顺丁烯二酸酐羧化淀粉的制备

研究了反应温度、反应时间、投料比和介质中水含量等因素对反应产物羧化度和取代度的影响,获得了顺丁烯二酸酐与淀粉进行酯化反应的较适宜条件为6g淀粉与6g顺丁烯二酸酐以6mL吡啶为催化剂,30℃下在7mL水和30mLN,N二甲基甲酰胺的混合介质中反应9h,制得羧化度及取代度分别为34.7%和0.868的顺丁烯二酸淀粉单羧基酯。12g淀粉与10g顺丁烯二酸酐在1.5g过硫酸钾的引发下,95℃下以30mL水为介质反应4h,也得到羧化淀粉衍生物,其羧化度及取代度分别为42.7%和1.22。FTIR分析确定了上述2种反应产物的结构,X射线衍射分析结果表明,2种淀粉衍生物的结晶度均低于纯淀粉。

机械活化法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉的助洗性能

以木薯淀粉为原料,采用机械活化强化法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉,并考察羧化度、络合温度及浓度等因素对其助洗性能的影响。结果表明,顺丁烯二酸酐羧化淀粉悬浮污垢的能力及络合Ca2+的能力随其羧化度的增大而增大,并分别受顺丁烯二酸酐羧化淀粉浓度和络合温度的影响,其络合Ca2+的能力随着络合温度的升高而降低,而对Mn O2的悬浮分散能力随其浓度的增大而增大。

机械活化干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉的研究

采用搅拌球磨机作为机械活化反应器,以马来酸酐为反应剂、过二硫酸钾为引发剂、乙酸钠为碱性剂,通过边活化边反应的方式干法制备顺丁烯二酸酐羧化淀粉,并以产物的羧化度为评价指标,考察不同条件对羧化度的影响。结果表明:在机械活化反应时间1.0h、活化反应温度50℃、马来酸酐占淀粉的质量分数为21.0%、碱性剂占淀粉的质量分数为0.6%、淀粉含水量为12.8%的条件下,制得羧化度分别为7.74%的顺丁烯二酸酐羧化淀粉,说明机械活化对淀粉发生羧化反应有显著的强化作用。

液相色谱-串联质谱法测定淀粉及其制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。样品经50%（v/v）甲醇提取、碱性条件下水解后,采用液相色谱-串联质谱对其进行分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,负离子扫描,多反应监测模式。实验表明样品无明显的基质效应,添加水平为0.5~1 000mg/kg时,回收率为80.2%~115.3%,相对标准偏差（n=6）小于12%;方法检出限（LOD）为0.1 mg/kg,定量限（LOQ）为0.5 mg/kg。该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,已被成功用于实际样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的测定。

玉米淀粉接枝顺丁烯二酸酐高分子吸水树脂的制备和保水性能研究

采用溶液聚合法,用环氧氯丙烷做交联剂制备玉米淀粉接枝顺丁烯二酸酐农用吸水树脂。结果表明,聚合反应的最佳温度为60℃,环氧氯丙烷与玉米淀粉摩尔比为0.2,顺丁烯二酸酐与玉米淀粉质量比为2,在此条件下制备的接枝共聚物在蒸馏水和0.9wt%氯化钠溶液中吸水倍率分别为330g/g和63g/g。红外光谱证实了接枝产物的生成,热分析研究表明,吸水树脂表现出良好的热稳定性。

甲基丙烯酸-苯乙烯-顺丁烯二酸酐三元共聚物固定葡萄糖淀粉酶

利用自由基沉淀聚合反应合成了不同组成的、具有可逆溶解 -沉淀性能的甲基丙烯酸 -苯乙烯 -顺丁烯二酸酐三元共聚物载体 ,并测定了其临界 pH值 (2 .4 7～ 3.5 1) .利用载体上的酸酐基团固定葡萄糖淀粉酶 ,得到了具有液相酶和固相酶两者优点的固定化酶 .考察了单体组成、固定化反应时间对固定化酶酶活的影响和可回收利用性 .固定化酶 (湿 )酶活可达 2 347u/ g ,经溶解 -沉淀循环 3次回收后的固定化酶酶活可保留 73% .

高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%,超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇-1‰磷酸(2∶98),色谱柱:Plastisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg,线性范围为0.25～100 mg/L,相关系数为0.999 7,平均加标回收率为88%～89%,相对标准偏差(n=5)小于2%,能够满足实际检测需要。

Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸共聚羧化淀粉

采用Fenton试剂引发淀粉与顺丁烯二酸进行自由基共聚，在淀粉分子链上引入大量羧基,制备淀粉基聚阴离子。探讨了引发剂浓度、反应温度和反应时间对淀粉羧化程度的影响。实验结果表明，淀粉和顺丁烯二酸质量比为1：1与0.00985mol／L亚铁离子、4．412mol／L H2O2在60℃下反应5h，得到羧基含量为31．32％的羧化淀粉；控制反应温度、反应时间和引发剂浓度,羧化淀粉的羧基含量可在2．7％-31．5％之间进行调节。FTIR分析验证了羧化淀粉的结构：XRD和TGA的分析结果表明，羧化淀粉的结晶度和分解温度（质最分数20％）均随着羧基百分含量的增大而降低。

微波辐射合成顺丁烯二酸单淀粉酯

以木薯淀粉为原料,顺丁烯二酸酐为酯化剂,在微波条件下合成了顺丁烯二酸单淀粉酯.着重研究了淀粉与酸酐的摩尔比、碳酸钠的用量、水的用量、反应时间、微波功率对产物取代度的影响.结果表明:当淀粉用量为10 g、淀粉与酸酐的摩尔比为1:0.5、碳酸钠加入量为0.6 g、水的加入量为8 g、反应时间为4 min、微波功率为400 W时,可以得到取代度为0.369的酯化产物.

顺丁烯二酸氧化淀粉酯的研制及应用

用过氧化氢氧化淀粉,控制一定的氧化深度,进一步以顺丁烯二酸酐为变性剂反应而合成了一种新型变性淀粉,分析了过氧化氢的用量、反应pH值对氧化深度的影响,以及氧化深度、顺丁烯二酸酐的用量对酯化反应的影响,并对产品的应用性能进行了测试。

顺丁烯二酸单淀粉酯的干法合成

讨论了顺丁烯二酸单淀粉酯的干法合成￣［１］。以淀粉为基本原料，顺丁烯二酸酐为酯化试剂，在无溶剂条件下进行固体间的酯化反应，制备顺丁烯二酸单淀粉酯。

固相萃取—高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸的含量

目的建立固相萃取分离-高效液相色谱检测淀粉及淀粉制品中顺丁烯二酸含量的分析方法。方法用SAX固相萃取小柱提取样品中的待测化合物后,以Synergi 4μHydro-Rp-80a C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),0.1%CF3COOH溶液(V:V)为流动相,有效分离样品中的顺丁烯二酸。结果顺丁烯二酸色谱峰面积的自然对数与浓度的自然对数呈良好的线性关系,相关系数(r^2)为0.9998,回收率在88.9%~94.2%之间,相对标准偏差1.7%~2.9%,检出限(LOD)为1.5 mg/kg(S/N=3)。结论该法操作快速简单,准确度高,重现性好,能够满足实际检测需要。

SPE-UHPLC测定淀粉及淀粉制品中丁烯二酸类酸度调节剂

建立固相萃取-超高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸、顺丁烯二酸酐和反丁烯二酸含量的检测方法.样品经ProElut PWA混合型弱阴离子交换固相萃取柱净化,超高效液相色谱分析,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,洗脱液为φ（磷酸）=0.10％水溶液与甲醇的体积比为98：2,检测波长214 nm,流速0.2 mL·min-1.在此条件下,顺反丁烯二酸分离良好且无杂质峰干扰,样品加标回收率83.81％ ～ 108.03％,相对标准偏差（n=8）小于10％,顺丁烯二酸和反丁烯二酸的定量限为0.25 mg·kg-1,能够满足实际检测需要.

羧化淀粉/PVA复合水凝胶的制备与性质研究

由顺丁烯二酸酐羧化的淀粉与聚乙烯醇按比例进行溶液混合,经冷冻-解冻形成物理交联复合水凝胶。采用WAXD和DSC分析了复合凝胶的结晶性和热性能,探讨了羧化淀粉的含量及其取代度对凝胶结构和溶胀性质的影响。结果表明,羧化改性增强了淀粉与PVA的相互作用,复合水凝胶的稳定性和溶胀性取决于羧化淀粉的质量分数及其取代度。

淀粉顺丁烯二酸单酯的研究进展

近年来,天然可再生、可降解的高分子材料如淀粉、纤维素和甲壳素的研究开发利用日益受到人们的重视,淀粉价格低廉,资源丰富,但其物理性能限制了它在工业领域的应用。淀粉顺丁烯二酸单酯本身是一种阴离子型淀粉衍生物,是淀粉中的羟基与顺丁烯二酸酐发生酯化反应而生成的,其合成及应用受到研究人员的广泛关注。

高羧化度改性淀粉的制备及其在污水沉淀中的应用

羧化淀粉是对淀粉中的活性羟基进行改性而得到的一种阴离子型功能性高分子材料,广泛应用于重金属脱除、染料废水、矿山开采及金属冶炼等工业领域的污水处理工艺中。本研究以木薯淀粉、马来酸酐为原料,过硫酸铵为氧化剂,通过酯化-氧化法制备高羧化度改性淀粉。系统研究了反应温度、反应时间、物料配比和氧化剂用量对淀粉羧化度的影响。实验结果表明:20.0g木薯淀粉,70.0g去离子水,2.0g马来酸酐,1.0g过硫酸铵,反应温度80℃,反应时间2.0h时,淀粉的羧化度最高达13.1%。将羧化淀粉用于苯乙烯、丙烯酸丁酯的共聚合反应中,得到了平均粒径为122nm的稳定乳液。烘干后的胶膜具有优异的拉伸性能,拉伸强度为4.4459MPa,拉伸弹性模量为105.6720MPa,断裂伸长率为124.4318%,拉伸断裂应力为0.2117MPa。在市政污水的絮凝沉淀实验中,当羧化淀粉投加量为2.0mg/L时,COD去除率达到39.88%。

淀粉/聚乙烯醇/蒙脱土复合材料的制备及性能研究

采用熔融挤出法制备了淀粉/聚乙烯醇/蒙脱土三元复合材料。通过对力学测试、DSC、SEM、维卡软化点的分析,研究了PVA和酸酐的含量对材料的力学性能、热性能、吸水率的影响,并讨论了蒙脱土的加入对体系性能的影响。研究发现,适量的顺丁烯二酸酐能够降低淀粉分子链间的氢键作用,并促使其晶区的破坏,从而改善淀粉的加工性能、力学性能以及耐水性,当加入2.5%顺丁烯二酸酐时,材料的拉伸强度提高了60.54%;随着PVA含量的增加,体系力学性能增强,吸水率降低。蒙脱土的加入改善了其加工性能,并有效地提高了材料的力学性能、耐水性以及热稳定性。SEM显示,复合材料各组分之间的相容性较好,淀粉得到良好的塑化。