乙酰阿魏酸丹皮酚酯的合成和体外抗氧化活性研究

目的:乙酰阿魏酸丹皮酚酯(A-Fe-Pae)的体外抗氧化活性研究。方法:采用邻二氮菲-Fe^(2+)氧化法及DPPH法测定阿魏酸、丹皮酚、抗坏血酸(VC)以及乙酰阿魏酸丹皮酚酯在体外对·OH和DPPH·的清除能力,计算表观清除率(CL)。结果:前药清除·OH、DPPH·的能力要小于Vc、阿魏酸和丹皮酚。结论:拼合后的酯类前药活性略低于原料药。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析

目的:建立跌打活血散双通道指纹图谱分析方法以评价该制剂质量。方法:以C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;蒸发光散射检测器漂移管温度:115℃;氮气流速:2.7 L·min-1;进样量:20μL,采用HPLC-DADELSD联用法建立UV 254 nm与ELSD双通道指纹图谱,对7家生产企业的14批跌打活血散进行相似度评价。结果:在上述色谱条件下,相似度评价结果表明不同企业产品间存在一定差异,经对照品比对确认了指纹图谱中14个色谱峰(儿茶素、表儿茶素、羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1/Re、川续断皂苷VI、血竭素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、11-羰基-β-乙酰乳香酸)。结论:建立的跌打活血散HPLC-DAD-ELSD双通道指纹图谱分析方法简便、可靠,可更为全面有效地控制该产品质量。

酚类化合物对大白菜遗传转化效率的影响

以大白菜纯合系河头早B为试验材料,用携带质粒pBinΩSCK的根癌农杆菌(Agrobacterium tumefaciens)LBA4404转化其无菌苗子叶,比较了8种酚类化合物对大白菜遗传转化效率的影响.结果表明,乙酰丁香酮和邻苯二酚对外植体的转化频率影响最大;阿魏酸和ρ-羟基苯甲酸的作用次之;芥子酸和焦性没食子酸有一定的促进作用;香草醛和丁香酸没有明显的作用.复合酚类化合物的促进作用优于单一酚类化合物的作用.

汉麻根化学成分研究

目的 研究汉麻Cannabis sativa根部的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果 从汉麻根甲醇提取液正己烷和醋酸乙酯萃取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为(7S,8E)-3-羟基-1,3,5,8,10-没药烷五烯-9,12-内脂(1)、木栓酮(2)、β-谷甾醇(3)、齐墩果酸(4)、苯甲酸(5)、对羟基苯甲醛(6)、香草醛(7)、对羟基苯甲酸(8)、香草酸(9)、2α-羟基齐墩果酸(10)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(11)、反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(12)、 N-反式对羟基肉桂酰基对羟基苯乙胺(13)、 2,5-二叔丁基苯酚(14)、(E)-N-(2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl)-3-(4-hydroxyphenyl)acrylamide(15)、(S)-N-[2-hydroxy-2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)acrylamide(16)、9S,12S,13S-三羟基-10E,15Z-十八碳二烯酸(17)。结论 化合物1为新化合物,命名为汉麻根素;化合物4~9、11~14、16、17为首次从汉麻根中分离得到。化合物10、15为首次从该属植物中分离得到。

金钗石斛茎的化学成分研究

目的对金钗石斛Dendrobium nobile茎的化学成分进行研究。方法采用正相及反相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到11个化合物,分别鉴定为石斛碱(1)、石斛醚碱(2)、邻苯二甲酸丁酯(3)、松脂素(4)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(5)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(穆坪马兜铃酰胺,6)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(7)、N-反式香豆酰酪胺(8)、N-顺式香豆酰酪胺(9)、山药素III(10)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(11)。结论化合物3、5～9均为首次从该植物中分离获得,其中化合物9为首次从石斛属植物中分离获得。

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(root bark of Lycium chinense)的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种色谱学方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从地骨皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为反式-N-对羟基香豆酰酪胺(1)、反式-N-阿魏酰酪胺(2)、二氢咖啡酰酪胺(3)、芹菜素(4)、阿魏酸(5)、对羟基香豆酸(6)、3-羟基-1-(4-羟基苯基)-丙基-1-酮(7)、3,4-二羟基苯丙酸(8)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、4-甲氧基水杨酸(11)、烟酸(12)。结论化合物8和9为新的天然产物,化合物1、6、11及12为从该植物中首次分离得到。

波罗蜜根酚性化学成分研究

目的研究桑科植物波罗蜜Artocarpus heterophyllus根酚性化学成分。方法运用ODS、MCI CHP-20P、Sephadex LH-20等柱色谱和高效液相色谱技术从波罗蜜根中分离化合物,并根据理化性质和NMR、MS波谱数据鉴定化合物结构。结果从波罗蜜根95%乙醇提取物中分离得到17个酚性化合物,分别鉴定为1-O-阿魏酰甘油(1)、hypargystilbene A(2)、氧化白藜芦醇(3)、2′,3,4′,5,5′-五羟基-顺式-均二苯代乙烯(4)、白藜芦醇(5)、2,4-二羟基苯甲酸乙酯(6)、原儿茶酸乙酯(7)、伞形花内酯(8)、8-(3,3-二甲基烯丙基)-6,7-二羟基香豆素(9)、桑查耳酮A(10)、桂木二氢黄素(11)、styracifolin C(12)、柘树黄酮C(13)、异叶波罗蜜素(14)、环异叶波罗蜜素(15)、artonin A(16)和artonin B(17)。结论化合物9为首次从天然产物中分离得到,化合物1、4和6为首次从桑科植物中分离得到,化合物8为首次从波罗蜜属植物中分离得到,化合物3、5、10、11、14和15为首次从波罗蜜中分离得到。

千屈菜的化学成分研究

目的研究千屈菜全草化学成分。方法运用多种色谱技术分离千屈菜类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果分离得到20个化合物,分别鉴定为白桦脂酸(1),2α,3α,24-三羟基乌苏酸(2),6-O-(E)-sinapoylpoligalitol(3),阿魏酰-6'-O-α-D-葡萄糖(4),7-oxo-β-sitosterol(5),en-tisolariciresinol(6),隐品巴马亭(7),秦皮乙素(8),芹菜素(9),(2E,6S)-2,6-二甲基-6-O-β-D-吡喃木糖基-2,7-辛二烯酸(10),槲皮素-3-O-(6″-咖啡酰基)-β-D-葡萄糖苷(11),23-环木菠萝烯-3β,25-二醇(12),(1'S,6'R)-8'-hydroxyabscisic acid-β-D-glucoside(13),5,3'-二羟基-3,6,4'-三甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷黄酮(14),橙黄胡椒酰胺乙酸酯(15),5,6,3',4'-四羟基-3,7-二甲氧基黄酮(16),熊果酸(17),齐墩果酸(18),4-O-11-methyl-oleoside-p-hydroxyphenyl-(6'-11-methyloleoside)-β-D-Glucopyranoside(19)和6-O-没食子酰基熊果苷(20)。结论除化合物8和9外其他均为首次从该植物中分离得到。

荔枝核化学成分的分离与鉴定

目的研究荔枝Litchi chinensis核的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从荔枝核50%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5-反式香豆酰奎宁酸(1)、3-O-反式香豆酰奎宁酸(2)、根皮苷(3)、柚皮苷(4)、芦丁(5)、柚皮素-7-O-芸香糖苷(6)、山柰酚3-O-(6-O-啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、原花青素A2(8)、对羟基苯甲酸(9)、原儿茶醛(10)、对羟基苯甲醛(11)、原儿茶酸(12)、顺式对羟基肉桂酸(13)、反式对羟基桂皮酸(14)、falandinB(15)。结论化合物1、2、7、13~15为首次从该属植物中分离得到,也是首次从该植物中分离得到。

石柑子的化学成分研究

目的研究瑶药石柑子Pothos chinensis全草的化学成分。方法应用各种柱色谱及制备液相色谱等分离方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从石柑子全草甲醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(1)、N-反式香豆酰酪胺(2)、N-顺式香豆酰酪胺(3)、N-反式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(4)、N-顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(5)、黑麦草内酯(6)、去氢催吐萝芙木醇(7)、(3S,5R,8R,9R)-5,8-epoxy-6-megastigmene-3,9-diol(8)、(3R,6R,7E)-3-hydroxy-4,7-megastigmadien-9-one(9)、(3R)-4-[(2R,4S)-2-hydroxy-2,6,6-trimethyl-cyclohexylidene]-3-buten-2-oneiol(10)、7-甲氧基香豆素(11)、欧前胡素(12)、7-羟基-8-甲氧基香豆素(13)、6-羟基-7-甲氧基香豆素(14)、吲哚-3-醛(15)、(-)-杜仲树脂酚(16)和大豆苷元(17)。结论所有化合物均为首次从该属植物中分离得到。

经典名方桃红四物汤化学指纹图谱及9种成分含量测定研究

目的建立15批桃红四物汤汤剂化学指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为桃红四物汤经典名方的质量控制及评价提供参考。方法采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0m L/min,柱温30℃,检测波长225nm;建立HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,结合聚类分析评价15批样品的化学信息差异。进一步通过HPLC多成分波长切换法,测定样品中9种指标成分的含量,采用SIMCA 14.1软件进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA),以寻找样品间的质量差异成分。结果建立了15个批次桃红四物汤汤剂HPLC指纹图谱,相似度均>0.96,并确认35个共有锋,指认出没食子酸、绿原酸、苦杏仁苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、苯甲酰芍药苷、藁本内酯10个色谱峰(分别对应2、8、9、13~16、25、31、32号色谱峰)。含量测定显示,没食子酸、5-羟甲基糠醛、绿原酸、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、毛蕊花糖苷、洋川芎内酯Ⅰ 9种成分线性关系良好(r≥0.999 6),含量测定结果分别为187.5~344.4、6.2~154.8、413.2~459.2、507.5~923.5、873.8~1 202.0、2 122.3~2 782.9、59.2~121.3、6.4~26.9、38.9~79.6μg/g,其中以芍药苷、羟基红花黄色素A、芍药内酯苷等成分含量较高;更进一步将15批不同产地的样品分为3类。通过PLS-DA分析含量测定结果,发现芍药苷、芍药内酯苷、羟基红花黄色素A和5-羟甲基糠醛是影响不同批次桃红四物汤汤剂质量贡献较大的4种成分。结论 HPLC指纹图谱结合多指标成分含量测定方法适用于桃红四物汤复方制剂的质量控制与评价。

基于特征图谱与5种成分含量的经典名方桃红四物汤量值传递分析

目的探索桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)药材-饮片-水煎液-基准样品的全过程质量传递规律,为其经典名方制剂质量控制研究提供基础。方法制备15批TSD水煎液、基准样品,建立水煎液、基准样品超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)特征图谱,并采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定5种指标性成分的含量,计算各成分在药材-饮片-水煎液-基准样品传递过程中的转移率。结果15批TSD水煎液和基准样品的特征图谱,相似度均>0.9,共归属20个共有峰,经与对照品比对指认出11个色谱峰,分别为没食子酸、地黄苷D、苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊花糖苷、槲皮素、苯甲酰芍药苷、藁本内酯。5种成分在水煎液、基准样品中的质量分数分别为地黄苷D 0.26~0.46、0.11~0.30 mg/g,阿魏酸0.33~0.51、0.09~0.18 mg/g,芍药苷1.07~2.43、0.48~1.49 mg/g,苦杏仁苷1.66~2.31、0.60~1.58 mg/g,羟基红花黄色素A 0.98、0.26~0.44 mg/g。药材至饮片、饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为地黄苷D101.50%、55.44%、64.11%;阿魏酸94.31%(当归药材至饮片)、93.91%(川芎药材至饮片)、37.24%、35.61%;芍药苷111.55%、72.80%、63.48%;苦杏仁苷117.34%、91.78%、64.60%;羟基红花黄色素A 93.64%、60.23%、34.19%。结论采用UPLC特征图谱结合5种成分的HPLC含量测定,分析TSD药材-饮片-水煎液-基准样品的量值传递规律,为TSD经典名方制剂开发和质量控制提供科学基础。

基于UPLC-Q/TOF-MS的中药水蜜丸制剂二至丸多成分稳定性研究

目的在遵循人用药品注册技术要求国际协调会(International Conference on Harmonization of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use,ICH)制剂稳定性指导原则的指导下,在采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS)联用技术对中药传统水蜜丸制剂二至丸进行多成分定性定量研究的基础上,进行二至丸长期稳定性和加速稳定性研究,并考察了制剂影响因素对制剂稳定性的影响。方法采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.2 m L/min,采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式扫描。在遵循ICH制剂稳定性指导原则的指导下,进行了18个月的长期稳定性试验[温度(25±2)℃,相对湿度(RH)(60±5)%],加速稳定性试验[温度(40±2)℃,RH(75±5)%]和制剂影响因素试验(包装材料类型和密封条件)。结果采用以上方法共鉴定出二至丸中20个化学成分(红景天苷、蟛蜞菊内酯、10-羟基木犀榄苷二甲酯、木犀榄苷-11甲酯、马钱苷酸、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷/异毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、特女贞苷异构体、阿富汗丁香苷F、异女贞苷、女贞酸、橄榄苦苷、女贞苷-G13、青藤碱、3-O-顺式-对-香豆酰委陵菜酸),并对其进行定量及归一化半定量研究。在长期稳定性研究中,20个成分均保持稳定;然而在加速稳定性试验条件下,11种成分(10-羟基木犀榄苷二甲酯、松果菊苷、女贞苦苷、橄榄苦苷酸、毛蕊花苷、女贞苷、特女贞苷、ligustroflavone、女贞酸、女贞苷-G13、青藤碱)的量明显下降。制剂影响因素试验结果显示采用钠钙玻璃包装材料替代现有市售聚酯包装,在密封或敞口条件下,制剂中各成分稳定性均显著提高。在采用相同包材时密封条件对制剂稳定性也存在显著性影响。结论通过较为系统的中药传统口服制剂类型水蜜丸的制剂稳定性研究,为中药制剂质量控制水平和临床用药安全提供技术支持。