风湿关节炎片中当归、羌活的薄层色谱鉴别

目的建立风湿关节炎片中当归、羌活的定性鉴别方法,为制定质量标准提供依据。方法采用薄层色谱法。结果风湿关节炎片色谱在与当归、羌活对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论本文所述方法可作为检测风湿关节炎片中当归、羌活是否存在的质量标准。

风湿关节炎片质量标准研究

目的:制定风湿关节炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别麻黄、当归,薄层板为硅胶 G 薄层板;采用高效液相色谱法测定士的宁的含量,色谱柱为 Betasil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(20:80:0.5,用醋酸调pH 为2.5).流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:在薄层色谱中均能检出麻黄、当归;高效液相色谱法测得士的宁在0.095～0.760μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率(n=6)为98.6%。结论:该方法准确、灵敏,重复性好,能有效地控制风湿关节炎片的质量。

HPLC法同时测定风湿关节炎片中4种成分的含量

目的：建立同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为XTerra-C18,流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.01 mol/L磷酸二氢钾的等量混合溶液（用磷酸调p H至2.8）（梯度洗脱）,流速为1.0 ml/min,检测波长为206 nm（盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱）、260 nm（马钱子碱和士的宁）,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：盐酸伪麻黄碱、盐酸麻黄碱、马钱子碱和士的宁检测质量浓度线性范围分别为0.916-18.320 0μg/ml（r=0.999 6）、10.034-200.680 0μg/ml（r=0.999 7）、8.693-121.700 0μg/ml（r=0.999 9）、9.696-193.920 0μg/ml（r=0.999 9）;定量限分别为0.03、0.07、0.04、0.03 ng,检测限分别为0.01、0.02、0.01、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为97.30%-99.79%（RSD=0.96%,n=6）、95.81%-99.36%（RSD=0.38%,n=6）、95.34%-99.93%（RSD=2.00%,n=6）、95.59%-99.80%（RSD=1.76%,n=6）。结论：该方法操作简便、结果准确,可用于同时测定风湿关节炎片中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、马钱子碱、士的宁的含量。

风湿关节炎片中士的宁含量测定方法的改进

目的：建立HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁含量新方法。方法：采用RP-HPLC法进行测定，以Hypersil C18（5μm，4.6 mm×200 mm）为色谱柱，以乙腈∶水∶三乙胺[（20∶80∶0.5），用冰醋酸调pH至2.9±0.2]为流动相，流速为1.0 mL·min-1，检测波长为254 nm。结果：士的宁在10.1～80.8μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.99999），平均回收率为100.2％。结论：该方法简便、快速、准确，可有效地控制风湿关节炎片中士的宁的含量。

风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香及非法添加松香的快速检验

目的建立风湿关节炎片、根痛平胶囊中乳香药材及非法添加松香的快速鉴别方法。方法采用薄层色谱法,乙醇超声提取样品,以乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸、松香酸为对照,点于硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正庚烷-无水甲酸(8∶2∶1∶0.3)为展开剂,置紫外线灯(254 nm)下检视。结果使用建立的快速鉴别方法检验3个厂家6批次风湿关节炎片,3批未检出乳香药材及11-羰基-β-乙酰乳香酸;检验2个厂家9批次根痛平胶囊,7批检出非法添加松香。结论该法专属性强,操作简便,适用于以上两种中成药中同时进行乳香及非法添加松香的快速筛查。

HPLC法测定风湿关节炎片中士的宁的含量

目的：建立风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。方法：色谱柱为Agilent ZORBAX C18（4．6mm×150mm，5μm）；流动相为甲醇-水-醋酸-三乙胺（20：80：0．8：0．15）；流速为：1．0mL／min；检测波长254nm。士的宁保留时间为10—11min。结果：线性关系良好，平均加样回收率为99．38％，RSD％=2．23％。结论：此方法简便、准确，可作为风湿关节炎片中士的宁的定量分析方法。

食品药品监管总局关于依法查处沈阳东新药业有限公司涉嫌违法生产风湿关节炎片的通知

近日，总局发布通告，通报了在总局组织开展的专项监督抽验中，沈阳东新药业有限公司生产的风湿关节炎片（批号为：131001、130301）经青海省食品药品检验所检验，检出松香酸。

HPLC-MS/MS法测定风湿关节炎片中松香酸的含量

目的：建立测定风湿关节炎片中松香酸含量的方法。方法：采用高效液相色谱串联质谱（HPLC-MS/MS）法。HPLC色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸（82∶18,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μl;MS/MS色谱柱为ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸（80∶20,V/V）,流速为0.2 ml/min,柱温为30℃,进样量为0.5μl,离子化模式为ESI＋,雾化气压力为25 psi,气体流量为8.0 L/min,毛细管电压为4 000 V,毛细管出口电压为120 V,母离子为303 m/z,扫描范围为50～500 m/z,干燥气温度为350℃。结果：松香酸检测质量浓度线性范围为2.5～100.0μg/ml;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;回收率为96.75%～98.11%,RSD为0.53%（n=6）。结论：该方法简便、结果准确、重复性好,适用于风湿关节炎片中松香酸的含量测定。

微观点

@新华社一脚油门何以酿9死23伤？深圳宝安机场车祸造成9死23伤。司机莽撞、行人大意,固然是造成死伤惨剧直接原因,但从伤者、目击者、现场救援人员多方反映情况看,机场及道路交通管理部门并未对行人车辆做出及时有效警示,致使大量行人在车辆专用通道聚集,或许才是惨剧＂祸根＂。

店员之声

云南读者温少悝来信: 我是一小县城的药店营业员。2003年6月份,小县城里自办的电视台开始大肆宣扬一种药品——XX风湿关节炎片。该广告长达30分钟,每天3次在黄金时段狂轰乱炸,更让人惊奇的是,该广告完全采用新闻采访方式,“新闻记者”对几个老年患者进行采访。

A DOUBLE BLIND OBSERVATION FOR THERAPEUTIC EFFECTS OF THE TONG LUO KAI BI TABLETS ON RHEUMATOID ARTHRITIS

The therapeutic effects of the Tong Luo Kai Bi Tablets [symbol: see text] in 120 patients with rheumatoid arthritis were observed in this clinical trial by the randomized double blind method. Both the observed group and the control group each had 60 patients. In the observed group treated with the Tong Luo Kai Bi Tablets, 1 case (1.7%) was cured clinically, 27 cases (45.0%) improved markedly, 26 cases (43.3%) improved, with a total effective rate of 90.0%. In the control group treated with Rheumatic Semen Strychni Tablets [symbol: see text], no case was cured, 16 cases (26.7%) improved markedly, 33 cases (55.0%) improved, with a total effective rate of 81.7%. Statistical data showed the Tong Luo Kai Bi Tablets had much better therapeutic effectiveness clinically than the Rheumatic Semen Strychni Tablets (P