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Γ-半群的L-反模糊理想
1
作者 田振际 柴媛 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2024年第2期148-152,共5页
给出了L-反模糊子半群和L-反模糊Γ-子半群的定义,并研究了Γ-半群的L-反模糊理想的基本性质.进一步得到Γ-半群的L-模糊子集是L-反模糊双Γ-理想的充分必要条件.
关键词 L-模糊子半群 L-模糊Γ-子半群 L-模糊理想 L-模糊Γ-理想
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食管-管状胃吻合与双通道吻合在腹腔镜近端胃切除消化道重建中的对比研究
2
作者 李天生 冯东升 《腹腔镜外科杂志》 2024年第3期199-204,共6页
目的:探讨双通道吻合与食管管状胃吻合在近端胃切除消化道重建中的应用价值。方法:选取2021年6月至2023年6月收治的50例腹腔镜近端胃切除患者,按重建方式分为双通道吻合组(双通道组)与管状胃吻合组(管状胃组)。比较两组术中情况(手术时... 目的:探讨双通道吻合与食管管状胃吻合在近端胃切除消化道重建中的应用价值。方法:选取2021年6月至2023年6月收治的50例腹腔镜近端胃切除患者,按重建方式分为双通道吻合组(双通道组)与管状胃吻合组(管状胃组)。比较两组术中情况(手术时间、吻合器使用数量、术中出血量、淋巴结清扫数量)、术后应激指标、术后恢复情况(排气时间、住院时间)、术后并发症、术后6个月胃食管反流情况与营养状况、贫血状况。结果:管状胃组手术时间短于双通道组(P<0.05),吻合器使用数量少于双通道组(P<0.05),两组术中出血量、淋巴结清扫数量、术后中性粒细胞、术后C反应蛋白、术后排气时间、进食时间、术后住院时间、术后并发症发生率差异无统计学意义(P>0.05);术后6个月,双通道组反流性食管炎严重程度轻于管状胃组(P<0.05),BMI、白蛋白水平更高(P<0.05)。结论:食管管状胃吻合、双通道吻合在近端胃切除消化道重建中均具有较好的安全性、实用性,管状胃重建手术时间短,使用吻合器少;而双通道吻合短期内具有更好的抗反流效果与营养状况。 展开更多
关键词 胃肿瘤 近端胃切除术 腹腔镜检查 通道吻合 食管-管状胃吻合 胃食管
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2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮的合成
3
作者 陈依华 龙燕 +2 位作者 张霞 卜发洋 张晓梅 《合成化学》 CAS 2023年第6期453-463,共11页
异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-... 异吲哚啉酮具有广泛的生物活性,合成结构多样的新型异吲哚啉-1-酮类化合物具有重要意义。为构建新型异吲哚啉-1-酮类化合物,以3-亚甲基异吲哚啉-1-酮和芳香醛为原料,在三氯硅烷作用下发生缩合反应,以普遍中等到良好的产率得到一系列2-芳基丙烷-1,3-二亚甲基双异吲哚-1-酮类化合物,所有产物结构由^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)确证,另外还得到了产物3aa的单晶,通过X-射线衍射确定其构型为(3 E,3′E)。 展开更多
关键词 3-亚甲基异吲哚啉-1- 芳香醛 缩合 三氯硅 2-芳基丙-1 3-二亚甲基异吲哚-1- 单晶X-射线衍射 结构确证
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崖13-1气田凝析油和煤系地层的双杜松烷及其地质-地球化学意义 被引量:4
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作者 李可为 潘贤庄 《中国海上油气(地质)》 1990年第1期33-42,共10页
在莺歌海-琼东南盆地的崖13-1凝析油和第三系滨海(梅山组)及滨海沼泽煤系(崖城组)的沉积岩抽提物中检出了一些特殊的五环三萜烷,其中除羽扇烷-Ⅰ和C_(30)双杜松烷(W、T)外,还首次发现C_(31)双杜松烷。这些特殊的五环三萜烷可能是由第三... 在莺歌海-琼东南盆地的崖13-1凝析油和第三系滨海(梅山组)及滨海沼泽煤系(崖城组)的沉积岩抽提物中检出了一些特殊的五环三萜烷,其中除羽扇烷-Ⅰ和C_(30)双杜松烷(W、T)外,还首次发现C_(31)双杜松烷。这些特殊的五环三萜烷可能是由第三系滨海岸带生长的植物所衍生的富含树脂、萤光镜质体的干酪根热降解生成。因此,双杜松烷、羽扇烷-Ⅰ和奥利烷一样同是陆源植物生源输入的分子标志,是本区由—油,油—岩对比的新指标。 展开更多
关键词 崖13-1气田 凝析油 煤系地层 杜松 地质-地球化学意义
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1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂的微波合成 被引量:10
5
作者 袁先友 阳年发 +1 位作者 罗和安 刘跃进 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1049-1052,共4页
在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,将2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇与醛缩合合成了单缩醛,然后与氢化钠和1,3-丙磺内酯反应得到含1,3-二噁烷环的双磺酸盐表面活性剂.产物经过元素分析、IR和1HNMR表征.
关键词 2 2-二羟甲基 1 3-丙二醇 缩醛 1 3-二噁 磺酸盐表面活性剂 微波辐射 表面活性剂 微波合成 磺酸盐
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顺-1,8-对烷二胺双酰胺杂环类衍生物的合成及抑菌活性研究 被引量:4
6
作者 朱守记 杨学兵 +2 位作者 徐士超 赵振东 蒋建新 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期79-84,共6页
以二氯甲烷为溶剂,含杂环羧酸先经酰氯化,再与顺-1,8-对烷二胺在常温下通过亲核加成-消除反应合成8个相应的双酰胺杂环类衍生物B1~B8,产率为53%~100%。产物结构通过FT-IR、ESI^+-MS和~1H NMR等表征手段进行确证。进一步对产物进行抑... 以二氯甲烷为溶剂,含杂环羧酸先经酰氯化,再与顺-1,8-对烷二胺在常温下通过亲核加成-消除反应合成8个相应的双酰胺杂环类衍生物B1~B8,产率为53%~100%。产物结构通过FT-IR、ESI^+-MS和~1H NMR等表征手段进行确证。进一步对产物进行抑菌活性测定,结果表明部分产物对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抑菌活性,其中化合物B8对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌表现出良好的抑菌效果,最小抑菌浓度(MIC)值均为56.25 mg/L。 展开更多
关键词 顺-1 8-对[艹孟]二胺 酰胺杂环类衍生物 合成 抑菌活性
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一种新型双管正-反激直流变换器 被引量:9
7
作者 魏应冬 吴建德 顾亦磊 《中国电机工程学报》 EI CSCD 北大核心 2005年第20期50-55,共6页
该文提出一种对称式RCD箝位的倍流整流双管正-反激型直流变换器。它采用两个RCD电路交错箝位的结构,克服了传统双管正激型变换器占空比D<0.5的缺点。在继承单管有源箝位正-反激型变换器的宽范围输入、高效率优点的同时,将主开关管电... 该文提出一种对称式RCD箝位的倍流整流双管正-反激型直流变换器。它采用两个RCD电路交错箝位的结构,克服了传统双管正激型变换器占空比D<0.5的缺点。在继承单管有源箝位正-反激型变换器的宽范围输入、高效率优点的同时,将主开关管电压应力降低为原来的一半。改进的RCD箝位结构是一种轻微耗散型箝位电路,大幅提高传统RCD型电路磁复位效率。该文详细分析了变换器稳态工作特性以及关键参数的设计,通过一个200V^400V输入、10V/15A输出的样机验证了该拓扑工作原理和特点。 展开更多
关键词 电力电子 开关管 对称式电阻、电容、二极管型箝位 -激型变换器 倍流整流 直流-直流变换器
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定农田土壤中的六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:12
8
作者 王晓春 陶静 李铁纯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1440-1444,共5页
建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负... 建立了加速溶剂萃取/高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ASE/HPLC-MS/MS)批量检测农田土壤中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)残留的分析方法。土壤样品经加速溶剂萃取,Sep-pak C18固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为X Bridge C18反相柱(150 mm×2.1 mm×3.5μm),流动相为梯度变化的甲醇和水溶液。在最佳实验条件下,六溴环十二烷和四溴双酚A在0.50-200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.998),方法检出限(S/N≥3)为1.80-10.0 ng/kg。在1.0-40.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率为73.8%-106.9%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~11.2%。采用该方法分析了我国某区域内表层土壤样品的HBCDs和TBBPA,得到理想的分析效果。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 农田土壤 六溴环十二(HBCDs) 四溴酚A
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高效液相色谱-质谱法测定动物源性食品中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:4
9
作者 范允卿 何慧 +3 位作者 闻胜 龚艳 李永刚 胡定金 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期158-162,共5页
建立了同时测定六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方... 建立了同时测定六溴环十二烷(HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。考察了不同前处理方法对检测结果的影响,实验结果表明,手动填充酸化硅胶柱可解决TBBPA回收率偏低和不能同时分析的问题。该方法 HBCD三种异构体α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的检测限和定量限分别为30.6、102.0pg/g,9.5、31.7pg/g和17.4、58.0pg/g(以脂肪计);TBBPA的检测限和定量限分别为30.9、103.0pg/g(以脂肪计)。样品的回收率为89.1%~114.0%,并运用标准物质对建立的方法进行了验证。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 六溴环十二 四溴酚A 动物源性食品
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含X-型二维液晶基元和反式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6冠醚环的液晶共聚酯的合成与表征 被引量:2
10
作者 张淑媛 刘玉坤 +6 位作者 徐晓辉 郑世军 王经武 王萌 史鸿威 李自法 周其凤 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期402-407,共6页
以4,4-′(α,ω己二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对辛氧基苯甲酰氧基)氢醌(M2)和反式4,4′-双(4羟基苯基偶氮)二苯并18冠6(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X型二维液晶基元和反式4,4′双(4羟基苯基偶氮)二苯并18冠6冠醚... 以4,4-′(α,ω己二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对辛氧基苯甲酰氧基)氢醌(M2)和反式4,4′-双(4羟基苯基偶氮)二苯并18冠6(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X型二维液晶基元和反式4,4′双(4羟基苯基偶氮)二苯并18冠6冠醚环的主链型液晶共聚酯.共聚酯的分子量不高,[η]在0.37~0.25dL g之间.单体的化学结构通过IR、UV、H NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究.发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到近晶相的镶嵌织构或焦锥织构或破扇型织构和向列相的球粒织构或丝状织构或纹影织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中反式4,4′双(4-羟基苯基偶氮)二苯并18冠6用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 展开更多
关键词 X-型二维液晶基元 -4 4'-(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18--6 液晶共聚酯 合成与表征
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反-β-正烷氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯的合成和性能研究 被引量:2
11
作者 郑大贵 祝显虹 +2 位作者 张勇 彭化南 余泗莲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期305-308,356,共5页
反-β-正烷氧羰基丙烯酸与SOCl2反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酰氯,后者再与D-异抗坏血酸反应,得到标题化合物。其结构经IR、^1HNMR、^13CNMR和MS确证。用分光光度法测试了反-β-正已氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯清除DPPH自由基的... 反-β-正烷氧羰基丙烯酸与SOCl2反应得到反-β-正烷氧羰基丙烯酰氯,后者再与D-异抗坏血酸反应,得到标题化合物。其结构经IR、^1HNMR、^13CNMR和MS确证。用分光光度法测试了反-β-正已氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯清除DPPH自由基的活性,用孔穴扩散法测试了标题化合物的抗菌活性。结果表明,在物质的量浓度相等时,D-异抗坏血酸与反田.正己氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯对DPPH自由基的清除率基本接近;在给药量为2ms/mL时,标题化合物对金黄葡萄球菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌圈直径在5.00-7.25mm之间,对细黄链霉菌的抑菌圈直径在15.00—17.50mm之间。 展开更多
关键词 -β-氧羰基丙烯酸-6-D-异抗坏血酸酯 D-异抗坏血酸 合成 清除自由基活性 抗菌活性
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二甲双胍和噻唑烷二酮类分别与达因-35联用治疗多囊卵巢综合征的疗效比较 被引量:3
12
作者 邢海燕 李鹏飞 +1 位作者 廖琳 董建军 《现代妇产科进展》 CSCD 北大核心 2009年第5期340-342,346,共4页
目的:比较二甲双胍和噻唑烷二酮类(TZDs)分别与达因-35联用治疗多囊卵巢综合征(PCOS)的临床疗效。方法:随机将53例患者分成两组,A组予以二甲双胍治疗3个月后与达因-35共用3个月,B组予以TZDs治疗3个月后和达因-35共用3个月,总治疗期6个月... 目的:比较二甲双胍和噻唑烷二酮类(TZDs)分别与达因-35联用治疗多囊卵巢综合征(PCOS)的临床疗效。方法:随机将53例患者分成两组,A组予以二甲双胍治疗3个月后与达因-35共用3个月,B组予以TZDs治疗3个月后和达因-35共用3个月,总治疗期6个月,比较治疗前后内分泌激素、体重指数、血糖、排卵率等的改变。结果:两组治疗后胰岛素(INS)、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白(LDL-C)、睾酮(T)及黄体生成素(LH)均明显降低(P<0.05,P<0.01)。A组降低体重优于B组,B组改善胰岛素抵抗优于A组。两组在排卵率和妊娠率方面无显著差异(P>0.05),双胍组4例自发性妊娠,TZDs组也有4例自发性妊娠。随访1年,8例婴儿发育均无异常。结论:二甲双胍和TZDs分别与达因-35联用,均能改善PCOS患者的胰岛素抵抗及内分泌紊乱,肥胖的PCOS患者推荐首选二甲双胍+达因-35,体重正常者或胰岛素抵抗严重者选用TZDs+达因-35。 展开更多
关键词 多囊卵巢综合征 二甲 噻唑二酮类 文迪雅 达因-35 治疗结果 对比研究
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混合硅烷体系中双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺硅烷水解度的研究 被引量:2
13
作者 羡小超 陈明禄 +3 位作者 林震 李立新 周志明 谭世语 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期7-9,13,共4页
在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定... 在金属表面硅烷化处理的工业过程中,测定硅烷工作液的水解度是确定硅烷有效利用率和建槽过程中浓缩液稀释倍数的重要依据。以双-(3-三甲氧基硅基丙基)胺(BAS)和乙烯基三乙酰氧基硅烷(VTAS)的混合硅烷体系为研究对象,通过分光光度法测定了不同稀释程度下和不同BAS/VTAS配比条件下,混合体系中主要成分BAS的水解度。结果表明:加水稀释和提高BAS在混合硅烷中的比例,均能够进一步提高BAS的水解程度。 展开更多
关键词 -(3-三甲氧基硅基丙基)胺 乙烯基三乙酰氧基硅 水解度 分光光度法
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基于双-(3,4-苯二甲酸酐)二甲基硅烷共聚酰亚胺的合成及表征(英文) 被引量:2
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作者 林保平 钱鹰 +1 位作者 潘英 袁春伟 《Journal of Southeast University(English Edition)》 EI CAS 2004年第2期216-220,共5页
由双 (3,4 苯二甲酸酐 )二甲基硅烷、均苯四甲酸酐和 4 ,4′ 二氨基二苯醚制备了含硅聚酰胺酸 .通过溶液浇铸方法制得聚酰胺酸薄膜 ,经热处理将其转化为聚酰亚胺薄膜 .X 衍射测量表明 ,该类型聚酰亚胺具有非晶态结构 ,且规整性随双 (... 由双 (3,4 苯二甲酸酐 )二甲基硅烷、均苯四甲酸酐和 4 ,4′ 二氨基二苯醚制备了含硅聚酰胺酸 .通过溶液浇铸方法制得聚酰胺酸薄膜 ,经热处理将其转化为聚酰亚胺薄膜 .X 衍射测量表明 ,该类型聚酰亚胺具有非晶态结构 ,且规整性随双 (3,4 苯二甲酸酐 )二甲基硅烷含量的增加而减少 .含硅共聚酰亚胺与传统均苯四甲酸酐 /4,4′ 二氨基二苯醚聚酰亚胺相比 ,呈现较低的玻璃化转变温度和分解温度 ,但共聚酰亚胺中双 (3,4 苯二甲酸酐 )二甲基硅烷含量增加将导致薄膜的透光率增加 . 展开更多
关键词 -(3 4-苯二甲酸酐)二甲基硅 聚酰亚胺 合成
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液相色谱-质谱法测定土壤中四溴双酚A和六溴环十二烷 被引量:8
15
作者 余彬彬 牛禾 牛群鸣 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期108-112,共5页
文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法.土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定... 文章建立了液相色谱-串联四级杆质谱仪同时测定土壤中四溴双酚A及3种六溴环十二烷同分异构体的分析方法.土壤样品经快速溶剂仪萃取,全自动凝胶净化系统净化后,使用液相色谱-串联四级杆质谱仪,负离子电喷雾多反应监测模式监测,内标法定量分析.结果表明,土壤中四溴双酚A、α-六溴环十二烷、β-六溴环十二烷和γ-六溴环十二烷的检出限为0.1 ~1.2 p∥g,加标回收率为81.8%~113%,相对标准偏差小于10%.该方法分析时间短,灵敏度高,操作简单,对电子固废拆解场地中的179个土壤样品进行分析,取得满意结果. 展开更多
关键词 液相色谱-串联四级杆质谱 四溴酚A 六溴环十二 土壤
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷及其聚酰亚胺合成 被引量:1
16
作者 段宏伟 周浩然 +4 位作者 徐双平 赵德明 刘新刚 林飞 范勇 《材料科学与工艺》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期436-440,共5页
为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺... 为了改善聚酰亚胺的加工性能,以对氨基酚和二氯二甲基硅烷为原料合成了一种含硅二胺活性单体双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(简写APMSI),采用不同配比的APMSI和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)混和胺与均苯四甲酸二酐(PMDA)共缩聚制得含硅聚酰亚胺.采用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H和13C)、熔点测定仪对对乙酰氨基酚、双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APMSI)的结构进行了表征,其总产率达到67%.采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、差热分析仪(DTA)、热重分析仪(TG)和溶解实验分别对纯聚酰亚胺和含硅聚酰亚胺的结构、热性能和溶解性进行了表征.结果表明,含硅聚酰亚胺较纯聚酰亚胺耐热性低,但随含硅二胺单体增多而升高;其玻璃化转变温度随含硅二胺单体增多而大幅下降;其溶解性相对于纯聚酰亚胺有大幅提高. 展开更多
关键词 对氨基酚 二氯二甲基硅 (4-氨基苯氧基)二甲基硅 合成 含硅聚酰亚胺
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤和沉积物中六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:2
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作者 朱超飞 杨文龙 +4 位作者 殷也筑 杨茜 杜兵 范红利 吕美玲 《环境科学研究》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期2120-2127,共8页
为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比... 为服务我国履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》和新污染物监测的需要,建立了同步分析土壤和沉积物中3种六溴环十二烷(HBCDs)异构体和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-三重四极杆质谱法.样品经冷冻干燥,以正己烷与丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂进行加压流体提取,通过中性和酸性复合硅胶柱的净化处理,洗脱液转溶至甲醇后进行仪器分析,用同位素稀释内标法定量.结果表明:①目标物在液相色谱上得到有效的基线分离,保留时间稳定,相对偏差小于3.0%,在2.0~200 ng/mL范围内标准曲线的平均相对响应因子的相对标准偏差小于15%.②α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD和TBBPA的方法检出限分别为0.06、0.04、0.04和0.06μg/kg.③石英砂、背景土壤、工业土壤、河流沉积物和海洋沉积物的低中高浓度平行添加试验显示,方法的精密度为1.76%~10.6%,加标回收率为92.9%~121%.④8种不同pH的土壤中目标物的加标回收率范围为85.9%~104%.本研究建立的方法灵敏度高、适用性好,能够用于复杂土壤和沉积物样品中HBCDs和TBBPA的分析测试. 展开更多
关键词 土壤 沉积物 六溴环十二(HBCDs) 四溴酚A(TBBPA) 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定水中的六溴环十二烷和四溴双酚A 被引量:1
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作者 朱超飞 郭靖 +5 位作者 杨文龙 殷也筑 杨茜 范红利 吕美玲 杜兵 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期3121-3124,共4页
本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3... 本文建立了同时测定水中六溴环十二烷(HBCDs)和四溴双酚A(TBBPA)的高效液相色谱-串联质谱方法.酸化后的水样(pH=2—4)经二氯甲烷液液萃取,硅胶固相萃取小柱净化后,经LC-MS/MS检测,采用同位素稀释法进行定量.目标化合物的方法检出限在0.3—0.5 ng·L^(−1)之间,不同水质样品平行添加的回收率为91.8%—117%,相对标准偏差是3.1%—11.9%.该方法灵敏度高、可靠性强,能够适用于环境各类水体中痕量HBCDs和TBBPA的监测要求. 展开更多
关键词 六溴环十二 四溴酚A 液相色谱-串联质谱法 水体
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2-芳基丙硅烷的光化学反应机理 被引量:1
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作者 刘成有 闫锡杰 +1 位作者 高玉祥 田贵才 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期895-899,共5页
从理论及实验上研究了2-芳基丙硅烷(1)的光物理及光化学特性。结果表明,在极性溶液中观察到的强荧光带来源于分子内电荷转移(ICT);在非极性溶液中,化合物1的光化学反应产物为亚甲硅基并伴随着1,3-甲硅烷基的迁移;而在乙醇-己烷溶液中,... 从理论及实验上研究了2-芳基丙硅烷(1)的光物理及光化学特性。结果表明,在极性溶液中观察到的强荧光带来源于分子内电荷转移(ICT);在非极性溶液中,化合物1的光化学反应产物为亚甲硅基并伴随着1,3-甲硅烷基的迁移;而在乙醇-己烷溶液中,光化学反应主要导致Si—Si键的裂解,通过研究光化学反应与温度的关系可确认,亚甲硅基与1,3-甲硅烷基的迁移来源于化合物1的不同电子激发态,非谐振双光子光化学反应(NRTP)结果表明,亚甲硅基迁移来源于化合物1的La电子态。 展开更多
关键词 2-芳基丙硅 光化学应机理 分子内电荷转移 非谐振光子光化学
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双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷的合成 被引量:1
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作者 徐双平 周浩然 +2 位作者 林飞 刘新刚 赵德明 《哈尔滨理工大学学报》 CAS 2007年第6期110-112,共3页
以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FT... 以对氨基酚为初始原料,对其进行氨基保护生成对乙酰胺基酚,在极性溶剂二甲基甲酰胺(DMF)、吡啶作缚酸剂下,与二甲基二氯硅烷反应.产物经盐酸酸化和氢氧化钠除酸,得到目标产物双(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷活性单体.采用傅立叶变换红外(FTIR)、核磁共振谱(1H)及熔点测定仪对其结构进行了表征.结果显示,所合成产物为目标产物,其总产率达到67%. 展开更多
关键词 对乙酰氨基酚 (4-氨基苯氧基)二甲基硅 活性单体
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