应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10／2011食品接触材料及容器中的要求，采用带八极杆碰撞／反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn7种可迁移金属含量，通过优化ICP-MS工作条件，降低了质谱干扰，对所测定元素，相关系数均大于0．999，方法检出限为0．4～16μg／L，精密度〈3．5％，回收率在86．2％～108．5％，该方法快速，方便，该方法满足欧盟法规的检测要求，适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg^(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的特定迁移量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂特定迁移量的检测方法。样品使用蒸馏水、3%(w/v)醋酸、10%(v/v)乙醇溶液、90%(v/v)乙醇溶液、橄榄油浸泡处理,水基食品模拟物直接进样,橄榄油用甲醇正庚烷提取后进样。用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(100×2.1mm,1.7μm)色谱柱分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明,3种苯并三唑类紫外吸收剂线性关系良好,相关系数(r)均大于0.991,检出限为0.6~4.0μg/kg,5.0、20.0和50.0μg/L水平下的加标回收率在65.2%~87.2%之间,相对标准偏差在1.2%~4.0%(n=6)之间。方法准确、简便,可用于食品接触塑料中3种苯并三唑类紫外吸收剂的快速筛查和定量分析。

气相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料中多种增塑剂

利用气相色谱-串联质谱建立了对食品接触塑料中22种增塑剂同时测定的方法,实现了增塑剂的高通量、高灵敏检测。通过优化色谱和质谱条件,利用多反应检测模式实现了对增塑剂的快速、高灵敏度分析。研究表明所有分析物在0.02~1.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性系数均大于0.995,方法检出限为0.005~0.02 mg/L,定量限为0.01~0.05 mg/L,回收率为87%~103%,相对标准偏差RSD为1.35%~3.50%。

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触塑料的迁移金属

依据欧盟EU 10-2011《关于预期与食品接触的塑料材料和制品的委员会法规》,建立了电感耦合等离子体质谱法测定食品接触塑料的迁移金属。选择同位素分别为:138Ba、59Co、63Cu、57Fe、7Li、55Mn、66Zn,并采用在线内标法,同时用反应池模式去除ArO+对铁离子的干扰。7种元素分别在一定浓度范围内呈线性,检出限为0.006-0.789μg/L,定量限为0.02-2.63μg/L,线性相关系数大于0.999。对于食品模拟物3%乙酸采用直接进样的方法进行检测,50%乙醇和橄榄油采用微波消解的方法进行处理,7种元素的回收率为93.0%-109.8%,相对偏差为5.6%-8.4%。

食品接触塑料材料中有害重金属迁移量测定方法综述

塑料在食品接触材料中占有重要地位,通过介绍食品接触塑料材料中重金属危害及来源,总结食品接触塑料材料中有害重金属安全限量,并对目前食品接触塑料材料中有害重金属的迁移测定方法进行综述。开发食品接触材料快速检测方法是今后研究的方向。

食品接触塑料中化学成分迁移研究方法进展

塑料以其优良的物理化学性能和低廉的价格广泛应用于食品接触制品中。然而食品长期与塑料包装接触可能导致塑料中化学成分向食品中迁移,进而造成食品污染,并最终危害消费者的身体健康。故食品接触塑料中化学成分的迁移行为受到国内外政府机构和科研工作者的广泛关注。本文简述了食品接触塑料迁移实验中食品模拟物的选择、迁移实验条件的设定,以及受限物质的检测方法。并对食品接触塑料中的光引发剂、重金属元素、增塑剂等三类化学成分的迁移规律的研究进行综述。

食品接触塑料中初级芳香胺检测方法研究进展

初级芳香胺是一类毒性较强的致癌物质,可通过皮肤、胃肠道和呼吸道进入人体,导致机体细胞的DNA功能和结构发生变化,严重者可引发人体输尿管癌、肾癌、膀胱癌等恶性疾病。塑料作为一种常见的食品接触材料,广泛用于食品包装、食品工具等。食品接触塑料中残留的初级芳香胺会在与食品接触的过程中向食品迁移,由此对食品安全和人身健康造成威胁。本文对国内外食品接触塑料中初级芳香胺的检测标准与相关的法规进行了对比,重点综述了近几年所报道的在食品接触塑料中初级芳香胺检测方法,包括高效液相色谱法、气相色谱.质谱法和液相色谱一质谱法等;对各种方法的前处理、仪器条件及优缺点等进行了分析;同时展望了食品接触塑料中初级芳香胺检测方法的发展趋势,以期为相关科技工作者提供参考。

食品接触塑料容器中限用荧光增白剂184和393的迁移行为研究

建立了食品接触塑料容器中限用荧光增白剂184（FWA184）和393（FWA393）迁移量的液相色谱-串联三重四极杆质谱（LC-MS/MS）测定方法.通过实验考察与分析,确定脂类食品模拟物（95％乙醇）为检测方法的浸泡液.研究目标化合物在不同迁移温度（5℃低温冷藏和40℃常温储藏）和时间的迁移规律,拟合迁移曲线方程.结果表明：荧光增白剂184和393在0.03～20 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 2和0.999 6,检出限均为0.01 μg/L;添加水平为0.03、0.3和3 μg/L时,加标回收率为91.1％～105.3％,相对标准偏差（n=6）为2.7％～6.4％;2种荧光增白剂在脂类食品模拟物中发生迁移,迁移量随着储存温度的升高和储存时间的延长而增加.该方法灵敏、准确,适用于食品接触塑料容器中FWA184和FWA 393迁移量的测定.

食品接触塑料中重金属检测及样品前处理方法综述

总结了目前国内外重金属检测以及样品前处理方法,对各方法的原理、特点以及优缺点进行对比阐述,为建立一种快速、准确测定食品可接触塑料中重金属迁移量方法提供参考。

欧盟指令限制的与食品接触塑料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的测定

建立了欧盟2007/19/EC指令中限制的对与食品接触的塑料材料中七种邻苯二甲酸酯迁移量的检测方法。样品采用食品模拟物浸泡后,取浸泡液用正乙烷进行液-液萃取,气相色谱仪/质谱联用仪(GC/MS)采用选择离子方式(SIM)检测,内标法定量。DBP、BBP、DEHP、nDnOP、DIDP、DINP、DAP检出限各为0.20,0.50,0.20,0.50,2.0,2.0,0.003mg/kg。七种邻苯二甲酸酯在加标回收水平0.3(3,0.01)-50(500,5/3)mg/kg范围内,回收率为81.3-116%。

ASE-GC-NCI-MS测定食品接触塑料及纸制品中的短链氯化石蜡

目的建立用于食品接触塑料及纸制品中短链氯化石蜡(SCCPs)含量测定的快速溶剂萃取-气相色谱-负化学电离源质谱法(ASE-GC-NCI-MS)。方法采用加速溶剂萃取法对食品接触塑料及纸制品中的SCCPs进行处理,萃取溶剂为正己烷-二氯甲烷,萃取温度为80℃,静态萃取时间10 min;采用浓硫酸净化法对萃取溶液进行净化处理;采用气相色谱-质谱法在负化学电离模式、全扫描模式、离子源温度为180℃等条件下对样品中的SCCPs进行定性与定量测定。结果氯的质量分数在58.7%~64.3%范围内时,SCCPs的总体响应因子与实测氯含量呈良好的线性关系,线性相关系数R^2为0.9765,检出限为20mg/kg,加标回收率为86.3%~95.3%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~5.2%(日内),4.8%~8.1%(日间)。结论该方法操作简便、准确度好、灵敏度高、检出限低,可用于食品接触塑料及纸制品中SCCPs的实际检测。

微波辅助萃取-超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定食品接触塑料制品中48种污染物残留

利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Orbitrap HRMS)的同时定性定量功能,建立了食品接触塑料制品中48种污染物残留的检测方法。用甲醇提取目标化合物,经微波辅助萃取,采用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(150 mm×2.0 mm,5μm)分离,以0.04%(v/v)甲酸甲醇溶液和含0.04%(v/v)甲酸与20 mmol/L(v/v)乙酸铵的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在加热电喷雾电离(HESI)源、全扫描/实时二级质谱(Full MS/dd-MS2)监测模式下进行检测。结果表明,48种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r)均≥0.995 0;检出限为0.1~1.0μg/kg;平均加标回收率为71.2%~108.8%,相对标准偏差为2.2%~11.8%(n=6)。该法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。

食品接触塑料中三聚氰胺的检测方法

采用高效液相色谱的4种方法检测食品接触塑料中三聚氰胺的迁移量。选取线性回归方程、检出限、定量限、正确度、重复性5个因素,综合评价4种方法,同时检测了3种不同塑料材质的食品接触样品三聚氰胺的迁移量。结果表明,4种方法的回收率均在90%~110%之间,相对标准偏差均小于7.5%,方法1检出限较高,方法灵敏度较低;方法2的保留时间短,不易排除假阳性的结果;方法4色谱峰峰形较差;方法3为最佳测试方法,但氨基柱的柱效明显下降。在正常使用情况下,镀铝膜和淋膜纸碗均未迁移出浓度大于0.5 mg/kg的三聚氰胺单体,满足限量要求;密胺塑料餐具在4%乙酸,100℃条件下,易迁移出三聚氰胺单体,其中,有4个样品超过限量要求;样品来自农贸市场和商店的密胺塑料餐具三聚氰胺的检出率较高。

食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量能力验证中测量不确定度评定

依据标准GB31604.2-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,评定食品接触塑料制品中高锰酸钾消耗量的不确定度。能力验证考核样品中高锰酸钾消耗量及扩展不确定度为(3.27±0.2086)mg/dm^2,k=2。

食品接触塑料中初级芳香胺检测方法分析

有很多食品的包装袋都是塑料,这些塑料有的通过真空包装直接与食品接触,这些食品从包装到被人们食用,有可能经历很长时间,塑料袋中的有毒物质会渗入并深入食品中,初级芳香胺就是其中一种。这种致癌物质一旦通过食物为人食用,人的生命安全和健康就会受到威胁,所以食品加工厂在使用接触塑料之前,一定要对其残留的初级芳香胺含量进行检测,只有合格达标的塑料才能被使用。初级芳香胺的检测方法有好几种,为了保证检测结果真实有效,相关人员要慎重选择。

表面增强拉曼光谱法测定食品接触用塑料材料及制品中4,4'-二氯二苯砜的迁移量

建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的规定进行食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的迁移实验,将迁移液与AuNPs混合后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法进行验证。4,4′-二氯二苯砜的特征峰(748 cm^(-1))强度与4,4′-二氯二苯砜质量浓度在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9928,回收率为85.2%~93.4%,相对标准偏差为4.2%~6.6%,与HPLC方法结果基本一致。使用所建方法对5个不同品牌聚苯砜奶瓶中的4,4′-二氯二苯砜迁移量进行测定,结果均未检出。该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的检测提供技术参考。

食品接触用塑料制品安全国家标准与检验问题探究

食品接触材料的安全直接关系到所接触的食品的安全,是控制食品安全的关键因素。近年来,在加强食品安全监管、守护舌尖上的安全的大潮中,世界各国都在强化对食品接触材料安全性的管理,我国也陆续出台了多项食品接触材料强制性国家安全标准,这些标准基本与国际标准接轨。在食品包装材料使用相对集中的塑料制品领域,其安全性越来越得到人们的重视。本文简述食品接触用塑料制品安全国家标准,探究塑料制品安全检验问题,以期优化试验结果,发觉潜在风险,为提升我国食品接触用塑料包装的安全性提供助力。

气相色谱-质谱法测定食品接触用塑料制品1-癸烯迁移量

本文建立了一种基于气相色谱-质谱分析的1-癸烯迁移量测试方法,为食品接触用塑料制品中1-癸烯的检验检测提供依据。迁移实验中,选用正己烷作为食品模拟物,迁移温度设定为60℃,迁移时间2 h,迁移试液采用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,目标分析物在5~100µg·L^(-1)浓度范围内线性较好,线性相关系数(R^(2))为0.9996,定量限为0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为87.4%~106.0%,相对标准偏差为2.1%~3.4%。该方法快速、准确且灵敏度高,适用于食品接触用塑料制品中1-癸烯迁移量的测定。