动态顶空萃取结合气相色谱-嗅觉测量-质谱联用技术解析不同品种烘青绿茶的挥发性成分

通过优化茶叶用量、捕集温度、孵化温度、吹扫总流量、吹扫速率以及干燥速率等动态顶空(dynamic headspace,DHS)提取参数,建立了基于DHS萃取联合热脱附/气相色谱-质谱的烘青绿茶挥发性成分的最优提取及分析方法,并结合气相色谱-嗅觉测量-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用技术系统解析不同品种烘青绿茶的关键嗅感物质。结果表明,当茶叶用量为200 mg、捕集温度为70℃、孵化温度为70℃、吹扫总流量为350 mL、吹扫速率为10 mL/min、干燥速率为10 mL/min时,萃取效果最佳。继而对3个代表性品种制备的烘青绿茶中的挥发性成分进行提取分析,共鉴定出74种挥发性成分;多元统计分析结果表明,不同品种烘青绿茶的香气化学物质基础差别迥异,共18种化合物被鉴定为关键差异性挥发性成分,其中异亚丙基丙酮及芳樟醇在龙井43烘青绿茶中含量最高,6-甲基-5-庚烯-2-酮、辛醛、环己酮、苯乙酮、古巴烯、表荜澄茄油烯醇等在福鼎大白茶中含量最高。进一步的GC-O-MS分析共识别出烘青绿茶中的28种嗅感物质,它们主要呈现青香、清新、花果香、草本香、木香、甜香等气味属性,其中花果香属性的香气强度总和最高,青香、清新属性次之。综合分析结果表明,芳樟醇、菖蒲烯、δ-杜松烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮和辛醛是3个不同品种烘青绿茶间的关键差异性嗅感物质,芳樟醇在龙井43烘青绿茶中贡献显著,而后四者对福鼎大白茶烘青绿茶的香气品质形成贡献显著。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味

蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物

为探究全脂牛羊乳粉在储存过程中风味物质的变化,本研究采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对加速氧化过程中全脂牛羊乳粉挥发性化合物进行分析。研究表明,全脂牛乳粉和全脂羊乳粉中分别鉴定出56、63种挥发性物质,主要为酸类、醇类、羰基类、酯类、芳香族类、杂环类等挥发性化合物。通过主成分分析和聚类热图分析,在全脂牛羊乳粉中筛选出10种显著性差异挥发性化合物,全脂牛乳粉在储存过程中丁酸相对含量降低,2-壬酮、1-氯戊烷相对含量升高;全脂羊乳粉中壬醛、辛酸、丙酸、丁羟甲苯相对含量降低,苯甲醛、2-庚酮、烯丙基正丙酯相对含量升高。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定香青兰挥发性成分

[目的]建立一种通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术方法快速测定香青兰挥发性成分的方法。[方法]采用该方法对香青兰挥发性成分进行测定分析,参照色谱峰和保留时间进行定性分析,并选用面积归一化法进行定量分析,计算出各成分的相对百分含量。[结果]共检测出59种挥发性成分,主要有醛类(59.50%)、酯类(13.61%)、烯烃类(10.99%)、酮类(8.13%)、醇类(4.82%)、杂环类(2.82%)、呋喃类(0.13%)。[结论]该方法的使用具有试样用量少,省去了样品前处理过程,可以防止有机试剂带入的杂质对分析结果造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,分析过程中减少挥发性成分的损失等优点,可以有效地分离出样品中挥发性成分,适用于香青兰挥发性成分的检测。

气相色谱-质谱联用技术在食品分析中的应用探讨

本文介绍了气相色谱-质谱联用技术的检测原理,其在检测灵敏度、选择性、快速分析等方面的优势使之在食品安全监测各个领域中得以广泛应用。这包括对食品中的挥发性有机物、农药残留、兽药和激素、塑化剂及环境污染物的检测,以及食品成分和营养成分的分析。研究详细阐述了检测流程、样品制备方法、色谱分离和质谱检测参数选择,最后以某品牌奶粉营养成分检测为例,验证了该技术在食品分析检测中的可靠性。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质

[目的]本文旨在分析绿茶饮料中的特征挥发性和非挥发性化合物,为绿茶饮料风味质量评价提供科学参考。[方法]利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪(headspace solid phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME/GC-MS)和电子鼻技术,对12种绿茶饮料的挥发性风味物质进行测定,并结合电子舌和全自动氨基酸分析仪对绿茶饮料中的非挥发性成分进行比较。[结果]利用HS-SPME/GC-MS在12种绿茶饮料中共检测出135种香气物质,其中酯类40种,醇类21种,醛酮类27种,萜烯类31种,烃类8种,酚类4种,酸类1种,其他物质3种。共有的挥发性香气组分是柠檬烯、α-松油醇和芳樟醇,根据气味活度值(odour activity value,OAV)确定芳樟醇是绿茶饮料的特征香气物质,挥发性物质种类和含量赋予绿茶饮料独特的风味。主成分分析(principal component analysis,PCA)结果表明电子鼻和电子舌可以区分12种绿茶饮料,第一主成分(PC1)与第二主成分(PC2)的贡献率之和分别达91.08%和92.58%。茶氨酸是绿茶饮料中含量最高的游离氨基酸,茶氨酸含量与绿茶饮料整体滋味呈显著正相关(P<0.05)。[结论]不同种类绿茶饮料的气味和滋味特征存在差异,通过HS-SPME/GC-MS、电子鼻、电子舌和氨基酸分析技术相结合的手段,可以较好地分析12种绿茶饮料中的风味物质。

应用顶空-固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析传统锦州虾酱中挥发性物质

传统锦州虾酱是以白虾和乌虾为原料,在高盐条件下经长时间发酵形成海产风味食品。采用HPSPME/GC-MS结合保留指数方法分析虾酱中的挥发性物质,并对萃取条件进行优化。从DVB/PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS筛选出最佳萃取头,同时采用正交试验优化SPME参数条件,确定适宜萃取条件为75μm CAR/PDMS萃取头,样品质量为5.0 g,萃取温度为70℃,萃取时间为50 min。对虾酱的风味物质分析得到44种挥发性物质,分别为醛类、酮类、酯类、酸类、酚类、烷烃类、吡嗪类和其他化合物。其中白虾虾酱主要呈香物质是醛类、吡嗪类和酚类等低阈值化合物,3-甲硫基丙醛、四甲基吡嗪和吲哚可能是白虾虾酱有别于乌虾虾酱的特有风味物质。乌虾虾酱主要呈香物质是醛类、酯类、酸类和酚类等低阈值化合物,酸类化合物是乌虾虾酱有别于白虾虾酱特有的风味物质,酯类化合物也可能是乌虾虾酱中风味物质的增味剂。

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术分析桑叶乌龙茶的挥发性成分

桑叶茶的挥发性成分直接关系其风味特征。采用顶空固相微萃取方法和气相色谱-质谱(GC/MS)联用分离鉴定技术,分析桑叶乌龙茶的挥发性成分,并对样品萃取条件进行优化。在萃取温度60℃、吸附时间40 min、250℃解吸5 min的条件下,获取样品的GC/MS分析数据的相对标准偏差(RSD)均<10%,其精密度和重现性较好。在桑叶乌龙茶样品中共检测到醛类、酮类、酯类、烯烃类和脂肪酸类化合物83种,其中醛类化合物的含量最高,占总挥发性物质的40%以上。主要挥发性成分甲基庚烯酮、正己醛、2-甲基丁醛、β-紫罗兰酮以及α-环柠檬醛对桑叶乌龙茶甜香清新、略带花果味的香气特征形成起决定性作用。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用法(HS-SPME-GC-MS)分析桂枝、白芍及其药对的挥发性成分,单因素考察最佳萃取条件,用面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行主成分分析(PCA)。结果表明,最佳的萃取条件为取样量0.60 g、萃取温度60℃、萃取时间15 min、解析时间3 min。桂枝、白芍及其药对中分别鉴别出47、49、54个成分,相对含量分别为96.91%、90.58%、94.57%。主成分分析显示,桂枝、白芍及其药对的综合得分有明显差异,其中桂枝-白芍药对的综合得分最高。桂枝-白芍药对中的挥发性成分主要来源于桂枝,桂枝、白芍配伍后的挥发性成分与单味药中的挥发性成分存在明显差异且相对含量有较大变化。

顶空气相色谱-质谱联用结合同位素峰形校正检索技术鉴别芝麻油风味成分

采用顶空气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪结合同位素峰形校正检索技术鉴别了市售芝麻油风味成分中的71种化合物,占总检出化合物的90.2%。检出化合物可分为吡嗪、吡咯、吡啶、噻唑、噻吩、吲哚、唑、呋喃、醛类和酚类等,其中醛、酚、吡嗪和呋喃类化合物的含量较高,分别占风味成分含量的37.4%,20.1%,10.0%和6.7%。同位素峰形校正检索技术在低分辨率质谱上可对化合物的相对分子质量实现精确测量,从而为低分辨率四极杆质谱确定化合物的元素组成和解析化合物结构提供了重要依据,同时也为芝麻油的成分分析提供了新的技术手段。

顶空-气相色谱/质谱联用法测定固化剂中的挥发性有机组分

本文采用顶空-气相色谱/质谱联用法,对固化剂中的挥发性有机组分进行定性和定量分析,优化了顶空进样器的加热平衡温度及时间。结果显示,最佳实验条件为:加热平衡温度85℃,平衡时间40min,传输线的最佳温度为95℃。在该条件下,取样量为5g时,各组分的标准工作曲线的线性良好,相关系数R2均大于0.9991,方法的精密度(RSD)为1.25%~3.24%,准确度为92.1%~102.8%。该方法的前处理操作简单快速,精密度好,测定结果准确,可为化工产品中挥发性有机组分的测定提供技术支持。

顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用分析抹茶的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用技术对抹茶的挥发性成分进行分析。重点研究固相微萃取技术萃取抹茶香气成分的最佳技术参数,并分析抹茶香气的成分和差异。结果显示最佳萃取技术条件为:萃取头型号50/30μm DVB/CAR/PDMS、样品用量0.75 g、萃取时间40 min、萃取温度70℃、平衡时间40 min。在此条件下经气相色谱-质谱联用技术分析,产地为贵州、安徽、重庆的3种抹茶的呈香成分均主要是醛类化合物、醇类化合物、酮类化合物。3种抹茶有26种共有但相对含量不同的挥发性成分,这些物质对抹茶的香气品质具有极其重要的贡献,它们是抹茶的关键香气化合物,共同构成了抹茶的香气品质特征。

顶空气相色谱-质谱联用法测定卫生巾中3种二甲苯同分异构体

文章建立了可直接快速测定卫生巾中二甲苯同分异构体含量的高效全自动顶空分析系统-高效气相色谱联用法-高效气相质谱联用法(HS-GC-MS)谱法。试验发现三种二甲苯同分异构体均有良好的线性结合度,相关系数在0.9992~0.997,方法的定量限差系数(S/N=10)为0.001 mg/kg;样品的平均添加及回收率在80.4%~99.7%,相对标准偏差(RSD,N=6)不高于8.0%。该检测方法仪器操作简单、效果好、结果准确可靠,可用于环境卫生中二甲苯同分异构体含量的检测。

基于顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析山乌桕蜜挥发性成分

蜂蜜的气味直接影响了消费者的选择。采用顶空固相微萃取技术进行气味富集、气相色谱质谱联用技术进行物质分析,综合对比了山乌桕蜜与枣花、荆条、洋槐、油菜和椴树5种蜂蜜挥发性成分的差异。结果表明:6种蜂蜜中共检出化合物81种,正辛醛、β-苯乙醇和壬醛是蜂蜜共有的主要成分,推测它们构成了蜂蜜的蜜蜡和玫瑰的基调香气。山乌桕蜜中检出化合物29种,正庚醛和2,4,5-三甲基-1,3-二氧戊环是其特征化合物。根据挥发性物质建立蜂蜜植物源的区分模型,利用受试者工作曲线对分类模型性能进行比较可知,模型对山乌桕蜜和椴树蜜区分效果最佳,其曲线下面积(AUC)均为0.9979,对洋槐蜜区分性能较低(AUC=0.7239)。实验结果为山乌桕蜜的气味研究提供了基础数据,阐述了蜂蜜具有的基调气味成分,为蜂蜜挥发性化合物的深入研究提供参考。

薄膜固相微萃取/气相色谱-质谱法同时分析电子烟中香精和违禁药物

利用浸涂法制备了沉积聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)颗粒的PDMS薄膜,通过优化萃取条件,建立基于自制固相微萃取薄膜的电子烟中低沸点香精和高沸点违禁药物的顶空气相色谱-质谱分析方法,确定最佳萃取温度和萃取时间分别为180℃和30 min。对比了热脱附与液液萃取两种薄膜脱附方式,结果显示二者在分析电子烟香精和违禁药物方面相互补充,但考虑方法的适用性,建立了基于液液萃取脱附方式的电子烟特征成分检验技术。通过与传统的样品处理方式直接稀释进样和商品化固相微萃取纤维对比,凸显基于自制PS-DVB/PDMS薄膜顶空分析电子烟特征成分的灵敏度与普适性,所建方法具有去除丙二醇和丙三醇基质干扰、满足高温萃取需求、吸附容量大、成本低的优势。将所建方法应用于实际案件中电子烟样品的检测,检测结果与案情相符,证实方法的准确性与实用性。该研究为电子烟液顶空气体中的香精和违禁药物提供了一种高效、准确的微全分析方案,对生命健康、法庭科学和和公共环境领域具有重要意义。

气相色谱-串联质谱法测定水中29种致嗅物质

采用顶空箭型固相微萃取(HS-Arrow-SPME)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了水中29种致嗅物质的快速检测方法。通过优化前处理条件和GC-MS/MS参数,选择10 mL水样加入顶空瓶中,于70℃条件下,通过3.5 g氯化钠盐析辅助预孵化8 min,然后以二乙烯基苯/羟基/聚二甲基硅氧烷(DVB/Carbon WR/PMDS)Smart SPME Arrow箭型固相萃取头萃取20 min,于240℃进样口处解吸3 min。目标物采用VF-624 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×1.4µm)进行分离,多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,水中29种致嗅物质在5~300 ng/L范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.991,方法检出限和定量下限分别为0.31~9.27 ng/L和1.26~37.09 ng/L。以超纯水为空白基质,在10、80、160 ng/L加标水平下,各目标物的回收率为84.3%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.10%~8.6%。该方法已用于实际水样中29种目标物的测定,可满足痕量致嗅物质的检测要求。

基于顶空⁃气相色谱⁃四极杆/飞行时间质谱及相对气味活度值分析潮汕橄榄菜风味物质组成

借助顶空-气相色谱-四极杆/飞行时间质谱(headspace-gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spec-trometry,HS-GC-QTOF/MS)技术对橄榄菜挥发性物质进行研究,并结合相对气味活度值(relative odor activity values,ROAV)法确定橄榄菜关键风味物质。结果表明:橄榄菜中共检出挥发性风味物质44种(匹配度大于80%),其中醇类物质6种、烷类物质6种、醛类物质4种、酯类物质4种、酸类物质3种、酮类物质2种、杂环类物质7种,硫化物4种,其他物质8种。环丙基甲基甲醇、丙醛(腥味、青草味)、乙酸(酸香)含量较高,环丙基甲基甲醇、丙醛、乙酸为主要挥发性物质。ROAV>1的物质为乙硫醇、甲硫醇,0.1≤ROAV<1的物质为丙醛。乙硫醇、甲硫醇为关键风味物质,丙醛对橄榄菜风味具有修饰作用。新鲜橄榄菜风味物质丰富,风味良好。

基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析法研究不同发酵原料对草莓酒香气成分的影响

以草莓为原料,研究不同发酵原料(去梗草莓和带梗草莓)对草莓酒基本理化指标、香气成分和感官特性的影响。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱和主成分分析方法对草莓汁及草莓酒进行香气成分分析。结果表明:2种草莓酒的理化指标均符合国标要求,其中带梗发酵草莓酒中总酸和总酚含量较高,与去梗发酵草莓酒相比差异显著。草莓酒样品中共检测出40种香气化合物,其中共有成分24种,去梗发酵草莓酒中酯类物质含量最高,为65.35%;带梗发酵草莓酒中醇类物质含量最高,为68.80%。主成分分析显示,2种不同原料酿造的草莓酒香气风格差异区分明显,辛酸乙酯、癸酸乙酯、乙酸异戊酯和正己酸乙酯是去梗发酵草莓酒的主要香气成分,异戊醇和苯乙醇是带梗发酵草莓酒的主要香气成分。感官评价结果显示,去梗发酵草莓酒香气浓郁、果香细腻,具有较好的色泽和典型性,感官评分较高。去梗发酵草莓酒酯类物质含量较高,香气以草莓香和果香为主,酒体轻盈,口感清爽,适用于草莓酒的酿造,而带梗发酵草莓酒总酸和总酚含量较高,香气复杂,酒体略粗糙,有苦涩味。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分

为了解杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分变化,应用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec trometry,GC-MS)联用技术对杜仲叶茯砖茶加工过程中挥发性成分变化规律进行分析。结果表明,杜仲叶茯砖茶中共鉴定出152种挥发性成分,酸类、酯类、酮类和醇类为相对含量较高的挥发性成分,主成分分析、分层聚类分析及偏最小二乘判别分析均可直观地对杜仲叶茯砖茶不同加工阶段进行有效的区分。此外,在杜仲叶茯砖茶加工过程中,酸类、醇类、酮类和酯类等挥发性成分组成和结构发生了明显的变化,如丙酸、乙酸、2-己烯醛等具有刺激性、青辛气等不良气味的挥发性成分含量呈下降趋势,而芳樟醇、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸乙酯、菊苣酮、乙醛等具有菌花香、木香、花果香、乳香特性的挥发性成分相对含量呈上升趋势。基于VIP值筛选出64种标志差异性挥发性成分,其中,5-甲基吲哚、正三十二烷和十二醇等成分在原料中,3-氨基苯酚、环十五内酯、5-羟基-3-甲基-1-茚酮等成分在渥堆样本中,苯甲酸、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、1-己烯-3-醇等成分在气蒸样本中,植酮、2-吡咯甲醛和2-羟基环十五酮等成分在发花8 d的样本中以及乙琥胺、对丙基茴香醚等成分在发花25 d的样本中相对含量远高于其在其它阶段样本中的含量,这些成分可以作为杜仲叶茯砖茶对应加工阶段的候选标记物。在最终产品S5茶样中,棕榈酸甲酯、二氢猕猴桃内酯、月桂酸、植酮、β-紫罗兰酮等为相对含量较高的呈香挥发性成分,可能是构成杜仲叶茯砖茶风味特征的主要物质,这为识别杜仲叶茯砖茶的香气特征以及加工过程中香气成分的定向调控提供了基础。

顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱分析不同香型白酒的挥发性成分

比较不同香型白酒的挥发性成分种类和含量差异,为不同香型白酒的风味调制和质量分级控制等提供参考依据。采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)前处理方法和气相色谱串联质谱(GC-MS)检测分析等技术,对不同品牌不同香型白酒的挥发性成分进行分析,并比较不同香型白酒的挥发性成分的差异。3种不同香型的白酒共检测出挥发性成分98种,其中共有成分有26种。挥发性物质分析表明,浓香型白酒香气的主要成分是酯类;清香型白酒香气的主要成分除酯类外还有部分烯类;酱香型白酒含量香气的主要成分除酯类外还有部分酸类。不同香型白酒的风味控制物质差异较大,本研究可为3种不同香型的市售白酒风味控制和质量分级提供参考。