顶空-气质联用法鉴别压榨植物油和浸出植物油

旨在为探明植物油出油方式提供技术支持,建立了一种鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法。采用顶空-气质联用法测定植物油的残留溶剂,对顶空进样器平衡温度进行了优化,并探究植物油残留溶剂的特征性成分,通过对压榨植物油和浸出植物油样品中特征性成分的分析确定植物油出油方式的鉴别方法。结果表明:六号溶剂主要成分的出峰面积均随着平衡温度的升高而增加,优化的平衡温度为150℃;六号溶剂中5种主要成分在0~1.00 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均可达0.999以上,检出限为0.001 0~0.014 4 mg/kg;六号溶剂中不仅含有烷烃、环烷烃,还含有烯烃、芳香烃(包括多环芳烃)等,成分较为复杂,浸出植物油中溶剂残留物主要为2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基环戊烷和环己烷,占比达97.5%,与六号溶剂中这5种物质含量(占比达96.6%)相似,因此确定这5种物质为植物油残留溶剂的特征性成分;实际样品测定表明压榨植物油中没有溶剂残留或残留量较低,浸出植物油中均有溶剂残留且残留量较高;总结出鉴别压榨植物油和浸出植物油的方法为若同时检出4种及以上六号溶剂特征性成分或特征性成分总含量大于或等于0.50 mg/kg的样品可判定为浸出植物油,若同时检出小于或等于3种六号溶剂特征性成分且特征性成分总含量小于0.50 mg/kg的样品可判定为压榨植物油。综上,采用顶空-气质联用法对植物油中六号溶剂的特征性成分进行分析,以特征性成分有无和含量可以鉴别压榨植物油和浸出植物油。

顶空-气质联用法测定纺织品中3种酰胺类残余溶剂

建立了顶空-气质联用仪同时分析纺织品中N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和甲酰胺的方法。样品在170℃平衡10 min,经DB-WAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后使用质谱进行检测。采用N,N-二甲基甲酰胺-D7和甲酰胺-D3为内标进行定量,降低基质的影响,提高方法的回收率。研究表明,3种酰胺类残余溶剂在0.25~25.00μg线性关系良好,线性相关系数大于0.995,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的仪器检出限为0.003μg,甲酰胺的仪器检出限为0.010μg,加标回收率在79.1%~111.4%,相对标准偏差RSD在6.5%~10.0%,可满足纺织品中酰胺类残余溶剂的检测需求。

顶空-气质联用法分析VAE乳液中挥发分有机物的方法

研究了一种顶空(HS)-气质联用(GC-MS)的方法来测定乙酸乙烯酯-乙烯共聚物(VAE)中有机物挥发分的方法。首先以N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂,加入1 m L,再将1 mL样品置于容器中混合均匀;然后采用静态顶空法,加热使挥发性组分从VAE样品中挥发出来,达到气液两相平衡;随后将顶空瓶上部气体注入气相色谱仪中进行分离,最后导入质谱检测器进行定性分析,采用物质组分的特征质谱图与NIST标准谱库对比进行各物质组成的分析。方法前处理简单、快捷、定性结果准确,能有效指导VAE生产中产品质量的提升。

捕集阱顶空-气质联用仪测定农产品塑料包装袋苯系物含量

为测定农产品塑料包装袋苯系物含量,采用捕集阱顶空-气质联用仪进行分析测试,研究基质效应、顶空平衡时间、顶空平衡温度对于苯系物含量检测的影响。结果表明:测试的苯系物在1~200 mg/kg范围有良好的线性,检出限范围在0.01~0.20 mg/kg。回收率为92.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.3%。实验样品前处理过程简单、快速,不使用有机溶剂,在实际样本中检出甲苯。实验方法能满足快速定量检测不同类型的农产品塑料包装袋苯系物测试需求。

顶空-气质联用法测定卷烟包装材料中苯不确定度评定

采用顶空-气相色谱/质谱联用法分析卷烟包装材料中苯的残留不确定度,通过建立数学模型,分析不确定度的主要来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,样品测定过程中总的重复性引起的测量不确定度所占权重最大,其次是拟合标准工作曲线所引入的不确定度,配制标液过程中引入的测量不确定度所占权重最小。通过统计分析发现,回收率与100%差异不显著,当苯残留含量为0.010 mg.m-2时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.001 mg.m-2(k=2)。

顶空-气质联用比较不同产地金银花与山银花挥发性成分差异

目的建立快速分析金银花和山银花中挥发性成分的方法,并比较不同产地金银花和山银花的挥发性成分的差异。方法采用顶空-气质(HS-GC-MS)联用技术分析山银花和金银花粉末样品。以加热箱温度150℃、样品瓶平衡时间15 min为顶空条件,取样品瓶顶部空间气体1 mL进样入GC-MS系统进行分析。建立的GC-MS方法为柱流量1.0 mL·min^(-1);分流进样,分流比50∶1;进样口温度为230℃。程序升温条件:初始温度为40℃(保持5 min),以5℃·min^(-1)的速度升温至60℃,再以3℃·min^(-1)的速度升温至100℃,再以4℃·min^(-1)的速度升温至250℃(保持2 min)。全扫描模式;扫描范围m/z 50~500。分析结果通过谱库NIST17.L检索,确定山银花和金银花中挥发性成分并比较其差异,通过聚类分析对不同产区金银花和山银花进行归类。结果共鉴定出86个化合物,其中共有成分8个。金银花中挥发性成分主要为酸类、酯类、酮类、烃类及芳香族化合物,含量上则以酯类、烃类和酮类较高;山银花中主要为醇类和醛类化合物,其酸类、醇类和芳香族化合物含量较高。聚类分析将11批样品分为四类。结论金银花和山银花挥发性成分在数量和含量上均有较大差异。HS-GC-MS分析方法稳定可靠,可用于金银花和山银花中挥发性成分测定,并为金银花和山银花的质量评价提供参考。

顶空-气质联用法对覆盆子叶中挥发性成分的分析

研究掌叶覆盆子叶中挥发性成分的组成。采用顶空-气质联用方法进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。结果表明:共分离并鉴定出37种化合物,其中含量最高的为十六烷酸。

顶空-气质联用法测定竹叶中挥发性成分

[目的]研究测定竹叶中的挥发性成分。[方法]采用顶空-气质联用方法测定竹叶中的挥发性成分,利用NIST谱库对分离得到的化合物进行结构测定,应用相对峰面积法计算化合物的相对百分含量。[结果]从竹叶中分离得到色谱峰53种,主要以醇类、酮类和醛类化合物为主,且这些化合物中一般含有不饱和键。[结论]应用顶空-气质联用技术能够比较全面、便捷地确定竹叶中的挥发性成分,可为竹叶的进一步开发利用提供科学依据。

顶空-气质联用法分析红树莓果酒中挥发性成分

采用顶空-气质联用方法对发酵生产的红树莓果酒中的挥发性成分进行测定,利用NIST标准谱库检索对分离得到的化合物进行结构鉴定,应用相对峰面积法计算相对百分含量。研究结果表明,在发酵后的红树莓果酒中共分离并鉴定出44种化合物,其中含量最高的为2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇,并且随着发酵时期的延长,挥发物中的醇、酯、酸、酮类物质组分和含量都有所增加。

顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物

为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分:乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。

顶空-气质联用技术测定高分子材料中的挥发性组分

采用顶空-气质联用(HS-GC-MS)技术测定了聚丙烯基复合材料和橡胶中的挥发性组分。色谱柱选用DB-WAX,平衡温度为100℃,平衡时间为1h。结果表明:所选用的聚丙烯基复合材料中检出正丁醇、2-氯乙醇、2-乙基己醇、邻甲苯胺、苯酚等五种挥发性组分;橡胶中检出对二甲苯、环己酮、甲睾酮、4-萜烯醇、4-烯丙基苯甲醚、萜品油烯、萘、1-甲基萘、苯并噻唑、1,4-萘醌等十种挥发性组分。

顶空-气质法测定食品包装材料中的4种有害物

目的研究食品用塑料包装材料中4种有害单体(1,3-丁二烯、丙烯腈、乙苯、苯乙烯)的顶空-气质联用检测方法。方法塑料包装材料经液氮粉碎、顶空加热后,采用质谱检测器对顶空气体进行检测,通过标准物质扫描获得目标物定性、定量离子,通过标准曲线绘制对目标物进行定性定量。结果1,3-丁二烯、丙烯腈在0.02~2 mg/mL,乙苯、苯乙烯在0.1~10 mg/mL范围内线性良好,方法检出限分别为0.05,0.05,0.02,0.02 mg/kg。对4种单体进行了加标回收试验,平均回收率在94.42%~106.07%之间,相对标准偏差为2.76%~5.91%。结论建立了食品用塑料包装材料中4种有害单体的顶空-气质联用检测方法,该方法检出限更低,节省了样品的前处理时间,为食品包装用塑料材料中有害单体的快速检测提供了方法指导。

顶空-气质联用法鉴别油茶籽油真伪

采用顶空-气质联用法对油茶籽油、大豆油、菜籽油等食用油可挥发性成分进行测定,通过对比挥发性特征物质的种类及相对含量,求同求异,得出了一种油茶籽油真伪鉴别的方法。研究结果表明:每种油都有近百种可挥发性成分,但50%以上的可挥发性成分所有油都有;每种油都有些特有的挥发性成分,但能以起到定性作用、含量较高的不多,但正是这些挥发性成分让油茶籽油真伪鉴别变得可能;顶空进样器平衡温度是影响挥发性成分检出种类及量的主要因素之一,在平衡时间一致时,挥发性成分检出种类及量与平衡温度正相关;同一油种的可挥发性成分含量略有差别,但种类高度一致;该方法可以测出掺假浓度大于5%的油茶籽油。

基于静态顶空-气质联用法分析酱香型白酒空杯香气成分

采用静态顶空与气质联用(GC-MC)技术测定酱香型白酒空杯留香中挥发性香气成分。模拟品酒师感官品评过程中空杯留香方法,通过单因素试验分别考察平衡温度、平衡时间对酱香型白酒空杯留香香气成分的影响。结果表明,经过样品预处理的空杯在80℃平衡15 min的静态顶空条件下,检测出酱香型白酒中空杯留香香气成分最多。在此优化条件下,共检测出酱香型白酒中空杯留香的香气成分34种,通过香气活力值(OAV)评价香气贡献情况,确定出具有香气贡献的关键化合物(OAV>1)共11种,以酯类、醛类、酸类香气为主。

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%-105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。

原位顶空-气质联用仪测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法

建立了顶空-气质联用仪(HS-GC/MS)测定可膨胀聚合物微球受热释放易燃挥发性物质的方法。通过将可膨胀聚合物微球恒温处理14 d,以模拟在密封容器中装卸、储存和运输的环境,测定释放出来的易燃挥发性物质的含量。结果表明,该方法的工作曲线具有良好的线性关系,相关系数均在0.999 1~0.999 5之间,方法检出限在0.018 6~0.054 2 mL/m^(3)之间,定量限在0.062 1~0.180 6 mL/m^(3)之间,加标回收率为86.7%~96.5%,RSD为5.3%~8.1%。方法简便、准确、快速、灵敏度高,可满足可膨胀聚合物微球受热所释放的易燃挥发性物质的检测要求。

基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统

现有的成品油储罐油气分析系统均存在着分析效率低的弊端,为此提出基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统设计研究。系统硬件设计包括正负压液封罐、阻火器与呼吸阀设计,软件设计包括油气回收模块与油气分离模块设计。通过实验得到,与现有的成品油储罐油气分析系统相比较,文章系统分析效率较高,说明设计的基于顶空-气质结合的成品油储罐油气分析系统具备更好的油气分析性能。

顶空-气质联用法测定聚乙烯醇中甲醇含量

本文研究了一种顶空-气质联用测定聚乙烯醇(PVA)中甲醇含量的方法。该方法是将PVA和一定量溶剂放入顶空瓶中密封加热,待瓶中气液两相平衡后,取其上部气体进样,用气质联用进行定性,质谱SIM扫描结合外标法定量,即可测定PVA中甲醇含量,所测结果相对标准偏差为0.61%,加标回收率在97.4%～103.6%。该方法操作简单,曲线线性好,分析结果的准确度和精密度均可满足定量分析要求。

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956~0.9966,加标回收率为76%~98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2~5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。

顶空-气质联用法测定纺织品中3种含氧杂环类化合物

采用顶空-气质联用法检测纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环的含量。通过优化影响测定方法的主要因素,确定顶空的平衡温度、平衡时间、进样环温度及传输线温度。3种目标物的标准工作曲线的线性关系均大于0.995,平均回收率为82.2%～115.4%,精密度(RSD)均小于7%,方法的检出限为0.06～0.11μg/g。本方法操作简单、分析速度快、结果重现性好,适用于纺织品中环氧乙烷、环氧丙烷和二氧六环含量的日常检测。