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顶空GC-MS测定皮革及其制品中的9种溶剂残留 被引量:5
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作者 陆静 付善良 +3 位作者 成婧 贺鹏 朱绍华 陈练 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2021年第1期54-59,共6页
建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~5... 建立了皮革及其制品中9种有机溶剂残留的顶空气相色谱质谱测定。样品经80℃、60 min顶空平衡后,采用气相色谱质谱进行检测,采用基质校正,外标法定量,可获得较好的定量结果。加标回收试验结果表明:9种挥发性有机溶剂残留的线性范围为1~50.0μg,平均回收率为82.9%~106.5%,相对标准偏差为1.7%~8.9%,方法检出限为0.11~0.68 mg/kg。该方法具有准确、灵敏、简单快速等优点,与液体直接进样法相比,本方法避免了对仪器系统的污染,将其应用于实际皮革样品的检测取得了良好效果。 展开更多
关键词 顶空gc-ms 溶剂残留 皮革
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顶空GC-MS法测定褐煤提蜡残煤中甲苯和新型绿色萃取剂 被引量:3
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作者 刘聪云 盖青青 +4 位作者 郎爽 马琳鸽 张中华 张翠清 李永龙 《洁净煤技术》 CAS 2019年第S02期19-23,共5页
褐煤提取蜡过程中,经过有机溶剂萃取、过滤和干燥后的残煤,一般含有部分水和萃取剂,为了测定褐煤提蜡后煤中残留溶剂含量,指导溶剂回收单元参数的设定,提高褐煤蜡有效利用,提出顶空GC-MS测定残煤中溶剂含量的方法。采用DB-5 MS毛细管色... 褐煤提取蜡过程中,经过有机溶剂萃取、过滤和干燥后的残煤,一般含有部分水和萃取剂,为了测定褐煤提蜡后煤中残留溶剂含量,指导溶剂回收单元参数的设定,提高褐煤蜡有效利用,提出顶空GC-MS测定残煤中溶剂含量的方法。采用DB-5 MS毛细管色谱柱分离,程序升温,GC-MS选择离子扫描模式,分析煤中2种残留溶剂。优化顶空进样的条件,选择最优时间45min、最优温度100℃、注射时间1.0 min、加压时间0.5 min。结果表明,在8~45 mg/kg线性范围内,甲苯和新型绿色萃取剂的线性相关系数分别为0.9995和0.9998,重复进样RSD均小于10%。新建方法用于残煤中溶剂分析,结果表明,所选取的甲苯和新型绿色萃取剂提蜡后的残煤中溶剂含量均已低于检出限3mg/kg,测试结果为可提蜡溶剂回收工艺流程参数的设置提供指导。 展开更多
关键词 褐煤 甲苯 新型绿色萃取剂 顶空gc-ms
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顶空GC-MS法测定漆包线中残留有害挥发物 被引量:1
3
作者 王忠友 刘莹峰 +2 位作者 周明辉 肖前 宋武元 《检验检疫科学》 2004年第2期57-58,61,共3页
用顶空GC—MS法测定漆包线中有害挥发物的残留量 ,适用于各种漆包线中残留微量有害挥发物的定量分析。方法检出限为 1 0 -8(ω) ,线性范围为 2 .5× 1 0 -8~ 5× 1 0 -6(ω) ,加标平均回收率超过 95 %。
关键词 顶空gc-ms 测定 漆包线 有害挥发物 线圈
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顶空GC-MS测定费托蜡中残留溶剂含量
4
作者 刘聪云 张胜振 +2 位作者 赵帅 盖青青 李永龙 《煤炭加工与综合利用》 CAS 2022年第7期85-88,共4页
建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法,优化了顶空条件,包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件,采用程序升温,分流进样,选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证,方法在44.66~1632.7... 建立了费托合成蜡溶剂萃取法中残留溶剂的顶空GC-MS的测定方法,优化了顶空条件,包括时间、温度、注射时间、加压时间以及GC-MS的分离和测定条件,采用程序升温,分流进样,选择离子监测(SIM)模式。在优化条件下进行验证,方法在44.66~1632.75μg/g范围内线性良好,重复性RSD小于10%,检出限LOD为4μg/g,定量限LOQ为10μg/g。利用建立好的方法对费托合成蜡组分经溶剂萃取后蜡样中残留溶剂进行测试,检测结果表明,蜡样中溶剂残留量为823.53μg/g。本方法可实现工业应用中费托蜡溶剂萃取法中残留溶剂的准确、快速测定。 展开更多
关键词 顶空gc-ms 费托蜡 残留溶剂
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采用静态顶空GC-MS法快速测定纺织品和皮革中的甲醛含量
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作者 钟文倩 《纺织标准与质量》 2019年第2期44-46,共3页
为了解决现有常规检测纺织品和皮革中甲醛含量方法的前处理部分普遍存在效率低、操作繁琐等问题,概述了静态顶空GC-MS法在国内其他领域的成功应用情况,提出了采用自动顶空进样装置取顶空气体直接进气相色谱分析纺织品和皮革中的甲醛含... 为了解决现有常规检测纺织品和皮革中甲醛含量方法的前处理部分普遍存在效率低、操作繁琐等问题,概述了静态顶空GC-MS法在国内其他领域的成功应用情况,提出了采用自动顶空进样装置取顶空气体直接进气相色谱分析纺织品和皮革中的甲醛含量时需要解决的关键问题以及其应用前景。 展开更多
关键词 静态顶空gc-ms 纺织品 皮革 甲醛含量 测试
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应急监测中便携式顶空/GC-MS法测定水中VOCs的初步研究 被引量:9
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作者 孙晓慧 吕怡兵 +3 位作者 谭丽 冯元群 刘劲松 潘荷芳 《环境科学研究》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1511-1515,共5页
通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度.结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限... 通过对实验室加标水样和实际水样的测定,研究了便携式顶空/气相色谱-质谱法(GC-MS)与吹扫捕集/GC-MS法测定水中VOCs的性能比较,探讨了利用Loop环测定水中高浓度VOCs的准确度.结果表明:便携式顶空/GC-MS测定水中54种低浓度VOCs的检出限略高于吹扫捕集/GC-MS系统,准确度和精密度分别为67.4%~136%和9.08%~19.80%,均满足环境应急监测分析的要求;利用Loop环,便携式顶空/GC-MS可对水中高浓度级(mg/L)VOCs进行较为准确地测定,回收率为100%~149%;复杂的实际样品基本不干扰便携式顶空/GC-MS的测定,与吹扫捕集/GC-MS法相比,二者对实际水样的测定结果相对偏差小于20%;便携式顶空/GC-MS在水污染事故现场可得到基本准确的结果,可为事故后续处理提供有效的数据支持. 展开更多
关键词 便携式/gc-ms 挥发性有机物 准确度 应急监测 Loop环
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顶空-气质联用法测定潲水油中的挥发性有机化合物 被引量:4
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作者 李殷 毕承路 +4 位作者 冯华刚 高蕙文 徐霞 盛华 刘旭东 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期308-314,共7页
为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;... 为了寻找煎炸油、潲水油和正常食用植物油的成分差别,采用静态顶空与气质联用法分析潲水油样品和食用植物油样品中的挥发性成分。结果表明,食用植物油氧化变质的二级产物为醛类物质,脂肪酸小分子是由植物油二级氧化产物进一步氧化而得;潲水油中已存在大量的氧化产物脂肪酸小分子,说明潲水油已过度氧化。采用顶空-气质联用法找到了潲水油与正常食用植物油主要差别成分:乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸小分子脂肪酸中一种、两种或者多种。其中丁酸是最重要的特征性指标,在丁酸检出而其他脂肪酸未检出的情况下也可以判定待测油样为地沟油。 展开更多
关键词 -气质联用(Hs/gc-ms) 潲水油 氧化机理 丁酸
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顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量 被引量:2
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作者 李少飞 熊小婷 +6 位作者 佘文勋 陈意光 刘德云 杨培 谭建华 李慧勇 席绍峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期1344-1348,共5页
建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分... 建立了顶空/气相色谱-质谱联用(HS/GC-MS)测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB)迁移量的方法,对前处理方法(溶剂提取-直接进样和气液平衡-顶空进样)、顶空平衡温度、顶空平衡时间进行了优化。以水、4%(体积分数)乙酸、50%(体积分数)乙醇和橄榄油作为食品模拟物,样品经食品模拟物浸泡,于顶空气液平衡后进样,经DB-5 MS色谱柱(30 m×0. 25 mm×0. 25μm)分离后,采用选择离子模式进行检测,外标法定量。在优化实验条件下,ENB在0. 1~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 999,在0. 1、1. 0、10 mg/L 3个加标水平下,方法的回收率为92. 0%~108%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0. 9%~4. 0%,检出限(LOD)为0. 01 mg/kg,定量下限(LOQ)为0. 03 mg/kg。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于食品接触材料中ENB迁移量的测定。 展开更多
关键词 5-亚乙基-2-降冰片烯(ENB) 食品模拟物 食品接触材料 /气相色谱-质谱联用法(HS/gc-ms)
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Analysis of Essential Oil in Mastic Gum (Pistachia lentiscus var, Chia) Using Head Space GC-MS
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作者 Marie Gerogiannaki Theophilos Masouras 《Journal of Environmental Science and Engineering(A)》 2014年第6期341-344,共4页
The essential oil and gum of Pistachia lentiscus var. Chia, commonly known as the mastic gum tree, are natural antioxidant and antimicrobial agents that have found extensive uses in food, beverages and medicine in rec... The essential oil and gum of Pistachia lentiscus var. Chia, commonly known as the mastic gum tree, are natural antioxidant and antimicrobial agents that have found extensive uses in food, beverages and medicine in recent years. In this work, the chemical composition of the hydro-distilled essential oil of mastic gum was evaluated by GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry) technique and the majority of their components were identified. Twenty nine different compounds were identified and quantified. The gum oil contained monoterpene, hydrocarbons, sesquitepenes, and also oxygen-containing monoterpenes. The main constituents of the gum oil are ct-pinene which follow β-pinene and β-myrcene. Essential oil of mastic gum is valuable product in food industries and in folklore medicine due to its antimicrobial and antimutagenic activity. The aim of this study was to evaluate the principal congeners of these valuable natural "resin tears" of the tree which are used in flavoring liquors, food, pharmaceutical and cosmetic industries. 展开更多
关键词 Pistachia essential oil mastic gum.
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电子鼻结合GC-MS检测玫瑰香葡萄贮后货架期内挥发性物质的变化 被引量:16
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作者 陈辰 鲁晓翔 +2 位作者 张鹏 陈绍慧 李江阔 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2015年第10期313-320,共8页
应用电子鼻、顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用(HS-SPME/GC-MS)两种技术,检测玫瑰香葡萄贮后货架期内挥发性物质的变化,从香气成分的角度评价葡萄货架期品质。玫瑰香葡萄0℃冷藏20 d后出库,设置18℃~20℃、8℃~10℃两种货架温度,模拟常... 应用电子鼻、顶空固相微萃取/气相色谱质谱联用(HS-SPME/GC-MS)两种技术,检测玫瑰香葡萄贮后货架期内挥发性物质的变化,从香气成分的角度评价葡萄货架期品质。玫瑰香葡萄0℃冷藏20 d后出库,设置18℃~20℃、8℃~10℃两种货架温度,模拟常温销售和超市货柜销售,测定5 d货架期内的理化、感官、营养指标,结合电子鼻、GC-MS分析。电子鼻检测结果表明,应用主成分分析、线性判别分析方法可以对不同货架时间的样品进行有效区分。GC-MS峰面积归一法分析结果表明,玫瑰香葡萄挥发性物质组成及其相对含量在货架期内发生变化,主要特征香气成分(E)-2-己烯醛、香叶醇、香茅醇、橙花醇等含量下降,乙醇、正己醇、乙酸等含量增加,峰面积总和下降,其变化规律与理化指标及电子鼻分析结果大致一致。因此,电子鼻结合GC-MS方法对玫瑰香葡萄货架期香气品质的判别具有可行性。 展开更多
关键词 电子鼻 固相微萃取/气相色谱质谱联用(gc-ms) 玫瑰香葡萄 温度 货架品质
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气相色谱-质谱联用鉴别园参、移山参及伪山参 被引量:1
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作者 刘丹 《广东化工》 CAS 2020年第20期111-112,共2页
目的:建立一种准确有效鉴别园参、移山参及伪山参的分析方法。方法:运用顶空进样,气相色谱-质谱联用技术建立人参挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱,同时采用系统聚类分析方法对园参、移山参和伪山参进行统计分析和数据处理。结果:从人... 目的:建立一种准确有效鉴别园参、移山参及伪山参的分析方法。方法:运用顶空进样,气相色谱-质谱联用技术建立人参挥发性成分气相色谱-质谱指纹图谱,同时采用系统聚类分析方法对园参、移山参和伪山参进行统计分析和数据处理。结果:从人参中分析得到23种倍半萜成分,其中鉴定出10种;园参、移山参及伪山参的挥分性成分基本一致,但相对百分含量不同,从而可以实现鉴别。运用系统聚类分析方法对以相对百分含量为变量的数据进行聚类分析,三种人参能明显分成三组。结论:本方法可以快速有效鉴别园参、移山参及伪山参。 展开更多
关键词 顶空gc-ms 人参 鉴别
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基于挥发性风味物质的花椒产地溯源技术研究 被引量:15
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作者 李亚南 崔传坚 +3 位作者 陈江琳 运晶 金龙 侯如燕 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第2期293-303,共11页
采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保... 采用静态顶空(Headspace,HS)联合气相色谱-质谱联用技术(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)对陕西、山东、四川、甘肃4个省份共45个产地花椒的挥发性风味物质进行检测。利用自动质谱退卷积定性系统(AMDIS)结合Kováts保留指数(RI)分析,共得到99种挥发性风味物质。产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒分别鉴定出79、69、68和63种挥发性组分。建立多种数学模型进行产地鉴别,其中正交偏最小二乘法(Orthogonal partial least squares,OPLS-DA)模型能准确区分4个省份的花椒样品,模型拟合参数Q2为0.84,6种关键性差异物质(VIP>2)分别是胡椒酮、蒎烯、萜品烯、3-蒈烯、罗勒烯和α-水芹烯。进一步应用GC-MS全谱数据结合随机森林(Random Forest,RF)模型进行产地鉴别,可以成功区分产自陕西、甘肃、山东和四川省的花椒,准确率为100%。 展开更多
关键词 花椒 联合气相-色谱质谱法(HS/gc-ms) 挥发性风味物质 产地溯源
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Essential Oil Composition of Endemic Pimpinella tunceliana YiId. from Turkey for the First Time
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作者 Omer Kilic Sinasi Yildirimli 《Journal of Agricultural Science and Technology(A)》 2015年第9期732-737,共6页
The objective of this study was to examine the essential oil ofPimpinella tunceliana Yild. growing wild in the Eastern part of Turkey for the first time. Obtained results were discussed with the genus patterns and nat... The objective of this study was to examine the essential oil ofPimpinella tunceliana Yild. growing wild in the Eastern part of Turkey for the first time. Obtained results were discussed with the genus patterns and natural products. The essential oil of P. tunceliana was analyzed by head space-solid phase microextraction (HS-SPME)/gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) technique, and 50 compounds were identified, representing 96.3% of the oil. The main constituents of P. tunceliana were β-caryophyllene (13.9%), β-bisabolene (10.4%), anethole (9.3%), sabinene (7.5%), limonene (6.9%) and germacrene D (6.8%). In this study, essential oil contents of P. tunceliana that is a new and endemic species was studied for the first time, and important results were presented in respect to the composition of the oil of this new species of Pimpinella. 展开更多
关键词 P. tunceliana essential oil HS-SPME/gc-ms.
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