气相色谱-电子轰击质谱法测定土壤样品中得克隆的含量

得克隆(DP)的两种同分异构体顺式得克隆(syn-DP)和反式得克隆(anti-DP)是持久性有机污染物(POPs),可通过多种传输途径进行全球性的远距离迁移,易在生物体中富集,对神经系统具有潜在风险。研究建立一种测定土壤样品中syn-DP和anti-DP污染物含量的气相色谱-电子轰击质谱分析方法(GC-EI/MS),采用加压流体萃取法提取土壤样品中的污染物syn-DP和anti-DP,经净化、浓缩、定容后,用气相色谱分离,用电子轰击质谱测定。结果表明,标准曲线在20~500 ng/L范围内线性关系良好,两种目标物标准曲线的线性相关系数R2> 0.995。

土壤和大米中得克隆检测方法的研究

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取(ASE)两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS(气相色谱质谱/质谱联用)的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g,最低检出限分别为1.00×10^-13g和5.0×10^-14g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。