乙酸乙酯/乙醇/水体系预分离萃取精馏工艺研究

在工业生产过程中经常遇到含有大量水的乙酸乙酯/乙醇/水三元共沸体系,萃取精馏是实现共沸物有效分离的常见手段。对于某一组分含量较大的三元共沸物的萃取精馏分离,预分离的引入能够显著提升过程经济性。针对含有大量水的乙酸乙酯/乙醇/水三元共沸体系的分离,建立了常规三塔萃取精馏、含有预分离的四塔萃取精馏以及预分离塔与萃取剂回收塔耦合的三塔萃取精馏流程,并以年度总费用(TAC)最小为优化目标采用考虑惩罚函数的遗传算法对各流程进行经济优化以获得最优的操作参数和经济费用。经济优化结果表明,预分离塔与萃取剂回收塔耦合的三塔萃取精馏流程与常规的三塔萃取精馏流程相比,可节省27.1%的TAC与29.7%的能量消耗。同时,与含有预分离的四塔萃取精馏流程相比,预分离与萃取剂回收功能的耦合可降低9.9%的TAC与13.0%的能量消耗。

油水预分离设备的模拟设计及优化

目的 石油开采及运输过程中产生的含油污水中大多含有泥-砂等固体颗粒,为了提高油、水、砂混合液的分离速率,设计了一种一体化的油、水、砂预分离设备,并对其进行实际能力测试。方法 基于正交试验使用数值模拟方法对设备的旋流油水分离单元进行了结构参数优化,并探究了最佳操作条件,通过实例验证模拟的结果是否准确、设计的设备尺寸是否可行。结果 通过正交试验模拟优化出的旋流器主直径为66.5 mm,溢流口直径为4.6 mm,底流口直径为14 mm,大锥角为20°。在该尺寸下进行了最佳操作条件的探究,当油相体积分数为10%时:模拟得到最佳入口流速为15 m/s,溢流分流比为15%,除油效率为83.1%;实例试验的最佳入口流速为15 m/s,溢流分流比在15%~20%之间,除油效率为79%。结论 数值模拟的结果与实验结果基本一致,优化的设备能够满足油水分离预处理的要求,具有良好的应用前景。

通过一步萃取将组蛋白分为多个亚组分的蛋白质组预分离方法的建立

将基于正丙醇、氯化钠和水的双水相体系用于蛋白质组的预分离研究,并考察了体系酸度及在不同浓度的盐、正丙醇及蛋白质存在时该双水相体系对蛋白质的分离效果.将经该双水相体系预分离过的蛋白质组样品在未与成相试剂分离的条件下直接用于凝胶电泳分析.结果表明,该双水相体系可通过一步萃取将蛋白质组样品分为3个亚组群.该蛋白质组预分离方法简单、快速、成本低,并具有生物相容性、可连续操作性、无需昂贵复杂仪器以及在进行电泳分析前无须(或易于)将目标蛋白与成相试剂分离等优点.该蛋白质组预分离方法的建立在蛋白质组学和方法学方面均有着极为重要的意义.

ICP-MS中预分离方法的进展

评述了用于电感耦合等离子体质谱法 (ICP MS)的无机分析预分离方法。着重讨论了溶剂萃取法、高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法及电解法等联用分离技术的进展。引用文献 47篇。

羊水中痕量有机酸的气相色谱分析 Ⅰ.预分离方法的比较

本文研究了气相色谱分析羊水中痕量有机酸的各种预分离方法。对各种结构类型的标准有机酸水溶液进行回收实验以及实际的羊水样品分析表明,硅酸吸附法具有比较全面的优越性,是研究羊水中痕量有机酸较为理想的预分离方法。离子交换法对大多数有机酸也具有较高的回收率,但它的操作过程比较冗长。溶剂萃取法对柠檬酸、甘油酸等某些多元酸或羟基酸的回收不很理想,但对其它许多有机酸也可以取得较好的结果。所研究的方法均能分离除去羊水中大量的磷酸盐和硫酸盐,消除它们对有机酸气相色谱分析的干扰。

萃取预分离法分离富铕中钇矿新工艺

采用一种新的串级萃取方式———萃取预分离法分离富铕中钇矿的新工艺。原料首先流入十几的三出口预先粗分离工艺,其萃余液La^Gd(TbDy)直接流入Nd/Sm工艺;中间出口流入(Gd)Tb^HoY(Er)Gd^Dy/Ho^LuY细分离工艺;出口负载有机相(Ho)Er^LuY流入Gd^Dy/Ho^LuY的洗涤段。结果表明,新工艺的粗分离工艺将占原料约70%的La^Gd(TbDy)预分离掉,使流入Gd^Dy/Ho^LuY工艺的稀土量减少约70%;由于Gd^Dy/Ho^LuY分组的萃余液GdTbDy含Ho2O3小于0.03%,省去原工艺的GdTbDy/HoY分离;新工艺的处理能力提高30%,酸碱消耗减少20%以上,贵重稀土元素Eu和Tb的存槽量大大减少。

流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用的进展

综述流动注射在线沉淀共沉淀预分离富集与原子光谱联用技术的进展.重点评述了流动注射在线沉淀预分离-火焰原子吸收间接法测定无机阴离子和有机化合物的方法和流动注射在线无滤共沉淀预富集-火焰或电热原子吸收法测定痕量金属离子的方法.共引用文献35篇.

六钛酸钾晶须预分离/富集ICP-AES法测定工业废水中Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)

以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)为检测手段,系统研究新型吸附剂六钛酸钾晶须对Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的吸附行为以及解吸的主要因素,并考察共存离子的干扰情况。研究结果表明:在pH值为7.0,振荡时间为5min,静置时间为30min时,吸附率可达到95%以上;以10mL3mol/LHCl作为解脱剂,振荡5min,静置40min,可将吸附在六钛酸钾晶须上的Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)定量洗脱。本法测定Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)的检出限分别为:0.0092,0.0053和0.0089mg/L,相对标准偏差(RSD)为0.98%,0.75%和0.87%。在优化的实验条件下,将其用于磷化废水中Co(Ⅱ),Ni(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)含量的测定,加标回收率为90%～102%。

选精矿拜耳法溶液中捕收剂含量的预分离-UV分析

本文研究了母液中微量捕收剂的分析方法 ,提出以三氯甲烷提取富集母液中的捕收剂 ,然后采用紫外分光光度法进行定量的方法。该方法用于分析捕收剂含量范围 5mg/L～ 5 0mg/L的母液样品 ,具有重现性好、结果准确、操作简便快速的特点。

活性碳预分离——离子色谱法分析食用色素中无机阴离子

系统研究了五种食用色素在活性碳上的吸附性能和七种无机阴离子的洗脱行为，以及离子色谱淋洗条件，拟定了“离线”活性碳吸附预分离—离子色谱分析食用色素中无机阴离子的方法。该法所用预处理剂对色素的吸附量高，而无机阴离子易于洗脱，且价廉和容易获得。用于合成样的分析，回收率达９５％～１０４％，五次平行测定的相对标准偏差不超过４％，满足分析要求。

梳穗收获预分离和复脱装置的设计及试验

梳穗收获是将谷粒直接从田间站立的作物上梳脱下来。田间和室内试验测定结果表明:籽粒和穗头占梳脱混合物的76.7%和73.9%,断穗和籽粒在长秆和短秆中的含量为3.0%和4.6%。梳穗收获使进入复脱滚筒的非谷物量减少,功率消耗大大降低。为此,对梳穗收获机的预分离装置、复脱滚筒进行了设计和试验,简化了收获机的结构,简化了脱粒后谷粒的破碎率。

离子色谱法分析食用色素中无机阴离子的预分离方法

系统分析了３种不同类型的“吸附剂”（聚酰胺、活性炭和阴离子交换树脂）对色素的吸附条件和吸附性能及７种无机阴离子的洗脱行为。研究结果表明，三者均可用于５种合成食用色素中７种无机阴离子的预分离，回收率达９５％～１０５％，有效地消除了食用色素中无机阴离子分析的基体干扰。

碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀

建立了碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀的方法。试验发现,预先向20.00mL高硬度水样中加入70mg·mL^(-1)的碳酸钠溶液1.20mL,将大部分共存的Ca^(2+)和Mg^(2+)以碳酸盐沉淀的形式与UO_2(CO_3)_2^(2-)有效分离后,应用紫外脉冲荧光法测量铀浓度,不但溶液保持澄清,pH值也可保持在7~9的约束范围之内。该预处理程序简单快速,测量结果准确可靠。方法的检出限为0.02μg·L^(-1),全程加标回收率在99%~101%之间,测量结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。

四钛酸钾晶须预分离／富集FAAS法测定食品中锰和锌

四钛酸钾晶须是一种层状结构的钛酸晶体，具有以TiO6八面体通过共棱和共角连结而成的连锁层状结构，心占据层间，层面与纤维轴平行，层与层之间的距离为0．85nm。四钛酸钾层间K＋的化学活性大，在水溶液中心可进行水合反应，

预分离色谱法直接测定微量组分无限稀释活度系数

预分离色谱法可直接测定混合物中微量组份的无限稀释活度系数（γ∞）,而不必把此组份从混合物中分离出来,方法简捷、可靠。主要由四个步骤组成:被测组份的预浓缩;被测组份的定性;选择预分离柱和γ∞的测定。预浓缩的样品经过预分离柱分出被测组份,然后进入测量柱测定γ∞。实践证明,此方法与常规以纯溶质进样的色谱测γ∞的方法具有相同的测定精度,可广泛用于缺少纯样的场合。用此法测定了戊烯—1—炔—4、丁炔—2在若干酸醇中的γ∞,分别求得了修正和未修正的UNIFAC参数,对Kikic修正模型其值为aC≡C,COOH=694.09（k）,aCOOH,C≡C=-99.08（k）,aC≡C,OH=802.99（k）,aOH,C≡C=143.36（k）

改进水力旋流器预分离区的研究

水力旋流器预分离区(溢流管所在区域)分离作用甚微,从而可增加溢流管外径以减小预分离区厚度。这样做的作用有四:(1)显著减少旋流器的盖下短路流;(2)增加旋流器能量在主分离区(溢流管以下区域)的分配;(3)降低旋流器内部损失;(4)改善流场条件,变原来的轴向零速面为轴向零速区,可提高分级精确性。通过对实际物料的分级考察,证明这种减薄预分离区的旋流器确可明显提高分级效率。

旋流管溢流口直径对高含水原油预分离性能的影响

溢流口直径是影响高含水原油预分离旋流器性能的一个重要结构尺寸。其直径的大小应和溢流量相适应。溢流口直径过小或过大 ,都会导致分离性能变坏。通过实验证明 ,减小溢流口直径 ,能提高旋流管的脱水效率 ,而引起的压降略有上升是可以忽略不计的。要求旋流管的溢流口直径应与处理液含油浓度相匹配 ,以提高旋流管的预分离性能。

采用预分离-预蒸馏工艺流程改造水溶液全循环尿素装置的技术进展

介绍了用中国自行开发的预分离-预蒸馏流程改造传统水溶液全循环尿素装置,以挖掘装置的增产节能潜力。采用预分气和预蒸馏气分流的流程,充分发挥各自的特点,取得了热能回收和降低汽耗的双重作用,甲铵热能回收率达80%,蒸汽单耗降至1050kg。正确设计和安装预分离器是充分挥预分离效率的关键。

四钛酸钾晶须预分离富集环境水样中镉

利用火焰原子吸收光谱法研究了四钛酸钾对镉的吸附性能，提出了用四钛酸钾作为富集剂，预富集、分离环境水样中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。结果表明；在pH5．0，四钛酸钾晶须用量为0．10g时，吸附率可达到100％。以10mL 0．5mol／L HCI作为解脱剂，沸水浴加热20min，可将吸附在四钛酸钾上的镉定量洗脱。在优化的实验条件下，环境水样中镉用该法预分离／富集后，用火焰原子吸收光谱法（FAAS）检测，相对标准偏差为2．9%～3．5％，加标回收率为96％～102％。