气相色谱-质谱法测定食品金属罐内涂层中3-丁烯-2-醇迁移量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定食品金属罐内涂层中3-丁烯-2-醇的方法。样品采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇、95%乙醇和橄榄油浸泡。除95%乙醇之外的其他模拟液采用乙腈萃取,95%乙醇直接过滤膜后上机测试。用DB-624(60 m×0.250 mm×1.4μm)色谱柱进行分离,以选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明,3-丁烯-2-醇在0.02~0.50 mg/L(或mg/kg)范围内的线性关系良好,相关系数大于0.999。在3个浓度加标水平下,方法回收率为97.3%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~4.9%。3-丁烯-2-醇在各类食品模拟液中的检出限(LOD,S/N≥3)可达到0.01 mg/L(或mg/kg),定量限(LOQ,S/N≥10)可达到0.02 mg/L(或mg/kg)。该方法简便、可靠、灵敏、稳定,方法的LOD满足GB 9685-2016的限量要求,可满足食品接触用涂层中3-丁烯-2-醇迁移量的检测需求。