ASE-GC-MS法测定食品接触用塑料及制品中两种非邻苯类增塑剂含量

建立加速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法(ASE-GC-MS)测定食品接触用塑料及制品中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯(TXIB)和己二酸二(2-乙基)己酯(DEHA)两种非邻苯类增塑剂的检测方法。采用加速溶剂萃取法提取食品接触用塑料及制品中的目标物,以丙酮为萃取溶剂,萃取温度90 ℃,静态萃取时间10 min,并再重复萃取1次。萃取液用0.45 um的滤膜过滤后,用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离,采用GC-MS选择离子检测,外标法定量。该方法在0.02~2.0 mg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.999 0,方法检出限均为0.5 mg/kg;加标回收率为98.3%~110.6%,相对标准偏差为1.3%~7.9%。该方法快速、准确,灵敏,适用于食品接触用塑料及制品中TXIB和DEHA含量的检测。

表面增强拉曼光谱法测定食品接触用塑料材料及制品中4,4'-二氯二苯砜的迁移量

建立了食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜迁移量的表面增强拉曼光谱测定方法。首先对制备的金纳米颗粒(AuNPs)进行表征,并通过理论计算对4,4′-二氯二苯砜的拉曼特征峰进行归属。随后参照GB 31604.1-2015和GB 5009.156-2016的规定进行食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的迁移实验,将迁移液与AuNPs混合后进行SERS测试,并采用高效液相色谱法进行验证。4,4′-二氯二苯砜的特征峰(748 cm^(-1))强度与4,4′-二氯二苯砜质量浓度在0.05~10 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9928,回收率为85.2%~93.4%,相对标准偏差为4.2%~6.6%,与HPLC方法结果基本一致。使用所建方法对5个不同品牌聚苯砜奶瓶中的4,4′-二氯二苯砜迁移量进行测定,结果均未检出。该方法具有快速、准确、操作简单等优点,可为食品接触用塑料材料及制品中4,4′-二氯二苯砜的检测提供技术参考。

食品接触用塑料制品安全国家标准与检验问题探究

食品接触材料的安全直接关系到所接触的食品的安全,是控制食品安全的关键因素。近年来,在加强食品安全监管、守护舌尖上的安全的大潮中,世界各国都在强化对食品接触材料安全性的管理,我国也陆续出台了多项食品接触材料强制性国家安全标准,这些标准基本与国际标准接轨。在食品包装材料使用相对集中的塑料制品领域,其安全性越来越得到人们的重视。本文简述食品接触用塑料制品安全国家标准,探究塑料制品安全检验问题,以期优化试验结果,发觉潜在风险,为提升我国食品接触用塑料包装的安全性提供助力。

气相色谱-质谱法测定食品接触用塑料制品1-癸烯迁移量

本文建立了一种基于气相色谱-质谱分析的1-癸烯迁移量测试方法,为食品接触用塑料制品中1-癸烯的检验检测提供依据。迁移实验中,选用正己烷作为食品模拟物,迁移温度设定为60℃,迁移时间2 h,迁移试液采用气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明,目标分析物在5~100µg·L^(-1)浓度范围内线性较好,线性相关系数(R^(2))为0.9996,定量限为0.005 mg·kg^(-1),加标回收率为87.4%~106.0%,相对标准偏差为2.1%~3.4%。该方法快速、准确且灵敏度高,适用于食品接触用塑料制品中1-癸烯迁移量的测定。

日本食品接触材料及制品法规标准概述

本文对日本食品接触材料法规标准体系和管理机构进行了系统梳理,通过搜集日本食品接触材料的法规标准,明确在日本形成以《食品卫生法》为基本法,《食品、食品添加剂等的规范标准》等为配套实施标准的食品接触材料法规体系。通过对日本食品接触材料相关法律法规的梳理研究,加强我国相关技术支撑检测机构能力建设,提升我国食品接触材料领域产品质量。

气相色谱-质谱法测定食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量

本研究建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定食品接触材料及制品中癸二酸二正丁酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯、癸二酸二异辛酯和癸二酸二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶)酯等4种癸二酸酯类化合物在食品模拟物及化学替代溶剂中的迁移量。对于化学替代溶剂95%乙醇和异辛烷,采用直接液体进样法;对于橄榄油食品模拟物,用乙腈萃取后采用基质分散萃取净化后上机测试;对于其他食品模拟物(水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇和50%乙醇),采用正己烷萃取后上机测试。在优化的实验条件下,4种化合物的分离效果良好,在0.30~5.0 mg/kg和0.50~5.0 mg/kg浓度范围内分别呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.995;4种癸二酸酯类化合物迁移量的检出限和定量限分别为0.1~0.2、0.3~0.5 mg/kg。对塑料样品水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和异辛烷浸泡液进行0.30、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,对橄榄油浸泡液进行0.50、2.0、4.0 mg/kg 3个浓度水平的添加实验,测得加标回收率在92.5%~108%之间,相对标准偏差(RSD)在2.4%~8.8%之间。本方法灵敏度高、精密度和准确度好,能够满足食品接触材料及制品中4种癸二酸酯类化合物迁移量的检测需求。

高效液相色谱法测定纸质食品接触材料及制品中3种丙烯酰胺的残留量

建立测定纸质食品接触材料中丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的高效液相色谱(HPLC)分析方法.分别优化了流动相、柱温和提取条件.样品经剪碎后,用超纯水超声提取.提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,经Agilent 5 TC-C_(18)(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量.结果表明,在最优条件下,丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺均在0.1~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,检出限分别为0.4、0.5、0.4 mg/kg,平均加标回收率为86.7%~103.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.7%.方法前处理简单、准确度高,填补了现有标准体系中N-(羟甲基)丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺检测方法的空白.

塑料食品接触材料中有害物质分析

食品安全与食品接触材料的安全密切相关,作为一种常用的食品接触材料,塑料食品接触材料的安全性受到了广泛关注。本文探讨了塑料食品接触材料中可能存在的有害物质的性质和危害,如增塑剂、抗氧化剂、残留单体和低聚体以及其他助剂,以期为塑料食品接触材料的安全监管提供参考依据。

食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定的方法讨论

目的:因GB 31604.4—2016方法标准只要求用分光光度法测食品接触材料及制品中甲醛迁移量,为了在检测工作中能更好的找到甲醛迁移量检测方法,减少误差和风险、提高检测效率、确保甲醛含量检测的准确性,现通过实验证明液相色谱法是否可以同时用于检测。方法:在一定范围(0.0~6.0 mg/L)的标准系列质量浓度条件下,用两种方法对甲醛迁移量检测进行试验对比:方法一:GB 31604.48—2016第一法乙酰丙酮分光光度法;方法二:结合SN/T 4010—2014改变后的液相色谱法。用不同厂家的纸杯作为样品进行试验,样品前处理按照GB 4806.8—2022附录A.5.3热水提取后,提取液用两种方法分别进行测定。结果:通过两种检测方法对相应试验参数结果进行比较分析,液相色谱法和分光光度法对甲醛迁移量测定结果均符合允许误差要求,考虑两种方法都适用于食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定。

食品接触用塑料材料荧光增白剂的检测技术研究

荧光增白剂是一种荧光物质,具有荧光性,在紫外线照射下能够发出明亮的蓝光,与周围物质产生强烈的对比。食品接触用塑料材料中含有荧光增白剂,可以提高材料的光泽度和白度,增加产品的外观,提高产品的市场竞争力。但考虑到荧光增白剂的食用风险,本文将对其检测技术进行分析,主要论述了荧光增白剂分型、提取路径,最后介绍了相关检测技术,望能提供参考帮助。

食品接触纸制品水提取液中杀菌剂2-溴代-4’-羟基乙酰苯检测方法研究

建立了食品接触纸制品水提取液中杀菌剂2-溴代-4’-羟基乙酰苯的检测方法。水提取液用HC-C18固相萃取小柱富集后,用甲醇洗脱。洗脱液用超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测。液相色谱采用AQ C18色谱柱为固定相,5 mmol/L乙酸铵-甲醇为流动相。质谱采用电喷雾电离(ESI)-多重反应监测(SRM)模式。方法检出限可达0.14μg/L,回收率在99.6%到111.0%之间,相对标准偏差在1.2%到3.1%之间。运用该方法检测了18批次食品接触纸制品,未检出该化合物。该方法具有良好的灵敏度、准确性和精密度,适用于食品接触纸制品水提取液中2-溴代-4’-羟基乙酰苯检测。相关研究内容为食品接触纸制品质量安全监测提供有效的技术支持和基础数据。

ATR-FTIR结合DSC法快速鉴别食品接触用塑料包装制品

研究了一种衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)结合差示扫描量热法(DSC)快速鉴别食品接触用塑料包装制品单一材质的方法。红外光谱图能准确反应塑料制品的内部结构,结合DSC曲线得出其具体成分。该方法快速、准确且几乎不破坏样品。

食品接触制品中全氟和多氟化合物在各国的法规差异分析

全氟/多氟化合物(Perfluorinated and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS)是食品接触制品中的高风险物质,由它引起的食品安全不容忽视。本文通过分析我国、欧盟和美国对食品接触制品中PFAS的管控法规的差异分析,发现各国对PFAS管控物质和适用范围、管控力度的要求不尽相同。我国更强调对全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)和全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane Sulphonate,PFOS)两个物质的管控,美国和欧盟更强调对整体物质的管控。我国和欧盟管控范围是适用于PFAS可能涉及的所有行业,美国更侧重食品包装和纺织品等轻工行业。因此,相关企业尤其是食品接触材料制品企业应高度警觉,积极对标国际要求,并主动研发不含氟的PFAS替代品。

气相色谱-质谱法测定自热食品接触用塑料制品所用着色剂中14种多氯联苯

该文建立了同时测定自热食品接触用塑料制品所用着色剂中的14种多氯联苯的气相色谱-串联质谱法。样品中的多氯联苯经有机溶剂超声提取,用浓硫酸磺化,气相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。结果表明,14种多氯联苯在质量浓度为0.5~5μg/L的范围内均线性良好,相关系数(R^(2))均大于0.99。14种多氯联苯的检出限均为5μg/kg,定量限均为25μg/kg。当添加量为5、10、25μg/kg时,14种多氯联苯在荧光红中的回收率为81.03%~105.72%之间,相对标准偏差(RSD)在1.51~10.52之间;在荧光黄中的回收率为80.11%~108.44%之间,RSD在0.69~11.10之间;在荧光蓝中的回收率为81.07%~102.56%之间,RSD在0.72~10.80之间;在荧光绿中的回收率为80.26%~109.37%之间,RSD在1.12~11.41之间;在荧光紫中的回收率为80.15%~105.80%之间,RSD在1.21~10.89之间。该方法快速准确,能够为自热食品接触材料着色剂安全性评价作技术参考。

高效液相色谱-荧光检测法测定食品接触材料塑料制品中荧光增白剂

建立了同时测定食品接触材料塑料制品(食品包装袋)中荧光增白剂的高效液相色谱-荧光检测法。样品用20 mL三氯甲烷作提取剂,超声提取30 min,提取温度为40℃,用高效液相色谱进行定性定量分析。采用EclipseXDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,荧光激发波长为350 nm,发射波长为430 nm。结果显示,4种荧光增白剂4,4'-双[2-(邻氰苯基)乙烯基]苯(1,4-bis(4-cyanostyr-yl)benzene,C.I.199)、1,4-双(2-苯并恶唑)萘(1,4-bis(2-benzoxazolyl)naphthalene,C.I.367)、4,4'-双(2-甲氧苯乙烯基)联苯(4,4'-bis(2-methoxystyryl)biphenyl,C.I.378)和2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(2,5-thio-phenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole),C.I.184)可以较好地分离;检出限(S/N=3)分别为0.3、0.1、0.05、0.14mg/L,定量限(S/N=10)分别为1.0、0.4、0.2、0.5 mg/L,回收率范围为78.9%～101.1%,相对标准偏差小于10%,线性关系良好。该法简便、结果准确、灵敏度高,能够满足进出口食品包装材料塑料制品中荧光增白剂的日常检测。

国内外食品接触塑料材料及制品法规、标准分析

介绍了我国食品接触塑料材料及制品的相关法规、标准及监督管理制度。简述了美国、欧盟和日本等主要发达国家的食品接触塑料材料及制品法律法规、标准现状。通过对比分析的方法,从原料树脂、成型品及测验方法等方面比较了与我国相关法规及标准体系的异同。可为相关企业、检验机构等提供更多的信息和参考,加深相关人员对国内外相关政策和法律法规的理解与研究,以提升我国食品接触塑料材料及制品的质量安全水平。

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数（r^2）均大于0.996;检出限为0.6-1.6μg/kg;3个水平下的加标回收率为75.2%-85.3%,相对标准偏差为1.0%-5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。

固相萃取/气相色谱-质谱法对接触食品的塑料制品中24种芳香族伯胺迁移量的同时测定

建立了固相萃取/气相色谱-质谱同时测定接触食品的塑料材料和制品中24种受限的芳香族伯胺特定迁移量的分析方法。样品中24种目标物用蒸馏水浸出后,经固相萃取小柱富集净化,再用叔丁基甲醚洗脱,洗脱液氮吹浓缩定容后用气相色谱-质谱法测定。不同的芳香族伯胺,方法的检出限略有差异,为0.01-1μg/kg;各种芳香族伯胺的含量在10μg/kg时获得的相对标准偏差（n=6）为3.8%-14.7%。方法完全满足欧盟指令2007/19/EC对接触食品的塑料制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求。利用该法检测了43批近期经宁波口岸出口的接触食品的塑料制品,仅有2批次分别检出了2-氯苯胺和二甲基苯胺。

中欧美食品接触用塑料材料及制品法规差异分析

着眼于食品接触用塑料材料及制品管理要求、合规测试、产品信息传递,对比分析了当前阶段中欧美食品接触用塑料材料及制品在监管法规构成、原料管理、成型品管理、回收塑料管理、食品分类和食品模拟物、迁移试验条件、食品接触面积与食品模拟物体积比、符合性声明、标签标识等方面的差异,提出欧美法规对我国食品接触用塑料材料和制品法规的借鉴与参考,旨在进一步提升我国食品接触用塑料材料及制品标准水平。

我国食品接触塑料包装制品再生利用的法律规制：以PET饮料瓶为例

回收塑料用于食品包装制品是未来的发展趋势,我国目前对此尚无明确的法律规定。推动我国食品接触塑料包装制品再生利用的法律规制,以食品安全为中心,兼顾环境保护、循环经济与绿色消费,在保障食品接触材料对食品安全性的基础上,既能促进食品包装再生利用产业发展,又能推动废弃塑料治理与环境保护,实现食品安全前提下的资源循环利用与消费升级。本文从我国法律规制的发展概况出发,在论述法律规制的必要性与可行性、对域外经验借鉴的基础上,提出确认回收塑料的法律地位、制定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯材料的食品安全国家标准、完善食品接触再生塑料包装的市场准入、构建再生利用社会共治格局的完善路径。