食品接触用纸中铅含量测定的能力验证结果分析

为考核检测机构在食品接触材料领域中重金属含量测定的检测能力,促进参加实验室提高检测水平。设计实施了食品接触用纸中铅含量的测定能力验证项目,以食品接触用牛皮纸为样品,对参加实验室的测定结果进行稳健统计分析,采用Z比分数评价各参加实验室的测试结果。参加验证的36家实验室中,35家结果满意,满意率为97.2%,1家结果不满意。ICP-OES、GFAAS和ICP-MS这3种仪器测试结果之间无显著性差异。

食品接触用纸中铅、砷迁移分析

为研究食品接触用纸中铅、砷迁移规律,选择4批次食品接触用纸,通过测定其在不同介质(人造自来水、50%乙醇和4%乙酸三种模拟物)、不同加热方式[常温(22℃)、加热(70℃)、模拟微波(98℃)、实际微波加热]等条件下铅、砷迁移量来考察其迁移规律。结果表明,50%乙醇模拟物中,4个样品铅、砷迁移均未检出。4个样品在自来水和4%乙酸模拟物中,模拟微波15 min条件下的铅、砷迁移量高于或接近常温10 d条件,铅、砷迁移受温度影响较大,2#和4#两个样品实际微波条件下铅迁移量高于模拟微波条件迁移量的2倍,实际微波加热条件比模拟微波加热更严苛。

国内外食品接触用纸安全管理现状与分析

食品接触用纸安全是保障食品安全的重要组成部分。目前,欧盟、美国和中国关于食品接触用纸安全管理基本搭建了涵盖原材料控制、生产过程监管和产品检测的全程管理模式。本文通过介绍欧盟、美国和中国关于食品接触用纸安全管理的基本要求、食品接触用纸生产用物质和食品接触用纸安全卫生要求,对食品接触用纸安全管理现状进行了综述。通过对比欧盟、美国和中国关于食品接触用纸相关法规及标准,分析各个国家和地区食品接触用纸的安全管理模式,针对各管理模式的相同点和不同点进行综合比较,旨在深入、全面了解各国关于食品接触用纸的安全管理模式和发展趋势,分析其中可被我国在完善食品接触用纸安全管理模式中所用的先进内容和经验。

原子吸收光谱法测定食品接触用纸中的铅不确定度评定

通过对食品接触用纸铅含量测定过程的不确定度进行分析和评估,结果显示,标准曲线拟合和标准溶液配制的不确定度分量是影响结果的主要因素,样品称量、消解和测试的重复性对数据结果影响不大。石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅的含量为(0.214±0.008)mg/kg,k=2。

食品接触用纸中饱和烃矿物油迁移模型研究

本文运用固相萃取-气相色谱分析方法检测食品接触用纸中饱和烃矿物油的迁移量,对食品接触用纸中在不同食品模拟物中的迁移行为进行研究。通过研究获得了食品接触用纸中饱和烃矿物油向油脂性食品模拟物中迁移的规律,以Weibull模型为基础初步建立了迁移数学模型,得到了模型的重要参数。建立的模型可以有效评估食品接触用纸的安全性。

食品接触用纸高锰酸钾消耗量来源分析

利用滴定法测定了食品接触用纸不同原材料的高锰酸钾(KMnO_4)消耗,结果表明,淀粉中木薯原淀粉的KMnO_4消耗量最大,松香、丁苯胶乳、聚乙烯醇的高锰酸钾消耗量明显大于其他原料;测定了不同纸浆抄纸以及8种商品纸样的KMnO_4消耗量,机械浆抄纸的KMnO_4消耗量大于化学浆, 6种商品纸样的KMnO_4消耗量大于GB 4806.8的限值40 mg/kg;同时利用紫外可见分光光度法测定了6种KMnO_4消耗量超过限值的纸样浸泡液中的淀粉含量,测得浸泡液中的淀粉含量范围为0.1～2.6 mg;通过分析得到浸泡液中淀粉对纸样KMnO_4消耗量的贡献为1.8%～7.2%。研究表明淀粉是食品接触用纸的KMnO_4消耗量的来源之一,淀粉的水解产物以及食品接触用纸中的其他无害原料也可能会引起KMnO_4消耗量增加,需要进一步深入研究。

食品接触用纸容器总体产业状况及质量分析

食品接触用纸容器由于自身某些成分的活性及其在生产，储存等过程中受到物理性、化学性及生物性的影响，在与食品 的接触过程中可能会存在潜在的危害。一些劣质食品容器不仅没有起到保护食品的作用，反而引起食品污染，造成质量安全事故。 为杜绝食品包装的质量隐患，强化对企业生产行为的监督，进一步了解掌握我国食品接触用纸容器的质量水平和行业状况，对食品 接触用纸容器实施监督抽查是十分必要的。

静态顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触用纸中的挥发性气味物质及其贡献度分析

为解决食品接触用纸中“异味”问题,保证食品接触用纸的安全,采用静态顶空/气相色谱-质谱联用法(SHS/GC-MS)结合谱库检索和保留指数(RI)对食品接触用纸中的挥发性气味物质进行定性,借助峰面积归一法进行半定量,并通过计算相对气味活性值(ROAV)鉴别构成纸张“异味”的主体气味物质。在所有纸样中共检测到119种化合物,鉴别出51种挥发性气味成分,包括醛类、酮类、醇类、烷烃类、芳香烃类、烯烃类、杂环类、酯类、醚类、羧酸类等10大类。结果表明,(E,E)-2,4-壬二烯醛、壬醛、癸醛、(E)-2-壬烯醛、2-正戊基呋喃、正十八烷和苯乙烯是食品接触用纸中关键的气味物质。该方法方便且高效,可为食品接触用纸行业的工艺改进、挥发性气味检测与分析提供技术支持。

分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂

建立了基于分散固相萃取的高效液相色谱-串联质谱法用于同时测定食品接触用纸中的6种季铵盐类抑菌剂。该方法集萃取和净化于一体,样品在超声辅助下经甲醇提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化后过有机膜即可上机分析。用Brownlee SPP C_(18)柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100μg/L质量浓度范围内线性相关系数r>0.9987,检出限为0.2~0.4μg/kg,定量限为0.8~1.0μg/kg。三种添加水平下的回收率为79%~113%,精密度小于8.9%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的检测。

上海市闵行区市售食品接触用纸中11种荧光增白剂的检测与调研

建立一种高效的样品前处理方法和液相色谱检测方法(HPLC)并进行方法学验证。11种荧光增白剂(FWAs)在1～200 ng/mL范围内呈良好的线性相关(r=0.9999),加标量为0.5 mg/kg和2.5 mg/kg的平均回收率为98.00%～104.00%,RSD(n=6)范围为4.19%～6.50%,定量限为0.10 mg/kg。该方法简便、灵敏、准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。上海市闵行区市售食品接触纸包装中11种荧光增白剂有检出,其中C.I.220的检出率和平均值最高,分别为40%和87.77 mg/kg。对于上海市闵行区市售食品接触纸包装中存在违规使用荧光增白剂的现象,有关部门应加强监督管理以减少其对公众健康的危害。

食品接触用纸中高锰酸钾消耗量指标的适用性

目的分析高锰酸钾消耗量指标在食品接触用纸及纸制品中的适用性,为企业生产和行业监管提供客观依据。方法纵观国内外食品接触材料及产品标准状况,结合食品接触用纸及纸制品中高锰酸钾消耗量检测存在的现实问题,分析食品接触用纸及纸制品中高锰酸钾消耗量的来源,展望未来科研工作和标准化工作的趋势。结果我国标准对食品接触用纸及纸制品的高锰酸钾消耗量限定较为严苛;测试方法中浸泡液的取样量、加热温度的控制、加入草酸的时机会不同程度地影响测试结果;纸张中的木质素、半纤维素、淀粉等天然成分对高酸酸钾消耗量的贡献率较高。结论根据GB 31604.2—2016可进一步规范操作步骤,如加热温度的控制、加入草酸的时机、取样量或稀释操作等,以减少实验误差、降低误判风险;应根据纸制品中各组分对高锰酸钾消耗量的贡献率,进一步评估高锰酸钾消耗量指标的适用性,以及与食品安全风险的关联性。

响应曲面优化食品接触用纸中异噻唑啉酮类杀菌剂残留量的测定条件

建立了超高效液相色谱-串联质谱法对食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂含量进行快速测定。样品用甲醇重复提取后,旋转蒸发浓缩,甲醇复溶,同时以回收率为指标,结合响应曲面分析优化前处参数。以流动注射方式优化5种异噻唑啉酮类化合物的质谱参数,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式进行测定。5种异噻唑啉酮类化合物在5.0~200μg·L^-1范围内标准曲线线性良好,相关系数r均大于0.9989,平均回收率为82.1%~95.2%,方法检出限为5.0~10.0μg·kg^-1,方法定量限为15.0~35.0μg·kg^-1,相对标准偏差RSDs为5.15%~6.49%。该方法简单高效、回收率高、灵敏度高和重现性好均能达到分析测定要求,可用于食品接触用纸和纸板中异噻唑啉酮类杀菌剂的测定。

UPLC-Orbitrap HRMS法同时测定食品接触用纸中23种有机抗菌剂

建立了食品接触用纸中23种抗菌剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)方法。抗菌剂包含4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类。样品经甲醇超声提取,离心后氮吹浓缩定容,0.22μm滤膜过滤后进行上机测定。采用色谱柱Waters Atlantis T3(150 mm×2.1 mm,3μm)进行分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵(含0.4%乙酸)作为流动相梯度洗脱。采用电喷雾负离子(ESI-)模式电离、高分辨质谱的Full MS/dd-MS2扫描模式采集,保留时间及二级子离子质谱图双重定性,以提取离子所得色谱峰面积进行定量。4种对羟基苯甲酸酯类和19种氯苯酚类抗菌剂的定量下限分别为0.05μg/kg和0.05 mg/kg,在0.05~5.0 ng/mL或0.05~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。空白基质样品在3个不同浓度水平的平均加标回收率为81.7%~119%,相对标准偏差为2.0%~8.8%。该方法简单、便捷,可用于食品接触用纸中多种有机抗菌剂的筛查和确证。

氢化物原子荧光光谱法测定食品接触用纸中砷的不确定度评定

目的通过分析原子荧光光谱法测定食品接触用纸中不确定度的主要来源,对其测定结果的不确定度进行评定。方法采用GB 31604.38-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品砷的测定和迁移量的测定》对食品接触用纸中砷的含量进行测定,同时构建数学模型,对各分量不确定度进行评定。结果样品称量产生的相对不确定度为0.00029,定容产生的不确定度为0.00011,标准溶液及配制产生的相对不确定度为0.00478,工作曲线拟合产生的相对不确定度为0.0271,样品重复性测定产生的相对不确定度为0.0074,测得食品接触用纸中砷的浓度为(0.136±0.008)mg/kg,k=2。结论标准曲线拟合产生的不确定度是不确定度的主要来源,故在测定过程中要控制标准曲线引入的不确定度。

食品接触用纸中邻苯二甲酸酯类塑化剂的风险管控

近年来人们生活质量不断提升,食品安全引发的问题也备受关注,尤其是对邻苯二甲酸类塑化剂来说,由于在食品接触用纸中使用较多,因而频频发生各类安全问题。只有保证检测的准确性与科学性,才能消除消费者担忧,避免给企业与社会带来损失。基于此本文将结合食品接触用纸中邻苯二甲酸酯类塑化剂中的风险,提出了具体的风险管控方法。

乙酰丙酮法测定食品接触用纸及纸制品中甲醛含量的改进

食品接触用纸及纸制品在水提取过程存在褪色现象,样品褪色会影响甲醛含量的测定。文章采用对样品提取液进行蒸馏后再测定的方式来消除褪色对甲醛含量测定的干扰,提高甲醛含量测定的准确性。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺的迁移量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的测定方法。以0.1%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇作为流动相,使用电喷雾离子源对目标物进行电离,采用多反应监测模式进行测定。结果表明,乙烯亚胺在4%乙酸、10%乙醇、95%乙醇与异辛烷模拟物中的线性范围为0.003~0.05 mg/L,检出限为1μg/L;在橄榄油模拟物中的线性范围为0.003~0.05 mg/kg,检出限为1μg/kg。各食品模拟物中,乙烯亚胺的加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%。采用该方法对20批次实际样品进行检测,有2批次检出乙烯亚胺。该方法简单快速,具有较高的准确性、灵敏度,适用于食品接触用纸和纸制品中乙烯亚胺迁移量的检测。

切实贯彻落实食品接触用纸安全国家标准

食品安全关乎人民群众身体健康和生命安全。在供给侧改革的新形势下，食品服务业因为市场化和网络化的快速发展，各种生鲜和即食食品的包装安全问题增多，对贯彻落实食品接触用纸安全国家标准提出了新的挑战。该文介绍了我国食品接触用纸等食品安全国家标准的主要规定和审核修订情况，阐述了食品安全接触用纸的发展状况，并对切实贯彻落实食品接触用纸安全国家标准提出了见解。

食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测

建立了高效液相色谱法同时测定食品接触用纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂含量的方法,5种防腐剂的色谱分离在ZORBAX SB-C_(18)色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.02 mol/L乙酸铵水溶液/甲醇。样品平均回收率在86.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)不大于5.67%,方法检出限在1.00~2.00 mg/kg,具有较好的回收率和精密度。该方法操作简便,准确可靠,灵敏度高,可同时满足食品纸包装中5种异噻唑啉酮类防腐剂的检测需求。

食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定的方法讨论

目的:因GB 31604.4—2016方法标准只要求用分光光度法测食品接触材料及制品中甲醛迁移量,为了在检测工作中能更好的找到甲醛迁移量检测方法,减少误差和风险、提高检测效率、确保甲醛含量检测的准确性,现通过实验证明液相色谱法是否可以同时用于检测。方法:在一定范围(0.0~6.0 mg/L)的标准系列质量浓度条件下,用两种方法对甲醛迁移量检测进行试验对比:方法一:GB 31604.48—2016第一法乙酰丙酮分光光度法;方法二:结合SN/T 4010—2014改变后的液相色谱法。用不同厂家的纸杯作为样品进行试验,样品前处理按照GB 4806.8—2022附录A.5.3热水提取后,提取液用两种方法分别进行测定。结果:通过两种检测方法对相应试验参数结果进行比较分析,液相色谱法和分光光度法对甲醛迁移量测定结果均符合允许误差要求,考虑两种方法都适用于食品接触用纸及制品中甲醛迁移量测定。