顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜精矿中砷

利用盐酸、硝酸和液溴分解铜精矿样品，采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷含量。讨论了样品中的主元素铜和其他元素对砷的干扰及消除方法；确定了适宜的硼氢化钾浓度。提出利用仪器的顺序注射装置的稀释功能测定含砷量较高的样品，扩展了测量的范围，提高了工作效率。砷质量浓度在0．90～100μg／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系，方法检出限为0．30μg／L。该方法用于测定铜精矿中的砷，回收率可达89．1％～109．1%，相对标准偏差小于6．0%；铜精矿的测定结果与国家标准方法比较，结果吻合。

水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞

采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量

取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测达里诺尔湖流域底泥样硒

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)是测定硒(Selenium,Se)的理想方法,能精确测定水样和含水地球化学样品(底泥)中Se的含量。由于达里湖底泥中Se含量相对较低,有机质的还原状态较高,在测量Se含量时往往因为过于复杂且低于仪器检出限而不能被检测到有效值。该文应用HG-AFS测定达里诺尔湖底泥中Se的含量,使用微波消解石墨赶酸作为前处理方法,并使用HG-AFS进行Se含量的测试,采用此法测定底泥中Se元素具有快速、准确、重现性好,被确定为一种快速可靠的对底泥样品Se含量进行测定的方法。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定海带中无机砷和总砷

研究了样品消解方式及载流酸度、硼氢化钾浓度、载气流量等因素对测定结果的影响。校准曲线在1.0—10μg/L的范围内线性良好,相关系数为0.9998。检出限为0.041μg/L,相对标准偏差为1.73%(n=11),加标回收率为90%—110%。

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定矿石中砷和汞含量

应用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定了矿石中砷和汞含量的方法。样品用盐酸和硝酸消解后，在消解液中加入盐酸羟胺以破坏消解时引入的氧化性试剂。将试样溶液转化为盐酸（2＋98）介质并以其作载流引入顺序注射分析系统，同时引入10g·L-1（测砷）和5g·L-1（测汞）硼氢化钾溶液作还原剂。砷和汞的质量浓度分别在100，10g·L-1以内与其荧光强度呈线性关系l方法的检出限（3s）依次为o．05，0．02g·L-1。方法用于铜精矿、锰矿和铁矿等样品分析，测定结果与认定值或已知值相符，相对标准偏差（，2=10）在0．93％～8．1％之间。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中的Bi和Hg含量的方法。考察了光电倍增管负高压、铋和汞灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量等因素对测定结果的的影响。研究发现：载流HCl的浓度为0.3—0.6mol／L，KBH4浓度为4g／L，稳定剂K2Cr2O7浓度为5g／L时，同时测定铋和汞的效果最佳。在最佳实验条件下，铋和汞的检出限分别为0.0058μg／L和0.0075μg／L。方法用于河水、井水和池水水样中铋和汞的测定，加标回收率为91.0%—109％，相对标准偏差小于3.4％，被测水样中共存的离子对铋和汞的测定没有干扰。

超声提取—顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中无机砷

利用6 mol/L盐酸作为提取试剂,样品经超声提取后,用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中无机砷的含量。对超声提取条件（提取试剂浓度、时间、温度）进行了优化。在优化的实验条件下,砷的浓度在0.20-100μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为0.999 7,砷的检出限为0.025μg/L,对10μg/L砷标准溶液进行重复11次测量,得出相对标准偏差（RSD）为0.9%。用该法对煤飞灰成分分析标准物质GBW08401和煤样进行分析,测得回收率在95%~102%之间,标准样品的测定值和认定值相符。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法,讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Bi和Hg的检出限分别为0.0057μg/L和0.0197μg/L,加标回收率为93.4%-104.7%,相对标准偏差小于4.3%,被测中草药试样中共存的离子对Bi和Hg的测定没有干扰。方法可用于中草药试样中Bi和Hg的同时测定。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定硒和砷的研究

建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定试样中Se和As的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况.在最佳实验条件下,Se和As的检出限分别为0.16和0.095 μg/L,加标回收率为92.4%～104.7%.

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的硒

本研究建立了一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒鸡蛋中的Se含量的方法,同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下,Se的检出限为0.082μg/L,加标回收率为94.2%～102.9%。

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定紫菜中的无机砷和总砷

紫菜中既含有多种有益于人体健康的微量元素，如碘、铁、锌、硒等，也含有多种危害人体健康的重金属元素如铅、镉、汞、砷等。其中砷的毒性受到人们的广泛关注。砷的毒性在很大程度上依赖于其化学形态，

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶砷硒含量

目的建立顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中砷和硒含量的方法。方法利用硝酸-高氯酸（4＋1）混合酸消解样品,对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响。在优化条件下,用顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定牛奶中砷和硒的含量。结果砷浓度在0.20~100 mg/L、硒在0.30~100 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9998、0.9999;检出限砷为0.032 mg/L,硒为0.066 mg/L;相对标准偏差砷〈1.60%,硒〈5.01%;砷和硒的加标回收率分别为98.60%~101.6%和97.63%~99.48%。结论方法灵敏度高、准确性好、分析快速、操作简单。用于牛奶中砷和硒的同时测定,结果令人满意。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中铅和锡

建立了一种顺序注射氢化物发生～原子荧光光谱法同时测定水样中的铅和锡含量的方法，同时讨论了共存离子的干扰情况。在最佳实验条件下，铅和锡的检出限分别为0．150μg／L和0．110μg／L，加标回收率为95．5-103．1％，相对标准偏差小于3．8％，被测水样中共存的离子对铅和锡的测定没有干扰，铅和锡之间也不干扰。本方法操作方便、快速，用于环境水样中铅和锡的同时测定，具有很好的可行性和实用性。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定硅铁中的铅

采用HNO3-HF-HClO4消解样品,顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定硅铁中的铅。该方法在选定的操作条件下,测定硅铁中铅的回收率为95.0%～106.0%,检出限为0.410 3 ng/mL,相对标准偏差为1%～5%。

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中的砷

钨尾矿尾砂中的砷会随着自然条件的变化或资源综合利用过程而发生迁移,污染存在扩大的风险,快速、准确测定钨尾矿尾砂中砷的含量,将为环境污染防治措施提供数据依据。采用盐酸、硝酸消解样品,加入硫酸消除钨对原子荧光光谱法测定砷的干扰,用抗坏血酸将砷(Ⅴ)预还原为砷(Ⅲ),在盐酸介质中,砷(Ⅲ)和硼氢化钾发生氢化反应生成砷化氢,经载气导入原子化器中测定砷量,并优化原子荧光光谱法测定条件,建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定钨尾矿尾砂中砷的分析方法。砷的测定结果相对标准偏差(RSD,n=7)小于3%,加标回收率为93.9%~111%,同时采用钨含量与钨尾矿中钨含量相近的钨矿石成分分析标准物质做方法正确度验证,相对误差的绝对值<5%。实验结果表明,建立的方法测定钨尾矿尾砂中砷含量,具有操作简单、灵敏度高,干扰少、正确度高,测定速度快等优点。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中草药中的铋和汞

建立了一种顺序注射氢化物发生一原子荧光光谱法测定中草药中的Bi和Hg的方法，同时讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在最佳实验条件下，Bi和Hg的检出限分别为0．0012和0．0045μ/L，加标回收率为93．2％-104．9％。

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和镉

目的考察了光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的影响。方法建立一种顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定水样中砷和镉含量的方法。结果载流HCl的浓度为0.60 mol/L,KBH4质量浓度为20g/L,增敏剂硫脲和钴离子的质量浓度分别为80 g/L和70 g/L时,同时测定砷和镉的效果最佳。在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.009 3μg/L和0.12μg/L,加标回收率为92.3%～103.9%,相对标准偏差小于3.5%,被测水样中共存离子对砷和镉的测定没有干扰。结论该法操作方便、快速,用于环境水样中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。

高压密封微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定锰矿中砷和汞含量

使用硝酸、盐酸、氢氟酸体系在高压密封微波消解器中完全消解锰矿样品,采用顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法检测样品中砷、汞含量。讨论了微波消解酸体系及用量的选择,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流溶液、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷、汞检测的影响,并确立了适宜的检测条件。砷浓度在0～100μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.02μg/L;汞浓度在0～10μg/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。采用本方法检测锰矿中砷、汞,砷的回收率可达105%～112%,相对标准偏差小于2.5%;测汞回收率可达91%～110%,相对标准偏差小于4.4%。使用该法分析参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其他方法测定值一致。