海洋沉积物的顺序萃取方法及其在冲绳海槽热液影响沉积物中的应用

不同沉积环境和沉积机制下进入海洋沉积物中的元素分别与不同介质结合,因此,将沉积物中不同结合形态元素相分离的顺序萃取方法是研究沉积物源和沉积环境的重要手段。以Tessier等建立的萃取流程为基础,针对深海沉积物标准物质GBW07315中Fe、Mn、Co、Cu、V元素,分析了方法的准确性和重复性。结果表明:各元素回收率基本介于94%～126%之间,平均值为106%。在重复性方面,除V元素在铁锰氧化物结合态中的相对标准偏差较高外,其余元素在铁锰氧化物结合态、有机结合态以及残渣态中的相对标准偏差均低于15%,而碳酸盐结合态和可交换态中元素的相对标准偏差较大,这与其样品中这些结合态的元素含量相对较低有关。因此,对于深海沉积物来讲,顺序萃取法具有较好的稳定性和可靠性,尤其是对其中铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态的萃取效果令人满意。将该方法应用于冲绳海槽热液影响沉积物中,实现了热液源铁锰氧化沉积的有效萃取和分离。

顺序萃取法研究浸渍炭金属组分和防护反应产物

采用H_(2)O-H_(2)SO_(4)和H_(2)O-NaOH顺序萃取法,考查和分析了ASC浸渍炭负载金属(Cu、Cr和Ag)在不同萃取液和残渣中的含量和分布,以及其染毒(HCN或CNCl)后样品在水相萃取液和残渣中金属离子、NH_(4)^(+)、CN^(-)和Cl^(-)离子的含量和分布。结果表明,浸渍炭负载金属氧化物的形态为CuO、CrO_(3)、Cr_(2)O_(3)和Ag_(2)O,其中金属Cr或以(NH)CrO_(3)的形式存在。这些金属氧化物在防护HCN或CNCl过程中发生形态变化,即CrO_(3)还原为CrO_(3),CuO转化为水溶态的Cu^(2+)(如CuCl_(2))。此外,染毒浸渍炭样品表面还发现有NH_(4)^(+)离子或可离解为NH_(4)^(+)离子的氨基化合物。

海洋沉积物的顺序淋滤萃取分析研究现状与发展趋势

在过去几十年里,为了探索海洋沉积物中元素的赋存形态,发展了很多分离沉积物中不同元素结合态的淋滤萃取方法。这些方法对于了解沉积物中微量元素的来源、迁移、分散、活动、生物化学及物理化学行为等特征具有重要的意义,并且在海洋地球化学和海洋环境污染研究中已得到广泛应用。本文综合论述了海洋沉积物的顺序淋滤萃取分析方法的研究进展,介绍了两种影响较大的方法,对其选用的萃取试剂以及分析流程进行了详细讨论,并比较了方法的优点和不足。

半枝莲抗氧化活性成分的提取

以甲醇、95%乙醇、乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷等不同极性的溶剂对半枝莲进行初步提取,以亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠法、福林-酚法、二苯代苦味酰基自由基法(DPPH法)、铁离子还原法(FRAP法)分别测定粗提物的总黄酮含量、总酚含量、自由基清除能力、总还原力大小。结果显示,以甲醇为溶剂的超声提取物总酚含量最高,为104.39mg/g提取物。采用多种溶剂对半枝莲甲醇超声粗提物进行顺序萃取,其中乙醚萃取物的抗氧化活性较高,总黄酮、总酚含量分别为11.210、105.392mg/g萃取物,DPPH自由基清除能力(EC50)为0.15mg(以甲醇粗提物质量计),总抗氧化值0.468、2.072mmol。结合HPLC分析可知,采用不同极性溶剂对甲醇超声粗提物进行萃取,可对其抗氧化活性物质进行初步分离纯化。

冲绳海槽中部沉积物中热液源组分的顺序淋滤萃取研究

本文针对冲绳海槽多种物源沉积作用混杂的特征,采用顺序淋滤萃取方法对海槽中部受热液活动影响的H9岩芯沉积物进行了分离.将沉积物分为可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机结合态和残渣态5个部分,对各个态中元素Al,Ti,K,Fe,Mn,Pb,Co,Cu,Ni和V组成进行了分析,确定了不同元素在不同结合态中的分配比例.结果表明,残渣态是冲绳海槽H9岩芯沉积物中元素的重要赋存形式,典型碎屑源组分Al,Ti和K在该态中比例高于95%,除Mn和Pb外其他元素在该态中比例均高于其他结合态.可交换态、碳酸盐结合态和有机结合态中各元素含量均相对较低,铁锰氧化物结合态是元素除残渣态外的另一优势赋存形式.热液源组分主要赋存于该相态之中,80cm以上层位沉积物中Fe,Mn,Pb,Co,Cu,Ni和V在铁锰氧化物结合态中含量和比例相对下段显著增加,以Mn和Pb最为典型,比例均超过50%,反映80cm以上层位受热液影响显著.文中根据80cm以上层位铁锰氧化物结合态中各元素含量简单估算了热液源Fe,Mn,Pb,Co,Cu,Ni和V的堆积速率,Mn元素堆积速率与洋中脊和Lau海盆等构造环境产出的热液影响沉积物相当,而Cu和Fe有所偏低.

铁甲草提取物的体外抗氧化活性

用95%乙醇超声提取铁甲草抗氧化有效成分,旋转蒸发至膏状,用蒸馏水溶解,然后用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取,测定其不同萃取液的抗氧化活性指标。用(亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠)分光光度法测定提取液的总黄酮含量和福林-酚试剂法测定总酚含量,用二苯代苦味酰基自由基法检测提取液自由基清除活性,铁离子还原法(FRAP值法)检测提取液总还原力的大小。通过液相色谱初步分离各提取萃取物。采用加热氧化实验法,以过氧化值和酸值为指标检测提取物对鲜榨花生油的抗氧化效果。结果表明,铁甲草有较强的抗氧化活性,其中乙酸乙酯萃取液黄酮和酚类含量高,其对DPPH清除能力也较好,对油脂的过氧化值有明显影响。用乙酸乙酯能对铁甲草醇提溶物中的抗氧化物质进行有选择的分离富集,具有一定的实际应用价值。