微波等离子体飞行时间质谱仪研制及元素检测应用研究

微波等离子体炬(microwave plasma torch,MPT)具有功耗低、操作方便、结构简单等优点,与质谱仪联用可快速分析元素。本文报道了一套自制的低功耗微波等离子体炬飞行时间质谱仪(MPT-TOF MS)及进样装置,并考察了维持气流速、载气流速、超截取锥电压、MPT炬焰位置及微波功率对元素检测的影响,系统地研究了该仪器的性能。结果表明,MPT-TOF MS具有耗气量少(氩维持气流速800 mL/min、氩载气流速400 mL/min、氮干燥气流速2000 mL/min)、离子源功耗低(100 W)的优势,且线性范围覆盖5个数量级,分辨率高,锂、钠、钾、铷和铯元素的检出限分别为0.49、3.05、1.31、0.74、0.34μg/L。该仪器可用于盐湖中锂、钠、钾、铷及铯碱金属元素的快速检测,是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)元素检测方法的补充。

Philips TOF PET/CT引领第三代PET技术革新——基于“飞行时间”技术的飞利浦GEMII TF PET/CT发展历程及优势分析

核医学之父Wagner教授在2006核医学年会指出：＂PET发展30余年来,虽然外形上变化甚微,但其内部技术却发生过快速晶体、三维采集、三维重建等革命性的变化,ToF PET已经成为PET将来的发展方向!＂

VL53L0X世界上最小的飞行时间(ToF)测距传感器

VL53L0X是基于意法半导体专利FlightSense技术的第二代激光测距传感器VL53L0X是目前市场上最小的飞行时间(ToF)传感器,它完全集成并嵌入一个符合人体安全的激光传感器,先进的滤波器和超快光子探测阵列。它能够通过快速、准确、可靠的解决方案进行更长距离的测量,为新的应用开启了大门,进一步完善了ST FlightSense产品系列。

飞行时间质谱仪(MALDI-TOF)简介

基质辅助激光解吸／电离飞行时间质谱仪（MALDI—TOF—MS）是由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器，离子到达接收器所用时间长短与质荷比m／z值大小有关。根据这一原理，可以把不同质量的离子进行有效分离。该仪器具有灵敏、快速、准确、测定质量范围大等特点，在测定生物大分子和合成高聚物应用方面有特殊的优越性。

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于寡糖的分析

将基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱方法用于植物中寡糖的分析.比较了不同的样品制备方法和检测方式对分析结果的影响,给出各寡糖样品的分子量分布、单体和端基基团的分子量.

电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪的研制

介绍了自制的电子轰击离子源(electron ionization,EI)垂直加速式飞行时间质谱仪(orthogonal acceleration time-of-flight mass spectrometer,Oa-TOF MS)的原理,结构以及初步的实验结果。搭建了电子轰击源垂直加速式飞行时间质谱仪,并得到室内空气成分谱图。结果表明,仪器分辨率优于2000(full width at half maximum,FWHM),质量精度优于4×10-5,可以用于气体成分的快速定性分析。

气相色谱-场电离高分辨飞行时间质谱在柴油详细组成分析中的应用

气相色谱-场电离飞行时间质谱联用方法(GC-FI TOF MS)结合了气相色谱在线分离、场电离软电离技术和高分辨飞行时间质谱技术,采用该技术表征了不同柴油样品的详细组成。结果表明,与现有的ASTM D2425方法相比,样品无需预分离,可直接进样分析,且提供的样品信息更加丰富,能够同时得到柴油的烃类化合物和含硫、含氮化合物类型分布和碳数分布。

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱及其在高分子量物质测定中的应用

对基体输助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱技术的原理及其在蛋白质序列分析、免疫分析、蛋白质定量和聚合物分子量分布的测定等方面的应用做了评述。引用参考文献５９篇。

气相色谱-场电离飞行时间质谱测定柴油馏分中含硫化合物的形态分布

采用气相色谱-场电离飞行时间质谱(GC-FI TOF HRMS)建立了柴油中含硫化合物形态分布的测定方法。该方法无需对样品中的含硫化合物进行分离富集,可直接进样分析,能够提供7类含硫化合物的类型和碳数分布的信息。

液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱法快速检测烟叶中蔗糖酯

本研究利用液相色谱-离子淌度-四极杆/飞行时间串联质谱（LC-IM-Q TOF MS）技术,建立了快速检测烟叶中蔗糖酯的定性分析方法。采用甲酸-甲醇-水混合流动相系统和正离子模式下的电喷雾离子化技术,使烟叶甲醇提取液中的蔗糖酯分子形成加钠的准分子离子,然后通过离子淌度漂移管的分离,被四极杆/飞行时间串联质谱仪检测。从烟叶中共检测出6类蔗糖四酯,它们在色谱柱上的分离相差0.2～0.8min,在漂移管中的分离相差0.4～0.5ms,质谱检测中的离子质量相差14u。在此基础上,利用二级质谱解析,准分子离子的元素组成测定以及碰撞截面的测定等手段,对烟叶中6类蔗糖四酯进行结构上的定性分析。结果表明,LC-IM-Q TOF MS技术可以快速检测复杂样品中的蔗糖酯,结合多维数据定性技术能够显著提高定性分析的准确性。

飞行时间质谱和高性能电子学控制技术

飞行时间质量分离器是飞行时间质谱仪的主要组成部分。飞行时间质谱(TOF MS)具有分析质量范围宽、分析速度快、仪器结构简单等优点,但离子初始动能和初始位置容易分散是影响其分辨率的核心因素。本综述根据本课题组多年的研制经验,着重介绍离子束垂直引入方式的反射式有栅网飞行时间质谱的离子光学以及相关电子学控制的核心技术原理。离子光学核心技术涉及到离子加速场和离子反射场的机械加工控制和精密装配控制等,电子学控制核心技术主要包括高压电源和高压脉冲电源的精密制作。

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱同时检测肉制品中14种杂环胺

建立了液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)同时测定肉制品中14种杂环胺(HAAs)残留量的分析方法。样品以乙腈提取,经Phenomenex strata-X-C小柱净化,甲醇-氨水(9∶1)洗脱,氮吹至干,经1 mL乙腈-水(1∶9)定容离心后上机测定,基质曲线内标法定量。结果表明,14种杂环胺在5～250μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.994 0,检出限(S/N=3)为0.59～3.27μg/kg。14种杂环胺在加标水平为10、50、250μg/kg时的回收率分别为69%～107%、67%～106%、76%～113%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.5%～15.6%、1.3%～11.8%、1.8%～9.7%。结果显示该方法线性范围宽,精密度和准确度较高,分析时间短,净化效果好,可满足肉制品中多种杂环胺残留同时检测的要求。

重离子飞行时间谱仪

为配合HIRFL进行重离子核物理研究,我们建造了集质量、电荷鉴别及能量为一体的重离子飞行时间谱仪实验终端,该终端主要由一φ600mm的靶室,长度为0.5～3m(每0.5m可调)的飞行管道以及探测系统组成。质量鉴别由TOF方法来完成,所用的探测器组合时间分辨,对^(252)Cf源α粒子为200ps。利用ΔE-E探测器望远镜或BCS探测器进行产物的电荷鉴别。

飞行时间二次离子质谱在摩擦学领域中的应用

介绍了二次离子质谱(SIMS)的结构、基本原理、分析特点,特别是飞行时间二次离子质谱在摩擦学研究领域,如对涂层及摩擦反应膜、润滑油添加剂的吸附与反应、硬磁盘/磁头摩擦界面中的应用与进展,指出了飞行时间二次离子质谱分析中存在的问题,希望为摩擦学领域学者在表面分析方面提供一些新的启示.

基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱鉴定鲨鱼硒结合蛋白

利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱(MALDI-TOF/TOF)高置信度地鉴定了原核表达的白鳍鲨硒结合蛋白。实验表明,硒结合蛋白肽段之一被错误指认为胰酶自水解峰和混合谱是影响其未进行串联质谱分析或不能被数据库搜索匹配的主要原因,同时还发现,虽然赖氨酸结尾肽段在MALDI源中信号强度普遍很低,但对它们进行串联质谱分析也可获得较好的谱图质量,部分数据可用于从头测序。考虑以上因素后,硒结合蛋白鉴定覆盖率由35%增至51%。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对环状芳香多硫寡聚物的研究

采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDITOF-MS)对环状芳香硫醚的寡聚产物进行了测定和分析,首次确定了这类采用其它传统方法难以分析的难溶多硫环状芳香硫醚寡聚物的结构;研究了芳香烃部分随聚合度不同的分布规律和芳香烃部分相同的条件下S原子数目不同而引起的组分变化的规律;讨论了4种基质的辅助解吸电离效果和离子化试剂对测定结果的影响,探索出测定这类寡聚物的最佳条件。

用于AMS测量重核素的飞行时间探测器性能的改进

自然界中极其微量的长寿命锕系元素236U、237Np、239Pu、240Pu、242Pu和244Pu在核保障中有极其重要的作用,为满足锕系元素236U高灵敏测量的需要,通过改进探测器结构、设计透射率高的碳膜支架和选用低电阻率的SBD作为时间停止探测器等多方面工作,对基于中国原子能科学研究院加速器质谱(AMS)的飞行时间探测器(TOF)性能进行改进。实验结果表明,改进后的TOF测量236 U的时间分辨由原来～980 ps提高到～500 ps。改进后的TOF完全能够把236U与其干扰同位素235 U、238 U鉴别开,AMS测量灵敏度236 U/238 U好于10-11,满足测量要求。

串联飞行时间质谱的碎片离子相对强度在区分亮氨酸和异亮氨酸残基中的应用

研究肽段从头测序需要解决的问题之一是区分亮氨酸和异亮氨酸残基,利用基质辅助激光解吸电离-串联飞行时间质谱（MALDI-TOF/TOF）所产生的w型离子区分这两种氨基酸残基是目前最常用的方法。本研究以6对合成的同分异构肽段（由7～15个氨基酸构成）为例,来说明w离子信号强度较低且有时不能产生,在区分多肽中的亮氨酸和异亮氨酸时受肽段长度和序列的限制。而亮氨酸与异亮氨酸的变化会导致亚胺相关离子、内部断裂离子、b-型和y-型离子等相对强度的微小变化。通过比较这些骨架断裂变化所产生的微小差异,可为区分肽段中的亮氨酸和异亮氨酸残基提供新的线索和判据。

基于多台飞行时间相机的建图与结构语义的三维库位检测

提出一种基于多台飞行时间(ToF)相机的建图与结构语义的三维库位检测方法.利用多台ToF相机进行联合观测,采用视觉里程计对局部停车场场景进行建图,并通过对停车场墙面、顶面、地面和障碍物结构语义信息的聚类和分割,实现对三维停车库位的实时检测.结果表明:该方法在有效探测范围内库位检出率为94.83%,库位宽度识别精度为14.4 cm,高度识别精度为12.4 cm.

国产高分辨飞行时间质谱仪在药物分子结构鉴定中的应用

为了考察自主研发的API-TOF MS 10000电喷雾高分辨飞行时间质谱仪(ESI-TOF MS)对离子准确质量数测定的准确性及其在新药研发中的应用前景,采用该仪器对新药研发中涉及的291个天然产物及合成物进行质谱分析。以三氟乙酸钠为内标物进行仪器质量轴校准,将测试得到的目标离子准确质量数与理论准确质量数对比,计算两者的相对误差。结果表明:248个样品的分子质量测试结果与预期一致;对其中202个样品进行高分辨质谱测试,所得实验值与理论准确质量数之间的相对误差均小于5×10-6;与预期不一致的实验结果提示样品的结构解析有误,并得到了其他波谱数据的验证。采用API-TOF MS 10000和美国AB Sciex公司的QSIAR Elite型Q/TOF MS对抗癌药物马来酸阿法替尼和降糖药利格列汀杂质进行质谱分析。结果表明,自主研发的API-TOF MS 10000与国际同类仪器对药物分子准确质量数的测试结果无明显差异,可以提供化合物准确的分子质量和分子式信息,是新药研发中药物分子结构解析的有力工具。