液相色谱-串联质谱法测定食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂

采用液相色谱-串联质谱技术建立了食品接触橡胶密封垫圈中7种抗氧化剂(抗氧化剂ZKF、抗氧化剂259、抗氧化剂1035、抗氧化剂425、抗氧化剂2246、抗氧化剂1520、抗氧化剂565)的同时检测方法。样品经甲醇微波提取,Acquity UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-乙酸铵水溶液(5 mmol/L)为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子模式下测定。结果显示,7种抗氧化剂在0.01~0.5 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限(MLOD)为0.005~0.125 mg/kg,方法定量下限(MLOQ)为0.02~0.40 mg/kg,平均加标回收率为73.1%~120%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~9.3%。该方法前处理简单,15 min内可同时完成7种抗氧化剂的检测,且检出限较低,可满足食品接触橡胶材料及制品中抗氧化剂的检测需要。

HPLC法同时测定食品接触橡胶密封垫圈中3种醛类化合物迁移量

目的:建立一种利用HPLC同时测定食品接触橡胶密封垫圈中甲醛、乙醛和丙烯醛迁移量的分析方法。方法:以4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液及橄榄油作为食品模拟物,按GB 5009.156—2016进行迁移试验,经衍生化反应后,采用Accucore RP-MS色谱柱分离,以乙腈—水溶液为流动相等度洗脱,紫外检测器检测。结果:3种醛类化合物在0.05~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.9983。甲醛、乙醛和丙烯醛检出限分别为0.58,0.62,1.68 mg/kg;定量限分别为0.98,0.99,2.93 mg/kg,在1.0~15.0 mg/kg添加水平范围内,3种醛类化合物回收率为81.0%~103.3%;相对标准偏差为0.78%~7.05%。结论:该方法适用于食品接触橡胶密封垫圈中醛类化合物迁移量的检测。

食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂迁移量的测定及其迁移规律研究

建立了一种高效液相色谱-串联质谱同时测定食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂(FWA184、FWA185、FWA393、FWA367、FWA135)在不同食品模拟物中迁移量的检测方法。研究了食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在水、4%乙酸水溶液、50%乙醇水溶液和橄榄油4种食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,5种荧光增白剂在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r≥0.9991,方法定量下限为0.001~0.050 mg/kg。在橄榄油基质中,加标水平为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,回收率为81.8%~101%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=10)。方法快速简便,灵敏度、回收率和准确性能够满足食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的测定要求。考察了食品模拟物种类、迁移温度、迁移时间对迁移量的影响。结果表明,在相同条件下,橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在橄榄油模拟物中迁移量最高;当温度升高时迁移量显著增加;随着时间的延长,迁移量呈现由快速迁移至缓慢迁移,随后趋于平衡的过程。

不锈钢保温杯硅橡胶密封圈的检测与评价

食品接触用硅橡胶材料及制品与食品质量安全息息相关,本文依据国家标准《食品安全国家标准食品接触用橡胶材料及制品》(GB 4806.11—2016)相关要求,对市售食品接触用不锈钢保温杯硅橡胶密封圈进行了检测,并对检测结果进行了分析与评价。分析数据表明,所检测的食品接触用不锈钢保温杯硅橡胶密封圈的浸泡液均色泽正常、无浑浊、无沉淀、无异臭及无不洁物,总迁移量、高锰酸钾消耗量和重金属(以Pb计)试验结果均符合国家标准GB 4806.11—2016要求。其中,总迁移量为0.21-1.78 mg·dm^(-2),高锰酸钾消耗量为0.73-2.01 mg·kg^(-1),均低于国家标准要求限量值的一半。本研究结果为食品接触用硅橡胶制品的安全评价和相关法规标准的建立提供科学依据。