顺丁烯二酸聚乙二醇单酯合成影响因素分析

以顺丁烯二酸酐(MAH)和聚乙二醇(PEG)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,利用酯化反应制备了顺丁烯二酸聚乙二醇单酯(MPEGM)并利用正交试验法优化了合成条件.探讨了反应物摩尔比、PTSA用量、反应温度和反应时间对MPEGM产率的影响,并用傅里叶变换红外光谱表征产物结构.结果表明:当PTSA用量为3%,n(MAH)∶n(PEG)为1.2∶1,反应温度为95℃时,反应时间4 h制备的MPEGM单酯产率最高.

聚β-羟基丁酸酯顺丁烯二酸酐接枝共聚物的研究

采用DSC、TGA、POM和WAXD等方法对聚 β 羟基丁酸酯 (PHB)及其接枝顺丁烯二酸酐共聚物 (PHB g MA)的结晶行为、热稳定性和生物降解特性进行了研究 .结果表明接枝产物的热稳定性明显优于PHB ,热分解温度提高了 2 0余度 ;结晶行为发生很大的变化 .结晶速率减小 ,结晶温度降低 ,冷结晶温度升高 ,球晶的织态结构也随着MA接枝量的变化发生明显变化 。

聚β-羟基丁酸酯辐照接枝顺丁烯二酸酐及产物表征

探索了一种提高聚β羟基丁酸酯(PHB)热稳定性的方法,即用60Coγ射线辐照对PHB进行顺丁烯二酸酐(MAH)的接枝,采用1HNMR、13CNMR、TGA、DSC、XRD等方法对辐照接枝产物进行了表征.1HNMR、13CNMR谱图结果表明MAH单体接枝到了PHB上.TGA测试表明,辐照接枝产物的热稳定性显著提高,如接枝率为0.52%的样品热分解温度提高了36K.DSC研究表明辐照接枝产物的熔融温度和结晶温度均降低.此外,由于引入极性单体顺丁烯二酸酐,接枝产物的结晶度降低,同时亲水性提高.

聚β-羟基丁酸酯接枝顺丁烯二酸酐的研究

采用自由基引发聚合方法研究了聚 β-羟基丁酸酯 ( PHB)与顺丁烯二酸酐 ( MA)的接枝反应 .讨论了各种因素 ,如溶剂种类、单体浓度、引发剂浓度、反应时间和温度等对接枝反应的影响 ,确定了合成 PHB接枝 MA的最佳反应条件 .采用对酸酐基团进行化学滴定和 1 3C NMR检测等方法对产物的接枝率和结构进行了表征 .结果表明 ,MA成功的接枝到 PHB大分子链上 ,接枝率可以控制在 0 .3%～ 0 .85%范围内 .

聚β-羟基丁酸酯顺丁烯二酸酐接枝共聚物的等温结晶动力学和熔融行为

采用DSC方法对聚 β 羟基丁酸酯顺丁烯二酸酐接枝共聚物 (PHB g MA)的等温结晶动力学和熔融行为进行了研究 .结果表明 ,顺丁烯二酸酐的引入使得聚 β 羟基丁酸酯的结晶能力下降 ,但是并没有改变它的结晶成核机理和生长方式 .随着接枝率的增加 ,结晶活化能增加 .等温结晶后的PHB g MA表现出双熔融行为 。

磺化聚芳醚酮酮催化合成顺丁烯二酸二丁酯

以交联的聚芳醚酮酮和20％发烟硫酸合成了磺化聚芳醚酮酮树脂,并用于顺丁烯二酸酐和正丁醇的催化酯化。最佳条件:醇:酐为2.5:1(物质的量比);催化剂用量为2.5g,反应温度140～150℃;反应时间7h;酯化率96.4％。气相色谱分析结果:顺丁烯二酸二丁酯的含量达99.96％,催化剂易回收且可重复使用。

聚β-羟基丁酸酯辐照接枝顺丁烯二酸酐

探索用60Coγ射线辐照的方法进行聚β-羟基丁酸酯(PHB)接枝顺丁烯二酸酐(MA)。并通过改变辐照反应条件,如单体浓度、辐照剂量以及辐照剂量率,研究其对接枝产物的接枝率、粘均分子量、热稳定性以及熔融行为的影响。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成影响因素分析

由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚合成马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,对其影响因素进行分析,通过试验确定在自制复合催化剂条件下,当聚乙二醇单甲醚∶马来酸酐摩尔比为2.1—2.15∶1时,控制温度100—110℃,选用反应物质量4倍的甲苯作为带水剂,合成的马来酸双聚乙二醇单甲醚酯产率可以达到98%。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成工艺

在自制催化剂、溶剂甲苯存在下,由马来酸酐与聚乙二醇单甲醚(400)通过直接酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯。当马来酸酐与聚乙二醇单甲醚摩尔比为(1.05—1.1)∶1时,控制温度100—105℃,反应7 h,合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的产率可以达到98%。通过红外光谱分析,发现所合成的酯的官能团分布和进口日本酯(NKesterM-90)非常接近,证明所合成的马来酸单聚乙二醇单甲醚酯满足预定的制备要求。

酯化法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯

在催化剂、阻聚剂、带水剂存在的条件下,由甲基丙烯酸与聚乙二醇单甲醚(400)直接酯化合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯,并对酸醇比、催化剂、阻聚剂、带水剂等影响因素进行了比较。研究表明,在氢醌、甲醌复合使用或者单独使用吩噻嗪、氮氧自由基哌啶酮作阻聚剂,对甲苯磺酸作酯化催化剂、甲苯作回流带水的条件下、酸醇比为1.15时,合成的甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(400)酯产率可以达到98.9%,与国外产品官能团结构十分相似。

聚乙二醇单甲醚(2000)胆固醇琥珀酸酯包衣脂质体的研究

用聚乙二醇单甲醚 (2 0 0 0 )胆固醇琥珀酸酯 (PEGCHS)对脂质体进行包衣 ,以钙黄绿素(CF)为荧光探针 ,考察了不同PEGCHS加入量对脂质体包封率的影响 ,结果表明 ,随PEGCHS量的增加 ,包封率降低 .比较了包衣前后脂质体的体外、体内释放性 ,证明包衣后的脂质体 ,其体内半衰期大大延长 .

顺丁烯二酸型聚羧酸减水剂的合成

以顺丁烯二酸聚乙二醇单甲醚酯(MPMA)为单体,以过硫酸铵为引发剂,在水溶液中共聚,合成出MPMA改性聚羧酸系减水剂;并研究了酯化时间与MPMA性能的关系、减水剂合成反应时间、MPMA含量等对聚羧酸系减水剂性能的影响,研究结果表明:在最佳条件下合成的减水剂固掺量为0.2%,水灰比为0.29时,净浆流动度为301 mm。

熔融酯化法合成马来酸单聚乙二醇单甲醚酯工艺研究

以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,采用熔融酯化法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMA)。利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物稳定性的影响规律,考察了单体摩尔比、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。试验结果表明:当n(MAH∶)n(MPEG)=1.2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐(MAH)总质量的1%,控制反应温度在110℃,反应时间为6h时酯化率可达到83.7%,酯化产物双键结构的红外特征峰明显。

马来酸双聚乙二醇单甲醚酯大单体的合成及其在聚羧酸减水剂制备中的应用

在无溶剂存在下,以对甲苯磺酸为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以马来酸酐(MAH)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯(DMPEGMA)。考察了单体摩尔比、催化剂用量、反应温度及反应时间等条件对酯化率的影响。试验结果表明,当n(MPEG)∶n(MAH)=2.1∶1.0,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和马来酸酐总质量的5%,反应温度为130℃,反应时间为8h时,酯化率可达到97.2%。以这种大单体合成的聚羧酸系减水剂具有良好的分散性和保塑性,当其掺量为0.3%,水灰比为0.29时,水泥净浆初始流动度达300 mm。

溶剂酯化法制备甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯

通过溶剂酯化法制备了用于合成聚羧酸系高效混凝土减水剂的大分子单体甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚-750酯(MAAPEGME-750),讨论了酸醇物质的量比、催化剂量、阻聚剂量、反应时间及携水剂甲苯用量对聚乙二醇单甲醚酯化率的影响.结果表明,当酸醇比为1.8,催化剂量为聚乙二醇单甲醚质量的5%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,反应时间为8 h,携水剂甲苯用量为聚乙二醇单甲醚质量的120%时反应酯化率最高.

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯．研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响．结果表明：以3％～4％对甲苯磺酸为催化剂，马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1：1～1：1．1，温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全，用红外光谱对产物的结构进行了表征，证实合成产物即为目标产物．

水煤浆分散剂单体马来酸双聚乙二醇单甲醚酯合成及应用

采用减压熔融法合成了马来酸双聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比2.1:1、催化剂用量4%、阻聚剂用量3%、反应温度120℃,反应时间为6 h,酯化率达到96.46%。并进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂掺量为0.8%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆黏度为1 050 mPa﹒s。

锂离子电池浆料分散剂大单体马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸摩尔比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为五因素,设计成五因素四水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸摩尔比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃、反应时间5h,酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出锂离子电池浆料分散剂,在分散剂质量分数为1.0%,LiFePO4质量分数为75%时,浆料粘度为2120mPa·s,静置90min后,粘度为2560mPa·s。

马来酸单聚乙二醇单甲醚酯的合成及应用

采用无溶剂法合成了马来酸单聚乙二醇单甲醚酯,并对其合成工艺进行了探讨。实验以原料醇酸物质的量比、催化剂用量、阻聚剂用量、反应温度和反应时间为5因素,设计成5因素4水平的正交实验,由实验确定出组分质量分数和最佳酯化反应条件:醇酸物质的量比1.0∶1、催化剂质量分数5%、阻聚剂质量分数3%、反应温度120℃,反应时间为5 h,最佳酯化条件下酯化率达到95.25%。进一步由大单体与丙烯酸、丙烯酸丁酯、烯丙基苯磺酸钠共聚制备出水煤浆分散剂,由大同煤制浆,在分散剂质量分数为1.0%,干粉煤质量分数为65%时,水煤浆粘度为1550mPa·s-1,静置90min后,粘度为2100mPa·s-1。

惰性气体带水法合成甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚(1200)酯的研究

采用惰性气体带水法,以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,以甲基丙烯酸(MAA)和聚乙二醇单甲醚(MPEG)为原料直接酯化合成了甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA)。考察了单体摩尔比、阻聚剂用量、催化剂用量以及反应时间等条件对酯化率的影响,并通过红外光谱分析表征了酯化产物的结构。研究结果表明:当n(MAA)∶n(MPEG)=2∶1,催化剂用量为聚乙二醇单甲醚和甲基丙烯酸总质量的3%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸质量的4%,控制反应温度在120℃,反应时间为8h时酯化率可达到79.6%。