、甜橙枳实及其混伪品的真伪鉴别。方法采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry HS-GC-IMS)对酸橙枳实、甜橙枳实、枳实混伪品中的挥发性成分进行分析,筛选特征性的挥发性物质,分别建立酸橙枳实、甜橙枳实的特征性GC-IMS指纹图谱,正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)法用于验证筛选结果的合理性。结果共检测到174个峰,并对其中133个峰进行了定性分析,剩余41个化合物为首次在枳实中鉴定并报道。筛选得到酸橙特征性挥发性化合物共12个,甜橙枳实特征性挥发性化合物共8个,分别绘制酸橙枳实与甜橙枳实特征性GC-IMS指纹图谱,结合OPLS-DA结果可明显区分酸橙枳实与甜橙枳实、酸橙枳实与混伪品、甜橙枳实与混伪品。结论所建立的HS-GC-IMS特征性指纹图谱能够实现酸橙枳实与甜橙枳实的甄别以及两者与混伪品的鉴别,能够体现酸橙枳实与甜橙枳实的挥发性物质特征。

采用顶空-气相色谱-离子迁移谱分析加工前后浙麦冬中的挥发性有机物

目的:研究浙麦冬加工前后其挥发性有机物的变化。方法:采用顶空-气相色谱-离子迁移(HS-GC-IMS)法对浙麦冬药材及其加工后的饮品中的挥发性有机物进行分离鉴定。采用主成分分析法(PCA)对加工前后的浙麦冬样品进行分类。结果:共分离得到挥发性有机物53个,其中41个物质得到了鉴定。主成分分析结果显示浙麦冬药材与加工后的浙麦冬饮片可明显聚为两类。表明浙麦冬加工前后其挥发性有机物发生了较大的变化。

基于电子鼻和顶空气相色谱-离子迁移谱分析不同干燥方式对羊肚菌挥发性化合物的影响

为探究不同干燥处理前后羊肚菌挥发性化合物的变化,采用电子鼻结合顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace gas chromatography-ion mobility spectroscopy,HS-GC-IMS)技术对新鲜、真空冷冻干燥和热风干燥羊肚菌的菌伞和菌柄中挥发性气味化合物进行比较分析。结果表明:电子鼻数据结合主成分分析(principal component analysis,PCA)发现干燥前后不同羊肚菌样品在气味轮廓上存在差异。通过HS-GC-IMS分析检测出41种挥发性气味物质,其中新鲜羊肚菌中醇类(40.02%~50.76%)、酯类(15.82%~25.66%)和醛类(18.24%~20.33%)化合物相对含量丰富。经不同干燥处理后,新鲜羊肚菌中醇类化合物损失了27.39%~33.51%;酯类化合物损失了62.14%~68.51%,而酮类和吡嗪类化合物总含量显著增加(P<0.05)。此外,相同干燥方式下羊肚菌菌伞中酯类和醛类化合物显著高于菌柄(P<0.05)。根据相对气味活度(relative odor activity value,ROAV)分析鉴定出21种对样品具有气味贡献的化合物。其中新鲜样品中有6种关键气味化合物包括1-辛烯-3-醇、庚醛、丙醛、2-辛酮、乙酸异戊酯和二甲基硫醚,可赋予羊肚菌蘑菇味、果香和酯香味,干燥样品中增加了苯甲醛、己醛和2,3-戊二酮3种关键气味化合物。研究结果可为今后羊肚菌干燥方式的选择和深加工产品的开发提供理论依据。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱的不同品种香稻米快速鉴别方法

采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术原理,分析“牡育稻78号”、“牡科稻5号”、“牡科稻7号”3种香稻米中挥发性成分的组成,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)进行统计分析。结果发现:辛醛单体、辛醛二聚体、6-甲基-5-庚烯-2-酮在“牡科稻5号”中含量最少,在其它样品中差异不大;罗勒烯、柠檬烯单体、柠檬烯二聚体在“牡育稻78号”中含量最多;乙醇、二甲基-1-丁醇在“牡科稻7号”中含量最多。主成分分析表明,不同品种香稻米挥发性气味成分在气相色谱-离子迁移谱上呈现出一定差异,两个主成分累计贡献率达到84%,说明基于GC-IMS技术可以实现不同品种香稻米的区分。

气相色谱-离子迁移谱技术在蜂蜜品质鉴评中的应用

蜂蜜具有丰富的营养成分和广泛的生物活性,但由于蜂蜜植物来源、地理来源、昆虫来源、成熟程度等的不同,蜂蜜在其内源成分和营养价值上表现出显著差异。挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)与蜂蜜的特征属性密切相关,可用于表征蜂蜜间的差异。气相色谱-离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectroscopy,GC-IMS)是一种将气相色谱技术与离子迁移谱技术相结合用于VOCs测定的新技术。近年来,GC-IMS被逐步应用于蜂蜜蜂种鉴定、产地溯源、植物来源区分、掺假鉴别、成熟度区分等方面,并均取得了较好的效果,在蜂蜜品质鉴评方面表现出了较大的应用潜力。本文收集了目前的文献资料,综述了GC-IMS在蜂蜜品质分析鉴别方面的应用研究进展,提出未来可考虑从建立蜂蜜GC-IMS数据库、研发融合定量功能的GCIMS设备、开发基于GC-IMS的质量评价技术标准以及GC-IMS与其他风味检测技术联用等方面进行深入研究,以期为GC-IMS技术在蜂蜜的品质控制、风味研究、产品开发等方面提供参考。

电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响

以雅江鲜松茸为试验材料,采用电子舌和气相色谱-离子迁移谱技术,使用主成分、正交偏最小二乘法判别分析,结合相对气味活度值分析炖煮时间对松茸鸡汤风味的影响。结果表明:鲜松茸对鸡汤滋味贡献很大,电子舌鲜味强度值从2.1提高到8.0。采用GC-IMS方法共检出45种化合物,加入松茸后醛类含量从47.88%下降到21.13%,由ROAV值(128.08)确认3-甲基-1-丁醇是松茸鸡汤的关键化合物。其中,伞花烃、3-辛醇、正辛醇是松茸鸡汤的特征化合物,使松茸鸡汤呈现独特的汽油味、苔藓清香、坚果香味、蘑菇气味和金属气味。炖煮5 min后,鸡汤中松茸特征风味最明显,达到最佳食用效果。研究结果为雅江松茸鸡汤风味特征研究提供参考。

基于气相色谱-离子迁移谱分析不同产地秋月梨品质差异

为探究不同产地秋月梨品质特征,对6个产地秋月梨果实品质指标进行测定,并利用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)测定其挥发性香气成分。结果显示,河南宁陵县秋月梨可滴定酸含量显著高于其他产地,部分产地秋月梨之间可溶性固形物含量、总黄酮与总酚存在显著差异(P<0.05)。6个产地秋月梨梨皮和梨肉中共鉴定出76种挥发性香气成分,其中酯类23种、醛类20种、醇类11种、酮类4种、烯烃类1种、酸类3种、其他类14种,梨皮中挥发性香气成分比梨肉中多24种。河北魏县检出特有挥发性香气成分乙酸异丁酯、丁酸甲酯和异戊醛。通过指纹图谱和相似度分析较好实现了不同产地秋月梨区分。该研究提供了不同产地秋月梨品质和挥发性香气信息,GC-IMS技术具有实现秋月梨产地区分和产地溯源的潜在应用前景。

顶空-气相色谱-离子迁移谱法直接鉴定人工栽培和野生中药材(半枫荷)中的挥发性化合物

半枫荷是一种传统的中药材,其野生资源现已遭到严重破坏,濒临灭绝。为了更好地保护和利用半枫荷资源,人工栽培应运而生。本研究采用顶空-气相色谱-离子迁移谱法(HS-GC-IMS)结合主成分分析(PCA)对人工栽培和野生半枫荷中的挥发性有机化合物(VOCs)的变化进行分析。通过比较人工与野生品种半枫荷之间的差异来确定人工栽培半枫荷的药用价值。结果表明,半枫荷人工栽培和野生品种的VOCs组成相同,用于调节其药效的皮和茎中的挥发性有机化合物没有显着差异。该研究为人工栽培半枫荷的应用和野生品种的替代提供了科学理论。

基于固相微萃取-气相色谱-质谱联用和气相色谱-离子迁移谱分析不同等级郫县豆瓣煸炒后风味特征差异

为研究不同等级郫县豆瓣煸炒后风味差异,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)和GC-离子迁移谱(GC-ion mobility spectrometry,GCIMS)技术,使用主成分分析、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discrimination analysis,OPLS-DA),结合气味活性值(odor activity value,OAV)确定关键化合物。结果表明:SPME-GC-MS鉴定出88种化合物,包含醛类15种、醇类11种、酯类17种、酮类13种、酸类5种、烯烃类5种、烷烃类6种、杂环类7种、苯酚类2种、醚类及其他化合物7种,其中34种为共有化合物;GC-IMS鉴定出57种化合物,并经OPLS-DA得到变量投影重要性值大于1的16种关键化合物;OAV结果表明,丁酸乙酯使特级豆瓣呈现苹果香,异戊醛带来麦芽香,异戊酸乙酯使一级豆瓣呈现果香,3-甲硫基丙醛带来烤土豆香和酱香,异丁酸乙酯使二级豆瓣呈现果香,异戊醛、异丁醛带来麦芽香,最终确定煸炒后豆瓣整体呈现果香、酒香、麦芽香、酸香、草香、可可香、杏仁香及酱香。研究结果可用于判定煸炒后豆瓣香气特征,并为感官定量描述法前期设计感官属性描述词汇提供参考依据。

气相色谱-离子迁移谱结合多元统计学分析不同包装对香椿粉品质的影响

为延长真空冷冻干燥香椿粉的货架期,分别采用聚乙烯(polyethylene,PE)密封袋、铝箔密封袋、复合真空袋、铝箔真空袋对香椿粉进行包装,在(55±1)℃高温、(40±3)%相对湿度条件下进行加速实验,研究香椿粉贮藏期间感官、水分、色泽、风味成分及菌落总数的变化。结果表明:随着贮藏时间延长,采用PE密封包装贮藏的香椿粉吸潮、褐变严重,菌落总数显著上升;而铝箔真空包装贮藏的香椿粉中水分含量、色泽及菌落总数未发生明显变化;不同包装贮藏的香椿粉中共鉴定出56种挥发性化合物,包括醇类13种、醛类11种、酸类3种、萜烯类3种、酮类7种、酯类9种、醚类1种、含硫类2种、烷烃类3种、杂环类4种;挥发性化合物的主成分分析表明,不同包装贮藏的香椿粉样品可显著区分;通过正交偏最小二乘判别分析,结合变量投影重要性(variable importance in projection,VIP),共筛选出14种差异挥发性化合物(VIP>1),其聚类热图也可对不同包装贮藏样品进行较好分类。以铝箔真空包装形式效果最佳,铝箔密封、复合真空包装次之,PE密封包装的香椿粉水分、色泽、风味及微生物品质变化最大。

基于顶空气相色谱-离子迁移谱对不同品种 猕猴桃果汁的香气指纹表征

以美味、中华和软枣3大种系8种猕猴桃为原料,通过测定基础理化指标,结合顶空气相离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)与描述性感官分析(descriptive sensory analysis,DSA),探究了不同品种猕猴桃汁的理化品质特性和优势香气组分。结果表明,美味猕猴桃中亚特的糖酸比、翠香的维生素C含量均显著高于其他品种;HS-GC-IMS共定性出64种挥发性成分,包括酯类23种,醛类19种,酮类9种,醇类10种,萜烯类1种,其他类2种;美味猕猴桃汁中优势香气组分为酯类,以己酸甲酯、丙酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸丁酯、2-甲基丙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯为主,中华猕猴桃中金艳的香气特征与美味猕猴桃比较接近,软枣猕猴桃果汁中优势香气组分主要为酮醇类,2-甲基丁醇、3-甲基丁醇(二聚体)、乙偶姻单体及二聚体为关键香气物质;DSA表明,样品中青草香、水果香、酸味的得分偏高,其中亚特的甜味、水果香丰富,红阳的酸度、辛辣度、柑橘香、青草香突出,龙成二号的烟熏味明显。综上,HS-GC-IMS结合DSA可以实现对不同品种猕猴桃果汁的识别鉴定。