GC-MS/MS法测定食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷迁移量

基于气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立了食品接触用硅橡胶制品中6种环硅氧烷(D4~D9)向50%乙醇、95%乙醇、异辛烷迁移量的检测方法,并应用于38批次实际样品的检测。取10 mL迁移实验得到的50%乙醇浸泡液,使用2 mL正己烷萃取,经过滤后测定,95%乙醇和异辛烷浸泡液直接经过滤后测定。采用HP-5 MS色谱柱分离,多反应监测模式进行分析。结果表明,D4~D9在0.05~1.00 mg/L或0.20~5.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不低于0.9960。各目标物的检出限为0.02~0.07 mg/L,定量下限为0.05~0.20 mg/L,回收率为90.1%~106%,相对标准偏差不大于13%。使用该方法对市面上的食品接触用硅橡胶制品进行迁移实验,发现D4~D9向50%乙醇存在迁移风险;向95%乙醇和异辛烷迁移的检出率为80%,迁移风险最大。D4~D9在95%乙醇和异辛烷第3次的迁移检出率显著大于第1次,而在50%乙醇中第1次迁移和第3次迁移的检出率无明显差异。

食品接触用硅橡胶中危害物迁移的研究进展

目的综述食品接触用硅橡胶制品中潜在危害物的迁移研究现状,为相关法规的修订提供参考。方法介绍食品接触用硅橡胶中硅氧烷低聚物、N-亚硝胺类物质及金属元素向食品模拟物和真实食品的迁移研究进展,并提出可减少硅橡胶制品中潜在危害物的建议。结论食品接触用硅橡胶制品中的硅氧烷低聚物易向油性食品模拟物和高脂肪含量的食品发生迁移,且分子量较小的硅氧烷低聚物更容易发生迁移;硅橡胶奶嘴中的N-亚硝胺类物质会向人工唾液中发生迁移;硅橡胶制品中的金属会向酸性食品模拟物发生迁移。这些物质迁移到食品中会存在健康隐患,故需要减少食品接触用硅橡胶制品中潜在危害物的含量,并进一步完善相关法规。

食品接触用硅橡胶中3种环硅氧烷的测定及迁移规律

采用溶剂提取-气相质谱联用法(Solvent extraction-gas chromatography/mass spectrometry,solvent extraction-GC/MS)测定食品接触用硅橡胶中八甲基环四硅氧烷(Octamethylcyclotetrasiloxane,D4)、十甲基环五硅氧烷(Decamethylcyclopentasiloxane,D5)和十二甲基环六硅氧烷(Dodecamethylcyclohexasiloxane,D6)等3种环硅氧烷的含量,并研究硅橡胶烤盘中D4~D6向油性食品模拟物中的迁移规律。采用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱(Attenuated total reflectance-Fourier transform infrared spectroscopy,ATR-FTIR)分析方法确定硅橡胶的材质,以优化的提取溶剂正己烷和超声提取时间30 min,通过GC/MS检测3种不同用途的9个硅橡胶品牌产品中D4~D6的含量。以其中一种硅橡胶烤盘进行单面迁移试验。结果表明:D4~D6在0.5~20.0μg/mL质量浓度范围内线性良好,决定系数R^2大于0.9961,且D4~D6的检出限均小于为11.2 ng/mL,定量限均小于37.2 ng/mL。通过加标验证,D4~D6的平均回收率为85.20%~98.12%,相对偏差RSD为2.17%~4.27%(n=6)。硅橡胶奶嘴和高压锅密封圈中D4~D6含量较少,而硅橡胶烤盘中含量最多,其D4~D6的均值分别为175.08、824.12和901.17 mg/kg。通过迁移试验,发现硅橡胶烤盘在60℃油性食品模拟物95%乙醇中达到迁移平衡时,D4~D6的迁移率分别为71.36%、57.03%和49.31%。这表明D4~D6会迁移到油性食品中,且分子量较小的D4更易迁出,其安全性不可忽视。