ICP-MS在食品标准物质研制中的应用研究

本文对微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定Cd、As、Pb、Hg、Cr、Ni、Cu、Zn元素进行研究,并应用于大米、小麦、玉米等食品成分分析标准物质研制中。结果表明:该方法线性良好,线性相关系数0.999以上;检出限较低;精密度良好,测试相对标准偏差(RSD)小于2%;准确可靠,与其他检测方法结果一致性良好。

测定食品标准物质中铅含量的不确定度评定

目的对氢化物原子荧光法测定食品标准物质中铅含量进行不确定度的评定,了解不确定度来源及其大小并采取相应措施加以纠正,提高实验室铅检测能力和质量控制能力。方法用原子荧光仪测定食品标准物质中铅含量,根据测定方法建立数学模型,分析测量不确定度来源,计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果当k=2(95%置信概率)时,食品标准物质中铅含量为0.36 mg/kg,不确定度为±0.035 mg/kg。结论测量不确定度的主要来源为标准曲线拟合引入的不确定度以及重复测定时产生的不确定度。实验室分析误差可控制在容许值内。

食品检验与标准物质

随着社会的进步,食品安全得到人们的普遍关注,也使得人们对食品安全问题有了更多的了解。疯牛病、二恶英、口蹄疫以及转基因食品可能产生的潜在性危害,已在一定程度上给世界造成恐慌,使全球谈“食”色变。可以说,食品安全问题已经上升为全球性的问题。

ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷

本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定。由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0～20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003 mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003 mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6)。由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性。

ICP-OES及ICP-MS法高效快速测定马奶样品中矿物质元素含量

[目的]建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法对马奶中的常量及痕量矿物质元素进行测定。[方法]采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱法对马奶中钾、钠、钙、磷4种常量元素进行测定,利用重量法配制标准溶液,以铑元素作为内标,采用电感耦合等离子体质谱法对马奶中铝、砷、硼、钡、铍、镉、钴、铬、铜、铁、锂、镁、锰、镍、铅、锑、锡、锶、钛、铊、钒、锌、硒共23种元素进行测定。利用生物成分分析标准物质对结果进行质量控制。[结果]常量元素在0~20μg/mL、痕量元素在0~200 ng/mL具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,ICP-MS法各元素检出限在0.00110~1.578 ng/mL,ICP-OES法各元素检出限在0.0100~0.0688μg/mL;多次对生物成分分析标准物质中矿物质元素含量测定结果的相对标准偏差均小于11%(n=6),且测定结果与标准值相符。[结论]该方法线性相关性、检出限、准确度等方面能够满足准确、高效测定马奶中矿物质元素含量的要求。