毛细管气相色谱顶空进样法测定米非司酮中有机溶剂的残留量

目的测定米非司酮中有机溶剂残留量。方法采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器。以DB-624柱(6％-氰丙基-94％-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30cm×0．053mm×3μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量。结果各成分回归方程的相关系数均在0．999以上;丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0．25μg·mL-1、0.10μg·mL-1、0.80μg·mL-1和0．80μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1．08%、3．12%、0．86%、1．07%;平均回收率100．4％、96．7％、99.8％、97.4％。结论方法灵敏、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控。

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯类化合物

应用顶空进样-气相色谱与质谱联用技术测定了地表水中氯苯类化合物,即一氯代苯、1,2-二氯苯、1,4-二氯苯和1,2,4-三氯苯。在40～350 amu质量范围内全扫描方式进行定性分析,采用选择离子检测模式和外标法进行定量分析。上述4种氯代苯的检出限(3S/N)依次为0.23,0.25,0.25,0.28μg·L^(-1)。用此方法测定了一种标准样品(332502)中的氯代苯含量,测定值与标准值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4%。

盐酸千金藤素中有机溶剂残留量的顶空毛细管GC测定

目的建立了毛细管GC顶空法测定盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯。方法采用OV-17毛细管柱、FID检测器、水为溶剂。结果盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯精密度试验的RSD分别为4.34%、4.09%、7.96%;平均回收率分别为98.16%、99.68%、97.26%;RSD分别为1.67%、1.49%、2.46%。结论所建立的方法简便、准确,可作为盐酸千金藤素中有机残留溶剂甲醇、丙酮、苯的测定方法。

顶空毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甲醇残留量

目的：建立以异丙醇为内标物,测定葡萄酒中甲醇残留量的毛细管顶空气相色谱法。方法：以美国Agilent公司DB-624弹性石英毛细管柱（30 m×0.53 mm×3μm）作为分析用色谱柱,程序升温,高纯氮作载气,柱流速2.0 m l.m in-1,分流比为2.0∶1;Agilent 7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,平衡时间30 m in;检测器为FID;温度为250℃。结果：甲醇在8.0μg.m l-1~1600.0μg.m l-1浓度范围内与甲醇峰面积和异丙醇峰面积之比呈良好的线性关系（r=1）;最低检出浓度为1μg.m l-1;平均回收率为99.6%,R sD=l.9（n：6）。结论：该法快速、简便和准确.适用于葡萄酒中甲醇残留量测定。