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可用于相变材料的顺-4-苯乙烯基吡啶合成研究
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作者 刘成岑 梁栋 +1 位作者 邱丰 施凯 《化工生产与技术》 CAS 2007年第6期25-27,共3页
在乙酸酐存在的条件下,以苯甲醛和4-甲基吡啶进行缩合反应生成了顺-4-苯乙烯基吡啶,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、4-甲基吡啶的加入方式和乙酸酐的用量对产率的影响。确定适宜的反应条件为:30mL乙酸酐,反应温度120~... 在乙酸酐存在的条件下,以苯甲醛和4-甲基吡啶进行缩合反应生成了顺-4-苯乙烯基吡啶,探索了反应温度、反应物的物质的量比、反应时间、4-甲基吡啶的加入方式和乙酸酐的用量对产率的影响。确定适宜的反应条件为:30mL乙酸酐,反应温度120~130℃,n(苯甲醛):n(4-甲基吡啶)=1:1.5,4-甲基吡啶以缓慢滴加的方式加入并反应8h,目标化合物的平均收率为40.76%;测得的4-苯乙烯基吡啶的熔点为126.7~127.6℃,差热扫描测得其吸热焓和放热焓分别为52.36J/g和50.43J/g,可通过氢键诱导自组装制备固-固相变储能材料。 展开更多
关键词 顺-4-苯乙烯基吡啶 苯甲醛 4-吡啶 乙酸酐 合成 相变储能材料
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一锅法制备1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸的合成研究
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作者 陈艳君 杨伟群 董海仟 《化工设计通讯》 2024年第1期117-119,共3页
N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至... N杂环类分子是一类重要的医药切块分子,多用作多肽类医药分子的合成原料中间体。报道了一种N杂环类分子1-吡啶基-3-哌啶-4-甲酸新的合成方法。高压反应釜依次加入3-溴吡啶、4-哌啶甲酸乙酯、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮,反应釜密封好,升温至180℃,压力保持0.5MPa,液质监测反应,反应72h,原料反应完毕。将反应体系冷却至室温后抽滤,滤饼用甲醇打浆后再次抽滤,将滤液浓缩后再甲醇重结晶得黄色粉末,产率最高可达46%。该合成方法,碱性高压条件,一锅法得到目标化合物,极大地降低了工业成本,且后处理方法简单且收率高,具有工业化生产前景。 展开更多
关键词 3-吡啶 4-哌啶甲酸乙酯 碳酸钾 N-吡咯烷酮 甲醇
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4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究
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作者 戴晟伟 王晓蕾 +4 位作者 张有生 杨昶旭 韩淑军 齐悦新 刘金刚 《中国胶粘剂》 CAS 2024年第6期61-68,共8页
采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树... 采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。 展开更多
关键词 环氧塑封料 固化促进剂 热潜伏性 4-二甲氨吡啶 三氟化硼
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2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成及其光催化性能的研究
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作者 刘佳欣 聂俊琦 《湖北大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第2期239-246,共8页
基于过渡金属的光催化体系,如钌(Ⅱ)或铱(Ⅲ)络合物,是一类具有广阔应用前景的光催化剂。本文中,我们报道一种新型钌(Ⅱ)络合物2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成,并通过核磁氢谱和碳谱证实其结构。该化合物在硫代氨基甲酸酯的... 基于过渡金属的光催化体系,如钌(Ⅱ)或铱(Ⅲ)络合物,是一类具有广阔应用前景的光催化剂。本文中,我们报道一种新型钌(Ⅱ)络合物2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)的合成,并通过核磁氢谱和碳谱证实其结构。该化合物在硫代氨基甲酸酯的光合成中表现出良好的催化活性,底物兼容性好,产物收率在65%~82%之间。根据一系列的控制实验结果,我们阐述2,6-双(1,2,3-三唑-4-基)吡啶钌(Ⅱ)光催化硫醇和异氰偶联生成硫代氨基甲酸酯的反应机理。 展开更多
关键词 2 6-双(1 2 3-三唑-4-)吡啶 光催化 异氰 硫代甲酸酯
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4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物的合成
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作者 吕航 赵忠夫 +2 位作者 王茧桦 韩春影 张春庆 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第6期7-10,25,共5页
采用活性阴离子聚合方法,以四氢呋喃(THF)/环己烷(CYX)为溶剂、正丁基锂为引发剂,苯乙烯与4-叔丁氧基苯乙烯为单体合成4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物,并表征了其结构与性能。结果表明:-78℃,THF为溶剂时,4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚... 采用活性阴离子聚合方法,以四氢呋喃(THF)/环己烷(CYX)为溶剂、正丁基锂为引发剂,苯乙烯与4-叔丁氧基苯乙烯为单体合成4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物,并表征了其结构与性能。结果表明:-78℃,THF为溶剂时,4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物相对分子质量分布指数(PDI)为1.23,共聚过程中4-叔丁氧基苯乙烯活性高于苯乙烯;m(THF)∶m(CYX)=5∶5的THF/CYX为溶剂,-30℃下所得4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物的PDI为1.10,相对分子质量分布更窄且有利于降低聚合成本;4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物的玻璃化转变温度(tg)均低于4-叔丁氧基苯乙烯均聚物,4-叔丁氧基苯乙烯含量越高,4-叔丁氧基苯乙烯-苯乙烯共聚物的tg越高。 展开更多
关键词 阴离子聚合 苯乙烯 4-叔丁氧苯乙烯 二元共聚合
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1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成工艺研究
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作者 周瑞 周志旭 +5 位作者 岳朝晨 张娅 李磊 高笛 鹿田 柴慧芳 《广东化工》 CAS 2024年第3期1-3,共3页
1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-... 1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯是一种重要医药化工中间体。本文以4-甲基-5-硝基吡啶-2-醇为原料,经两步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为33.51%;此方法为1,6-二氢-4-甲基-6-氧代-3-吡啶磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。 展开更多
关键词 4--5-吡啶-2- 5--4-吡啶-2- 合成 工艺 医药
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聚(4-偶氮磺酸苯乙烯-co-4-乙烯基吡啶)与本征态聚苯胺的氢键自组装及其光电转换性能 被引量:19
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作者 杨朝晖 张茂峰 曹维孝 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期1-4,共4页
合成了一种新的共聚体——聚(4-偶氮磺酸苯乙烯-co-4-乙烯基吡啶),它含有吡啶环,能作为氢受体与本征态聚苯胺进行氢键自组装.在紫外光照下,组装膜通过偶氮磺酸基的光解,形成稳定的共价交联结构,在电解质水溶液中也不被破坏,可用作光电... 合成了一种新的共聚体——聚(4-偶氮磺酸苯乙烯-co-4-乙烯基吡啶),它含有吡啶环,能作为氢受体与本征态聚苯胺进行氢键自组装.在紫外光照下,组装膜通过偶氮磺酸基的光解,形成稳定的共价交联结构,在电解质水溶液中也不被破坏,可用作光电转换膜,并能在盐水溶液中直接测定它的光电流.结果表明含有本征态聚苯胺的自组装膜是一种良好的光电转换材料. 展开更多
关键词 聚(4-偶氮磺酸苯乙烯-co-4-乙烯吡啶) 聚苯胺 氢键自组装 光电转换
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辣根过氧化物酶催化合成聚-4-羟基苯乙烯基吡啶 被引量:3
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作者 苏丽红 卢然 +2 位作者 姜月顺 柴向东 李铁津 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期238-240,共3页
利用辣根过氧化物酶催化合成了新型共轭聚合物聚-4-羟基苯乙烯基吡啶,辣根过氧化物酶的催化氧化反应使底物中的苯环直接聚合.荧光光谱研究结果表明,聚合物具有良好的光致发光特性,辣根过氧化物酶能有效地催化4-羟基苯乙烯基吡啶的聚合反应.
关键词 -4-苯乙烯吡啶 辣根过氧化物酶 催化氧化反应 合成 荧光光谱 光致发光特性
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聚(3-己基噻吩)-聚苯乙烯嵌段共聚物的一锅法制备
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作者 樊亚娟 刘承先 +1 位作者 李东升 刘长春 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2023年第4期19-23,共5页
采用具有聚苯乙烯高分子链为配位基团的聚合催化剂,催化2,5-二溴-3-己基噻吩单体进行Kumada缩聚反应,利用一锅法制备了聚(3-己基噻吩)-聚苯乙烯嵌段共聚物。结果表明:采用一锅法,在室温、常压条件下进行一步聚合直接生成嵌段共聚物,反... 采用具有聚苯乙烯高分子链为配位基团的聚合催化剂,催化2,5-二溴-3-己基噻吩单体进行Kumada缩聚反应,利用一锅法制备了聚(3-己基噻吩)-聚苯乙烯嵌段共聚物。结果表明:采用一锅法,在室温、常压条件下进行一步聚合直接生成嵌段共聚物,反应过程简单,聚(3-己基噻吩)与聚苯乙烯嵌段对接率接近100%;与聚(3-己基噻吩)相比,聚(3-己基噻吩)-聚苯乙烯嵌段共聚物的结晶性能更好。 展开更多
关键词 聚(3-噻吩) 苯乙烯 嵌段共聚物 Kumada缩聚反应
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聚(苯乙烯-丙烯酸)钕配合物催化苯乙烯与4-乙烯基吡啶共聚的研究 被引量:1
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作者 陈瑞战 李晓莉 +2 位作者 伍辛军 王晓菊 赵伦 《中国稀土学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期663-667,共5页
研究了聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)负载-氯化钕(NdCl3)配合物催化苯乙烯与4-乙烯基吡啶共聚活性。考察了Al/Nd摩尔比、聚合时间以及苯乙烯与4-乙烯基吡啶比(g.g-1)对苯乙烯与4-乙烯基吡啶共聚的影响。结果表明:这种极性单体与烯烃的共聚反... 研究了聚(苯乙烯-丙烯酸)(PSAA)负载-氯化钕(NdCl3)配合物催化苯乙烯与4-乙烯基吡啶共聚活性。考察了Al/Nd摩尔比、聚合时间以及苯乙烯与4-乙烯基吡啶比(g.g-1)对苯乙烯与4-乙烯基吡啶共聚的影响。结果表明:这种极性单体与烯烃的共聚反应能有效发生,聚合物负载氯化钕配合物的催化性能高于同类小分子稀土氯化物,配合物催化活性随着Al/Nd摩尔比的增加而增加,随聚合时间的延长而降低,反应时间为2 h时配合物催化活性最高;4VPy和St摩尔比为4∶2时产率较高;得到的聚合物具有良好的耐热性。 展开更多
关键词 稀土催化剂 苯乙烯 4-乙烯吡啶 极性单体 共聚 稀土
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4-羟基苯乙烯基吡啶为辣根过氧化物酶底物的酶荧光免疫传感体系测定布氏杆菌抗体 被引量:1
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作者 龚福春 湛雪辉 +3 位作者 龙姝 曹忠 谭淑珍 谭亚非 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第1期73-78,共6页
合成了一种新型辣根过氧化物酶(HRP)荧光底物-4-羟基苯乙基吡啶(pHSP),并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系.对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP,H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物,如对羟苯乙酸、Amplex Red和... 合成了一种新型辣根过氧化物酶(HRP)荧光底物-4-羟基苯乙基吡啶(pHSP),并首次将它运用于酶联荧光免疫传感体系.对pHSP化学性质的研究证实,pHSP在空气中较稳定,对HRP,H2O2的荧光响应性能优于传统HRP荧光底物,如对羟苯乙酸、Amplex Red和佳味醇等.在pH5.8的Britton-Robinson缓冲溶液中,pHSP本身只有极弱的荧光,在HRP-IgG催化下可被H2O2氧化成二聚体产物,该二聚体在300nm的激发光下能发射波长为437nm的强荧光,并且反应体系的荧光增加与HRP量在一定浓度范围内成线性相关.根据此原理,建立了兔布氏杆菌抗体的酶联荧光传感分析新方法.运用制备的传感装置测定兔布氏杆菌抗体的线性范围为6.3×10-11~1×10-8mol·L-1,抗体检出限为6.3×10-11mol·L-1,相对标准偏差为4.1%(n=11).pHSP的二聚体产物水溶性很低,利用设计的装置较好地解决了传统测定溶液体系方法灵敏度不高的问题. 展开更多
关键词 4-苯乙烯吡啶 辣根过氧化物酶荧光底物 酶联免疫传感 布氏杆菌抗体
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杯芳烃钕/二正丁基镁/六甲基磷酰胺催化4-乙烯基吡啶的均聚及其与苯乙烯的共聚 被引量:1
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作者 郑炎松 沈之荃 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第4期629-632,共4页
Homopolymerization of 4-vinyl pyridine(4-VP) and copolymerization of 4-VP with styrene(St) were performed by catalyst systems composed of calix[4]arene-neodymium complex 2,di-n-butylmagnesium and hexamethyl phosph... Homopolymerization of 4-vinyl pyridine(4-VP) and copolymerization of 4-VP with styrene(St) were performed by catalyst systems composed of calix[4]arene-neodymium complex 2,di-n-butylmagnesium and hexamethyl phosphoramide. The molecular weight of P(4-VP) was greatly affected by adding calix[4]arene-neodymium complex,and high molecular weight of P(4-VP) was got by using calix[4]arene-neodymium complex.The highest molecular weight of P(4-VP) was as high as 4.65×106 obtained by using a catalyst system with 2.0×10-4?mol/L of calix[4]arene-neodymium complex,while the molecular weight of P(4-VP) was only 5.62×105 without calix[4]arene-neodymium complex. In addition,4-VP-St copolymers with different 4-VP contents were obtained in good yield.When styrene was polymerized first for a time period,and then 4-VP was added,4-VP-St copolymers with 4.85?mol%~23.3?mol% of 4-VP units were obtained,but when 4-VP and styrene were added at the same time the resultant 4-VP-St copolymers had 44.0?mol%~66.3?mol% of 4-VP units. 展开更多
关键词 杯芳烃钕配合物 聚合 乙烯吡啶 苯乙烯 ZIEGLER-NATTA催化剂 4-乙烯吡啶 六甲磷酰胺 共聚物 正丁 杯芳烃
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4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶和三种芳香二羧酸的Cd(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构及荧光性质
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作者 梁蕊 王玉停 +1 位作者 郭永康 轩小朋 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1465-1473,共9页
以4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶(ISPE)为配体,分别与间苯二甲酸(1,3-H_2BDC)、4,4′-联苯二甲酸(4,4′-H_2BPDC)和4,4′-二苯乙烯二甲酸(4,4′-H_2STDC)及过渡金属盐Cd(NO3)2·4H_2O通过溶剂热自组装形成了3种配位聚合物晶体{[Cd_2(I... 以4-(2-(4-咪唑)苯乙烯基)吡啶(ISPE)为配体,分别与间苯二甲酸(1,3-H_2BDC)、4,4′-联苯二甲酸(4,4′-H_2BPDC)和4,4′-二苯乙烯二甲酸(4,4′-H_2STDC)及过渡金属盐Cd(NO3)2·4H_2O通过溶剂热自组装形成了3种配位聚合物晶体{[Cd_2(ISPE)_2(1,3-BDC)_2]·DMF}_n(1)、[Cd(ISPE)(4,4′-BPDC)]_n(2)和[Cd(ISPE)_2(4,4′-STDC)(H_2O)_2]_n(3)。并用单晶X射线衍射、PXRD、红外光谱、元素分析、热重等对其进行了表征。单晶解析结果表明:配位聚合物1是二维层状网格结构,配位聚合物2是一个六重穿插的类金刚烷三维网格结构,配位聚合物3是由一维网格结构通过氢键和分子间作用力堆积形成的三维网格结构。另外还研究了它们的室温固态荧光性能。 展开更多
关键词 配位聚合物 4-(2-(4-咪唑)苯乙烯)吡啶 二羧酸 晶体结构
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5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物的应用进展
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作者 周淑晶 洛雪 +2 位作者 柳召宁 蒋雨婷 李进京 《化学试剂》 CAS 2024年第2期10-19,共10页
5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑是一类重要的五元杂环化合物,由于分子中含有巯基和伯胺基两个活性基团,既可以单个基团参与反应生成N-或S-取代产物,又可以同时发生反应生成稠杂环化合物。由其衍生而来的化合物具有广泛的生物活性,在... 5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑是一类重要的五元杂环化合物,由于分子中含有巯基和伯胺基两个活性基团,既可以单个基团参与反应生成N-或S-取代产物,又可以同时发生反应生成稠杂环化合物。由其衍生而来的化合物具有广泛的生物活性,在抗菌、抗肿瘤、抗结核、抗炎镇痛、酶抑制剂、荧光探针等方面都表现出优异的性能。综述了近年来5-取代-4-氨基-3-巯基-1,2,4-三唑衍生物在医学、农业及材料领域的应用,为今后进一步研究、开发此类化合物提供参考。 展开更多
关键词 5-取代-4--3--1 2 4-三唑 衍生物 席夫碱 稠杂环化合物 应用
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硫酸介质中咪唑-4-甲基亚胺基硫脲对碳钢的缓蚀作用
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作者 文家新 《表面技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期123-132,共10页
目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征... 目的碳钢因其优异的性能被广泛应用于工农业中,为解决碳钢在酸性介质中的腐蚀问题。方法以氨基硫脲和咪唑-4-甲醛为原料合成了Schiff碱化合物咪唑-4-甲基亚胺基硫脲(MIT),采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(NMR)及质谱(EI-MS)表征了其分子结构。将MIT化合物作为H_(2)SO_(4)介质中碳钢的缓蚀剂,分别采用静态失重法、电化学测试及腐蚀形貌分析研究了其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀性能,通过吸附模型、X-射线光电子能谱(XPS)等方法研究了MIT分子在碳钢表面的吸附行为,采用密度泛函理论(DFT)和分子动力学模拟(MD)方法进行了理论计算研究。结果MIT在H_(2)SO_(4)溶液中对碳钢的缓蚀效率随其添加量的增大而提高,随腐蚀环境温度的提高而下降,293 K下其在0.5 mol/L H_(2)SO_(4)溶液中的最佳质量浓度为240 mg/L,对应的缓蚀效率可达95.4%。MIT是一种混合型缓蚀剂,电化学缓蚀机理可解释为“几何覆盖效应”。在碳钢表面的MIT分子吸附属于化学和物理混合吸附(△G_(ads)^(°)=-31.62 kJ/mol,293K),且服从Langmuir吸附定律。结论MIT可有效抑制碳钢在H_(2)SO_(4)溶液中的腐蚀,MIT的合成既为H_(2)SO_(4)溶液中碳钢的腐蚀防护开发了一种有效方法,也为其他酸性介质中碳钢缓蚀剂的开发提供了新思路。 展开更多
关键词 缓蚀作用 硫酸介质 咪唑-4-亚胺硫脲 碳钢 电化学测试 理论计算
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无水溴化锌催化合成反-4-苯乙烯基吡啶
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作者 马恩忠 田甜 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第1期54-56,共3页
以甲苯为溶剂,无水溴化锌为催化剂,苯甲醛与4-甲基吡啶进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.最佳反应条件是,苯甲醛与4-甲基吡啶物质的量的比为1.0∶1.5,无水溴化锌与苯甲醛物质的量比为2.0∶3.0,反应温度为85℃,产物收率为68.32%.研... 以甲苯为溶剂,无水溴化锌为催化剂,苯甲醛与4-甲基吡啶进行缩合反应生成了反-4-苯乙烯基吡啶.最佳反应条件是,苯甲醛与4-甲基吡啶物质的量的比为1.0∶1.5,无水溴化锌与苯甲醛物质的量比为2.0∶3.0,反应温度为85℃,产物收率为68.32%.研究还发现,在相同条件下,以无水氯化锌为催化剂,可以得到一种晶体(4-甲基吡啶)氯化锌,X-单晶衍射分析表明,该晶体属单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数为a=1.434 1(4)nm,b=0.789 3(4)nm,c=1.350 4(9)nm,β=100.656 0(10)°,晶胞内分子数为4.作为配体4-甲基吡啶不与苯甲醛发生缩合反应. 展开更多
关键词 4-吡啶 缩合反应 反应活性 配体
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一种新型吡啶衍生物反式4-[4’-N,N-二乙基胺苯乙烯基]-吡啶的合成及其光谱性质研究
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作者 马健 杨家祥 +1 位作者 张明亮 田玉鹏 《阜阳师范学院学报(自然科学版)》 2003年第4期1-5,13,共6页
本文首次报导了一种新型吡啶衍生物反式4-[4′-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-吡啶的合成方法,并且用元素分析、红外光谱、紫外光谱、电喷雾质谱、核磁共振谱、荧光光谱等方法对其进行了表征。
关键词 吡啶衍生物 反式4-[4-(N N-二乙胺)苯乙烯]-吡啶 合成 表征 双光子吸收
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苯乙烯-4-乙烯基吡啶无规共聚物/SiO_2纳米杂化材料负载茂钛催化剂的制备及苯乙烯聚合 被引量:3
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作者 朱宁 唐涛 +2 位作者 崔冬梅 冯之榴 黄葆同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第12期2117-2119,共3页
To obtain a novel support with practical value for metallocene catalyst(\%η\%\|C\-5H\-5)TiCl\-3(CpTiCl\-3), poly(styrene\|co\|4\|vinylpyridine)/SiO\-2 nanoscale hybrid material(SrP/SiO\-2) was firstly produced as sup... To obtain a novel support with practical value for metallocene catalyst(\%η\%\|C\-5H\-5)TiCl\-3(CpTiCl\-3), poly(styrene\|co\|4\|vinylpyridine)/SiO\-2 nanoscale hybrid material(SrP/SiO\-2) was firstly produced as support. After pretreatment by methylaluminoxane(MAO), the hybrid materials reacted with CpTiCl\-3. The results from SAXS, SEM and TEM indicated the morphology and structure of organic/inorganic hybrid materials, and the size of inorganic particle in hybrid was nanoscale. The results from IR and XPS showed that there were two possible cationic active species in the hybrid\|supported catalyst, the polymerization results of styrene proved this possibility. 展开更多
关键词 苯乙烯-4-乙烯吡啶无规共聚物 载体 纳米杂化材料 SIO2 苯乙烯 负载型茂钛催化剂 聚合
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聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶两亲嵌段共聚物在CO_2膨胀液体中的组装行为(英文) 被引量:1
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作者 程晓蒙 焦东霞 +3 位作者 梁志豪 魏金金 李宏平 杨俊佼 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第8期945-951,共7页
嵌段共聚物的自组装行为和其组装形成的胶束聚集体的形貌因在生物医学、药物传输和催化等方面的潜在应用而引起了科学家们的极大兴趣。本工作报道了利用二氧化碳膨胀液体(CXLs)对嵌段共聚物聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(PS-b-P4VP)的自组装... 嵌段共聚物的自组装行为和其组装形成的胶束聚集体的形貌因在生物医学、药物传输和催化等方面的潜在应用而引起了科学家们的极大兴趣。本工作报道了利用二氧化碳膨胀液体(CXLs)对嵌段共聚物聚苯乙烯-聚4-乙烯基吡啶(PS-b-P4VP)的自组装聚集体(SAA)进行组装结构调控的初步探索。研究发现利用CXLs的抗溶剂效应可以成功调节共聚物PS-b-P4VP的自组装行为。研究结果表明,CXLs的压力及共聚物的组成是影响SAA结构的主要外部因素,CXLs的抗溶剂效应及其对共聚物溶剂化构型的影响是控制SAA形貌转变的主要内在因素。不同组成的共聚物,在CXLs中其SAA的结构形貌均表现出了对压力的显著响应特性。共聚物PS_(168)-b-P4VP_(420)的自组装聚集体的结构由常压(0.1 MPa)下以球形胶束为主转变为高压下(6.35 MPa)以互联棒状胶束结构为主,而PS_(790)-b-P4VP_(263)的SAA结构则由常压下的小型囊泡过渡到6.35 MPa下的大复合囊泡(LCVs)。但是对于PS_(153)-b-P4VP_(1530),随着压力的调节,其SAA的结构由常压(0.1 MPa)下的大复合胶束(LCMs)转变为6.35 MPa下的大复合囊泡(LCVs)。特别是,我们发现在本工作考察的实验条件下,在常规溶剂甲苯中控制SAA结构的主要因素是共聚物的组成;而在CXLs条件下,PS壳链与溶剂CXLs间的接触面积随压力调节而发生的改变,可能是控制SAA形貌转变的主要因素。此外,随着CXLs压力升高而引起的PS与P4VP嵌段间双亲性差别的减小,会引起P4VP核-PS壳的界面间的表面张力发生改变,这也是触发SAA形貌转变的诱因之一。本工作充分显示了CXLs方法有助于可控调节自组装聚集体(SAA)的形貌和组装行为,为研发复合纳米材料开辟了一条崭新的绿色途径。 展开更多
关键词 二氧化碳膨胀液体 胶体聚集体 形貌调控 苯乙烯-聚4-乙烯吡啶 自组装
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高效液相色谱联合2,2′-二硫二吡啶衍生反应测定人血清不同类型游离巯基及其与冠心病的关系分析
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作者 邵芷钰 曾洁 +4 位作者 董军 李红霞 杨睿悦 陈文祥 王思明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期352-359,共8页
游离巯基对于心血管疾病的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种基于2,2′-二硫二吡啶衍生反应的高效液相色谱测定人血清游离巯基的分析方法,能够同时获得人血清中总游离巯基(Total-SH)、小分子化合物形态游离巯基(LMM-SH... 游离巯基对于心血管疾病的诊断和治疗具有潜在的临床预示价值,本研究建立了一种基于2,2′-二硫二吡啶衍生反应的高效液相色谱测定人血清游离巯基的分析方法,能够同时获得人血清中总游离巯基(Total-SH)、小分子化合物形态游离巯基(LMM-SH)、蛋白质形态游离巯基(P-SH)三者的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在1 mL/min的流速下进行梯度洗脱,5 min内可实现良好的色谱峰基线分离,其中2-硫代吡啶酮色谱峰代表血清样本中总游离巯基含量,吡啶二硫衍生物色谱峰代表小分子化合物形态游离巯基含量,二者差值为蛋白质形态游离巯基含量。本研究对衍生反应条件进行了优化,并进行了方法学验证,结果表明,该方法线性关系良好,相关系数≥0.9994,线性范围为31.25~1000μmol/L,Total-SH和LMM-SH的检出限分别为2.61μmol/L和0.50μmol/L,定量限分别为8.71μmol/L和1.67μmol/L;加标回收率为91.1%~106.0%,日内精密度和日间精密度为0.4%~9.1%。使用本方法测定了714名志愿者的血清样本,总游离巯基浓度为376.60~781.12μmol/L,平均浓度为555.62μmol/L;小分子化合物形态游离巯基的浓度为36.37~231.65μmol/L,平均浓度为82.34μmol/L;蛋白质游离巯基浓度为288.36~687.74μmol/L,平均浓度为473.27μmol/L。Spearman相关性检验分析发现,血清游离巯基浓度与冠心病严重程度及常见临床生化指标存在密切关联。本研究提供了一种简便可靠的血清游离巯基分析方法,探索了其与冠心病的关系,为冠心病风险相关标志物的研究提供了新的参考指标。 展开更多
关键词 高效液相色谱 衍生反应 2 2′-二硫二吡啶 游离巯 血清 冠心病
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