石灰石制备食品级球霰石碳酸钙微球及其机理研究

以石灰石为原料,利用HNO3酸解和Ca(OH)_(2)沉淀除杂精制得到Ca(NO_(3))_(2)溶液,在氨氛围下采用CO_(2)碳化法制备食品级球霰石型碳酸钙。探讨了碳化工艺参数对碳酸钙晶型调控的影响,并利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征,提出了NH_(4)^(+)和NH_(2)COO^(-)共同作用调控球霰石晶型生成的机理。结果表明,氨氛围有助于球霰石的稳定成核。当NH_(3)·H_(2)O浓度为13%(质量分数)、CO_(2)流量为0.5 L/min、反应温度为25℃、反应时间为25 min时,制得2~5μm的单一相球霰石碳酸钙微球,产物的纯度达到99.5%(质量分数),质量符合《食品安全国家标准食品添加剂碳酸钙》要求。本研究可为石灰石的高值化利用和亚稳态球霰石型碳酸钙的制备提供理论基础。

以电石渣为原料生产食品级轻质碳酸钙的绿色新工艺

以电石渣为原料生产轻质碳酸钙过程中,首先将电石渣用氯化铵溶液进行浸取反应,制得CaCl2-NH3·H2O溶液;然后用CO2进行碳化反应以制得轻质碳酸钙。由于CaCl2-NH3·H2O体系的碱性明显弱于石灰乳体系,不利于在碳化初期形成大量晶核,不利于生产纳米级轻质碳酸钙,却有利于生产食品级轻质碳酸钙。提出了以电石渣和工业上富余的CO2为原料,生产食品级轻质碳酸钙为主、生产水泥原料为辅的联合生产绿色新工艺,实现了以废制废、变废为资源的循环经济目标,具有良好的环境效益、社会效益和经济效益。

ICP-MS同时测定食品级碳酸钙中13种金属元素

利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食品级碳酸钙中13种金属元素的含量。采用硝酸溶解食品级碳酸钙样品,优化ICP-MS仪器工作条件,内标法校正,同时检测食品级碳酸钙中的Mg、Al、As、Cd、Pb、Hg、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Sn、Se的含量。结果表明,各金属元素在10~500 ng/mL范围内线性关系良好,r均大于0.995,检出限在0.00050~0.040 mg/kg之间,加标回收率在90.1%~118.4%之间,精密度和稳定性均在5%以内,该试验方法简便、快速、准确,可用于食品级碳酸钙样品中金属元素的分析检测。